使用了強制薄膜式流體處理裝置的防止附著物附著的方法

使用了強制薄膜式流體處理裝置的防止附著物附著的方法
【專利摘要】本發明提供一種防止附著物附著的方法，為流體處理方法，在對向配設的、可接近·分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面間產生的薄膜流體中將被處理流動體混合，得到處理物，防止處理物向構成被處理流動體的流路的上述處理用面的附著。使用包含至少1種原料物質的原料流體和用于處理上述原料物質的流體的、至少兩種被處理流動體，在對向配設的、可接近·分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面(1、2)間產生的薄膜流體中混合上述被處理流動體，得到處理的原料物質。此時，通過從處理用面(1、2)的中央導入上述原料流體，防止在處理用面(1、2)間處理的原料物質附著于處理用面(1、2)。
【專利說明】使用了強制薄膜式流體處理裝置的防止附著物附著的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及防止附著物附著的方法。
【背景技術】
[0002]在整個產業領域需要微粒，從微米尺寸的微粒到納米尺寸的微粒，需要根據目的的用途而分開制造粒子。尤其是由于其粒徑不足Iym的微粒即納米粒子(納米尺寸的微粒)，表現與粒子不同的新的特性，因此需要開發用于工業上制造納米微粒的新的制造方法。就微米尺寸的微粒而言，在一直以來的制造方法中，存在再現性、能耗的課題，因此冀求可從微米到納米容易地控制粒徑的微粒的制造方法。
[0003]為了解決以往的被稱為“微化學加工技術”的技術課題、問題點，由本申請 申請人:基于全新的概念的化學微加工技術，更詳細地說，提供使用由本申請 申請人:申請的專利文獻I所示的裝置的原理來進行的、使用微小流路下的多種流體的攪拌.瞬間的均勻混合的納米粒子的析出法(專利文獻2)。該裝置利用機械密封的原理，在可接近分離的相對進行位移的處理用面之間形成被處理流動體的強制薄膜流體而向進行旋轉的處理用面之間供給被處理流動體，通過該流體的供給壓和施加在進行旋轉的處理用面之間的壓力的壓力平衡而使處理用面間的距離為微小間隔。與上述原理中的方法相比，以前的方法是機械性地調節其處理用面間的距離等的方法，不能吸收因旋轉而發生的熱和由此產生的變形、或者偏心等，使微小的處理用面間的距離、至少使該距離為IOym以下實質上是不可能的。SP，利用上述專利文獻I的裝置的原理，在微小流路中可實現瞬間性的化學的.物理化學的反應等產生的納米粒子的析出，本申請發明人根據銳意研究的成果，Imm以下不用說，令人吃'驚的是能夠進行在0.1?10 μ m的微小流路中的瞬間的攪拌.混合.反應.析出。
[0004]專利文獻2中提案的微粒制造方法，是在能夠以低成本且低能量制作微粒方面極有效的微粒的制造方法，但是，根據處理條件，有時在形成薄膜流體流路的處理用面上附著得到的微粒，由此有時不能穩定地制作.制造微粒。該問題可能能夠通過防止微粒向處理用面的附著而解決，但是，對于附著的防止方法目前為止沒有被公開。因此，在該制造方法的實施時，尋求附著的防止方法。
[0005]現有技術文獻
[0006]專利文獻
[0007]專利文獻1:特開2004-49957號公報
[0008]專利文獻2:國際公開W02009/008393號小冊子

【發明內容】

[0009]本發明，鑒于上述情況，課題在于提供防止處理物向構成流體流路的處理用面附著的方法。
[0010]用于解決課題的手段
[0011]本發明提供防止附著物附著的方法，其特征在于，其為以下的流體處理方法:使用至少2種流體作為被處理流動體，其中至少I種流體是含有至少I種原料物質的原料流體，在上述以外的流體中至少其它的I種流體是用于處理上述原料物質的流體，在對向配設了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面之間產生的薄膜流體中混合上述兩種以上被處理流動體，得到被處理了的原料物質；其中，通過從對向配設了的、可接近?分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面的中央導入上述原料流體，防止在上述處理用面之間處理的原料物質附著于上述處理用面。
[0012]在本發明中，“防止在上述處理用面間被處理了的原料物質附著于上述處理用面”是指只要基本上防止附著足以，不需要完全防止。例如，將含有銀離子的流體(原料流體)和含有還原劑的流體(用于處理原料物質的流體)在上述處理用面間混合、使銀微粒析出時，防止析出了的銀微粒附著于處理用面、從處理用面間排出了的銀微粒的粒徑和處理時間一起變化的狀態或附著于處理用面的銀微粒和處理時間一起粗大化、粗大化了的銀微粒從處理用面間排出的狀態是重要的。
[0013]另外，本發明可如下實施:上述的處理設為選自析出、乳化、分散、反應、凝集中的至少任一種。
[0014]本發明可以如下實施:上述原料流體一邊形成上述薄膜流體一邊通過上述兩處理用面間，具備與上述原料流體流過的流路獨立的另外的導入路，上述至少2個處理用面的至少任一個具備至少一個與上述另外的導入路相通的開口部，將上述至少其他的I種流體從上述開口部導入上述處理用面之間，將上述原料流體和上述至少其他的I種流體在上述薄膜流體中混合。
[0015]本發明可以如下實施:在上述處理用面間被處理了的原料物質設為為具有上述處理用面的間隔以下的一次粒徑的微粒。
[0016]進而本發明可以如下實施:上述處理用面的至少I個形成環狀，從該環狀的中央向上述處理用面間導入上述原料流`體，在上述原料流體和上述至少其他的I種流體合流的、距環狀的中央最近的地點的上述兩處理用面間的間隙的總開口面積(a)，為與上述另外的導入路相通的開口部的總開口面積(b)的5倍以下。
[0017]另外，可以如下實施:上述處理用面的至少I個形成環狀，從該環狀的中央向上述處理用面間導入上述原料流體，具備至少2個以上與上述處理用面相通的上述另外的導入路的開口部，在上述原料流體和上述其他的I種流體合流的、距環狀的中央最近的地點的上述兩處理用面間的間隙的總開口面積(a)，為與上述另外的導入路相通的開口部各自的開口面積的5倍以下。
[0018]另外，可以如下實施:與上述處理用面相通的上述另外的導入路的開口部的形狀是圓環形狀。
[0019]而且，可以如下實施:上述處理用面的至少I個形成環狀，從該環狀的中央向上述處理用面間導入上述原料流體，從上述環狀的中央導入到上述處理用面間的每單位時間的上述原料流體的流量是從上述開口部的每單位時間的上述至少其他的I種流體的流量的
0.1 ~20000 倍。
[0020]本發明適宜使用以下裝置來實施:具備對被處理流動體賦予壓力的流體壓力賦予機構、具備上述2個處理用面中第I處理用面的第I處理用部、具備上述2個處理用面中第2處理用面的第2處理用部，具備使這些處理用部相對進行旋轉的旋轉驅動機構，上述第I處理用部和第2處理用部中，至少第2處理用部具備受壓面，且該受壓面的至少一部分由上述第2處理用面構成，該受壓面受到上述流體壓力賦予機構對被處理流動體賦予的壓力而產生在使第2處理用面離開第I處理用面的方向移動的力。
[0021]另外，本發明適宜如下實施:從上述環狀的中央導入上述處理用面間的每單位時間的上述原料流體的流量為每分鐘20ml以上。
[0022]發明的效果
[0023]本
【發明者】發現，在對向配設了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面之間導入被處理流動體、在上述處理用面之間形成的薄膜流體中得到被處理了的原料物質的流體處理方法中，通過將導入處理用面間的被處理流動體中的原料流體從環狀的處理用面的中央導入上述處理用面間，可以防止在上述處理用面間被處理了的原料物質向處理用面的附著，由此可以提供能夠在上述處理用面間穩定地處理流體的新的方法。特別是發現，在以微粒的制作為目的，在處理用面間長時間進行該微粒的制作的情況下，能夠連續穩定地進行均勻的微粒的制作，完成本發明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是本發明的實施方式涉及的流體處理裝置的大致剖視圖。
[0025]圖2㈧是圖1中所示的流體處理裝置的第I處理用面的大致平面圖，⑶是同裝置的處理用面的主要部分放大圖。
[0026]圖3(A)是同裝置的第2導入部的剖視圖，(B)是用于說明同第2導入部的處理用面的主要部分放大圖。
[0027]圖4是表示同裝置的處理用面的變形例的`主要部分放大圖。
【具體實施方式】
[0028]以下，對于本發明舉出實施方式的一個例子來說明詳細情況。但是，本發明的技術范圍，并不受下述實施方式及實施例限定。
[0029]圖1~圖3所示的流體處理裝置，與專利文獻2、3中記載的裝置相同，所述裝置為如下裝置:在可接近.分離的至少一方相對于另一方相對地旋轉的處理用部中的處理用面之間處理被處理物，即，將被處理流動體中的作為第I被處理流動體的第I流體導入處理用面間，從與導入了上述第I流體的流路獨立、具備與處理用面間的開口部相通的其它流路將被處理流動體中的第2被處理流動體即第2流體導入處理用面間，在處理用面間將上述第I流體和第2流體進行混合.攪拌來進行處理。需要說明的是，在圖1中，U表示上方，S表示下方，在本發明中，上下前后左右僅限于表示相對的位置關系，并不特定絕對的位置。在圖2(A)、圖3(B)中，R表示旋轉方向。在圖3(B)中，C表示離心力方向(半徑方向)。
[0030]該裝置為如下裝置:使用至少2種流體，對于其中至少I種流體，包含至少I種被處理物，具備可接近?分離地相互對向配設的至少一方相對于另一方旋轉的處理用面，在這些處理用面之間使上述各流體匯合而形成薄膜流體，在該薄膜流體中處理上述被處理物。該裝置如上所述，可以處理多個被處理流動體，但也可以處理單一的被處理流動體。
[0031]該流體處理裝置具備對向的第I及第2的2個處理用部10、20，至少一方處理用部進行旋轉。兩處理用部10、20的對向的面分別成為處理用面。第I處理用部10具備第1處理用面1，第2處理用部20具備第2處理用面2。
[0032]兩處理用面1、2與被處理流動體的流路連接，構成被處理流動體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔可以適宜變更進行實施，通常調整為Iym至1mm、特別為I μ m至50 μ m的微小間隔。由此，通過該兩處理用面1、2間的被處理流動體，成為由兩處理用面1、2所強制的強制薄膜流體。
[0033]在使用該裝置來處理多個被處理流動體的情況下，該裝置與第I被處理流動體的流路連接，形成該第I被處理流動體的流路的一部分，同時，形成與第I被處理流動體不同的第2被處理流動體的流路的一部分。同時，該裝置進行如下流體的處理:使兩流路合流，在處理用面1、2間，混合兩被處理流動體，使其反應等。需要說明的是，在此，“處理”并不限于被處理物反應的方式，也包含不伴隨反應而僅進行混合.分散的方式。
[0034]具體地進行說明時，具備:保持上述第I處理用部10的第I托架11、保持第2處理用部20的第2托架21、接面壓力賦予機構、旋轉驅動機構、第I導入部dl、第2導入部d2和流體壓力賦予機構P。
[0035]如圖2(A)所示，在該實施方式中，第I處理用部10為環狀體，更詳細而言，其為圈狀的圓盤。另外，第2處理用部20也為環狀的圈狀的圓盤。第1、第2處理用部10、20的材質除金屬之外，可以采用對陶瓷或燒結金屬、耐磨耗鋼、藍寶石、其它金屬實施有固化處理的材料或將硬質材料實施有加襯或涂層、鍍敷等的材料。在該實施方式中，兩處理用部10、20，相互對向的第1、第2處理用面1、2的至少一部分被行鏡面研磨。
[0036]該鏡面研磨的面粗糙度沒有特別限定，優選設為Ra0.01~1.0 μ m，更優選為Ra0.03 ~0.3 μ m。
[0037]至少一方的托架可以用電動機等旋轉驅動機構(無圖示)相對于另一方的托架相對地進行旋轉。圖1的50表示旋轉驅動機構的旋轉軸，在該例中，該旋轉軸50上所安裝的第I托架11進行旋轉，該第I托架11上所支承的第I處理用部10相對于第2處理用部20進行旋轉。當然，可以使第2處理用部20旋轉，也可以使兩者旋轉。另外，在該例中，將第
1、第2托架11、21，使第1、第2處理用部10、20相對于該第1、第2托架11、21旋轉也是可以的。
[0038]第I處理用部10和第2處理用部20至少任一方可與至少任意另一方接近?分離，兩處理用面1、2可接近?分離。
[0039]在該實施方式中，第2處理用部20相對于第I處理用部10接近?分離，在設置于第2托架21的收容部41中可以可出沒地收容第2處理用部20。但是，相反地，可以第I處理用部10可相對于第2處理用部20接近.分離，也可以兩處理用部10、20相互接近.分離。
[0040]該收容部41為第2處理用部20的主要收容與處理用面2側相反側的部位的凹部，從平面看，其為呈現圓的即形成為環狀的槽。該收容部41具有可以可使第2處理用部20旋轉的充分的間隙，收容第2處理用部20。需要說明的是，第2處理用部20以在軸方向可以僅進行平行移動的方式配置，通過增大上述間隙，第2處理用部20也可以以消除與上述收容部41的軸方向平行的關系的方式使處理用部20的中心線相對于收容部41傾斜而位移，進而，可以以第2處理用部20的中心線和收容部41的中心線在半徑方向偏離的方式進行位移。
[0041]這樣，希望通過3維且可以位移地保持的浮動機構來保持第2處理用部20。
[0042]上述被處理流動體，在通過由各種泵、位置能量等構成的流體壓力賦予機構P賦予壓力的狀態下，從成為流體流動的流路的第I導入部dl和第2導入部d2導入兩處理用面1、2間。在該實施方式中，第I導入部dl為設置在環狀的第2托架21的中央的流體的通路，其一端從環狀的兩處理用部10、20的內側被導入兩處理用面1、2間。第2導入部d2向處理用面1、2供給第I被處理流動體和進行反應的第2被處理流動體。在該實施方式中，第2導入部d2為設置于第2處理用部20的內部的流體的通路，其一端在第2處理用面2上開口。通過流體壓力賦予機構P所加壓的第I被處理流動體從第I導入部dl被導入兩處理用部10、20的內側的空間，通過第I處理用面I和第2處理用面2之間，在兩處理用部10,20的外側穿過。在這些處理用面1、2間，從第2導入部d2供給通過流體壓力賦予機構P所加壓的第2被處理流動體，與第I被處理流動體合流，進行混合、攪拌、乳化、分散、反應、晶出、晶析、析出等各種流體處理，從兩處理用面1、2排出至兩處理用部10、20的外側。需要說明的是，也可以通過減壓泵使兩處理用部10、20的外側的環境為負壓。
[0043]上述接面壓力賦予機構將作用于使第I處理用面I和第2處理用面2接近的方向的力賦予處理用部。在該實施方式中，接面壓力賦予機構設置在第2托架21上，將第2處理用部20向第I處理用部10賦能。
[0044]上述接面壓力賦予機構，第I處理用部10的第I處理用面I和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進行接近的方向，通過與使該接面壓力和流體壓力等兩處理用面1、2間分離的力的均衡，產生具有nm單位至μ m單位的微小的膜厚的薄膜流體。換言之，通過上述力的均衡，將兩處理用面1、2間的間隔保持在規定的微小間隔。
[0045]在圖1所示的實施方式中，接面壓力賦予機構配位于上述收容部41和第2處理用部20之間。具體而言，由向將第2處理用部20靠近于第I處理用部10的方向賦能的彈簧43和導入空氣、油等賦能用流體的賦能用流體的導入部44構成，通過彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予上述接面壓力。該彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予任一方即可，可以為磁力或重力等其它的力。抵抗該接面壓力賦予機構的賦能，由于通過流體壓力賦予機構P所加壓的被處理流動體的壓力、粘性等產生的分離力，第2處理用部20分離第I處理用部10，在兩處理用面間打開微小的間隔。這樣，利用該接面壓力和分離力的平衡，以μ m單位的精度設定第I處理用面I和第2處理用面2，進行兩處理用面1、2間的微小間隔的設定。作為上述分離力，可以舉出被處理流動體的流體壓或粘性和處理用部的旋轉形成的離心力、對賦能用流體導入部44施加負壓時的該負壓、將彈簧43制成抗張彈簧時的彈簧的力等。該接面壓力賦予機構不是第2處理用部20，可以設置于第I處理用部10，也可以設置于兩者。
[0046]對上述分離力進行具體說明時，第2處理用部20與上述第2處理用面2同時具備位于第2處理用面2的內側(即，被處理流動體向第I處理用面I和第2處理用面2之間的進入口側)而與該第2處理用面2鄰接的分離用調整面23。在該例中，分離用調整面23作為傾斜面被實施，但也可以為水平面。被處理流動體的壓力作用于分離用調整面23，產生使第2處理用部20從第I處理用部10分離的方向的力。因此，用于產生分離力的受壓面成為第2處理用面2和分離用調整面23。[0047]進而，在該圖1的例中，在第2處理用部20中形成有近接用調整面24。該近接用調整面24，為與分離用調整面23在軸方向上相反側的面(在圖1中為上方的面)，被處理流動體的壓力發生作用，產生使第2處理用部20向第I處理用部10接近的方向的力。
[0048]需要說明的是，作用于第2處理用面2及分離用調整面23的被處理流動體的壓力、即流體壓，可理解為構成機械密封中的開啟力的力。投影于與處理用面1、2的接近?分離的方向、即第2處理用部20的出沒方向(在圖1中為軸方向)正交的假想平面上的近接用調整面24的投影面積Al和投影于該假想平面上的第2處理用部20的第2處理用面2及分離用調整面23的投影面積的合計面積A2的面積比A1/A2被稱為平衡比K，上述開啟力的調整上是重要的。對該開啟力而言，可以通過變更上述平衡線、即近接用調整面24的面積Al，通過被處理流動體的壓力、即流體壓進行調整。
[0049]滑動面的實面壓P、即接面壓力中的流體壓產生的壓力用下式進行計算。
[0050]P = PlX (K-k) + Ps
[0051]在此，Pl表示被處理流動體的壓力即流體壓，K表示上述平衡比，k表示開啟力系數，Ps表示彈簧及背壓力。
[0052]通過利用該平衡線的調整調整滑動面的實面壓P而使處理用面1、2間為所期望的微小間隙量，形成被處理流動體產生的流動體膜，將生成物等被處理了的被處理物制成微細，另外，進行均勻的反應處理。
[0053]需要說明的是，省略圖示，也可以將近接用調整面24形成具有比分離用調整面23還大的面積的面進行實施。
[0054]被處理流動體成為通過保持上述微小的間隙的兩處理用面1、2而被強制的薄膜流體，移動至環狀的兩處理用面1、2的外側。但是，由于第I處理用部10旋轉，因此，所混合的被處理流動體不會從環狀的兩處理`用面1、2的內側向外側直線地移動，向環狀的半徑方向的移動向量和向周方向的移動向量的合成向量作用于被處理流動體，從內側向外側大致漩渦狀地移動。
[0055]需要說明的是，旋轉軸50并不限定于垂直配置的旋轉軸，可以為在水平方向配位的旋轉軸，也可以為傾斜配位的旋轉軸。這是因為被處理流動體以兩處理用面1、2間的微細的間隔進行處理，實質上可以排除重力的影響。另外，該接面壓力賦予機構通過與可位移地保持上述第2處理用部20的浮動機構并用，也作為微振動、旋轉對準的緩沖機構起作用。
[0056]第1、第2處理用部10、20可以將其至少任一方進行冷卻或加熱而調整其溫度，在圖1中，圖示有在第1、第2處理用部10、20上設有溫調機構(溫度調整機構)Jl，J2的例子。另外，可以將所導入的被處理流動體進行冷卻或加熱而調整其溫度。這些溫度也可以用于所處理的被處理物的析出，另外，也可以為了在第1、第2處理用面1、2間的被處理流動體上產生貝納爾對流或馬朗格尼對流而設定。
[0057]如圖2所示，可以在第I處理用部10的第I處理用面I上形成從第I處理用部10的中心側向外側、即在徑方向伸長的槽狀的凹部13而實施。該凹部13的平面形狀，如圖2(B)所示，可以為將第I處理用面I上彎曲或漩渦狀地伸長而成的形狀或沒有圖示，也可以為筆直地向外方向伸長的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲而成的形狀、連續而成形狀、斷續而成的形狀、分支而成的形狀。另外，該凹部13也可作為形成于第2處理用面2而實施，也可作為形成于第I及第2處理用面1、2的兩者而實施。通過形成這樣的凹部13可得到微泵效果，具有可在第I及第2處理用面1、2間抽吸被處理流動體的效果。
[0058]該凹部13的基端優選達到第I處理用部10的內周。該凹部13的前端向第I處理用部面I的外周面側延伸，其深度(橫截面積)隨著從基端向前端而逐漸減小。
[0059]該凹部13的前端與第I處理用面I的外周面之間，設有沒有凹部13的平坦面16。
[0060]在第2處理用面2上設有上述第2導入部d2的開口部d20的情況下，優選設置于與對向的上述第I處理用面I的平坦面16對向的位置。
[0061]該開口部d20，優選設置在比第I處理用面I的凹部13更靠下游側(在該例子中為外側)。特別是優選設置在與通過微泵效果導入時的流動方向變換為在處理用面間形成的螺旋狀層流的流動方向的點相比外徑側的與平坦面16對向的位置。具體而言，在圖2(B)中，優選將至徑向的距離η設為距在第I處理用面I上設置的凹部13的最外側的位置的約
0.5mm以上。特別是在從流體中使微粒析出的情況下，優選在層流條件下進行多種被處理流動體的混合和微粒的析出。開口部d20的形狀，如在圖2 (B)、圖3 (B)中用實線示出的那樣為圓形狀，可如圖2 (B)的虛線所示的那樣圍繞處理用面2的中央的開口的同心圓環形狀。如果將圓環形狀的開口部d20設為處理用面2的中央的開口的同心圓狀，可以在將第2流體導入處理用面1、2間時在圓周方向以同一條件來實施。另外，也可不將圓環形狀的開口部d20設為處理用面2的中央的開口的同心圓狀。進而，圓環形狀的開口部d20可以連續，也可以不連續。
[0062]該第2導入部d2可以具有方向性。例如，如圖3(A)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導入方向相對于第2處理用面2以規定的仰角(Θ I)傾斜。該仰角(Θ I)設為超過O度且小于90度，進而，在反應速度快的反應的情況下，優選以I度以上且45度以下設置。
[0063]另外，如圖3(B)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導入方向在沿上述第2處理用面2的平面上具有方向性。該第2流體的導入方向在處理用面的半徑方向的成分中為分離中心的外方向，且在相對于進行了旋轉的處理用面間中的流體的旋轉方向的成分中為正向。換言之，以通過開口部d20的半徑方向即外方向的線段為基準線g，具有從該基準線g向旋轉方向R的規定的角度(Θ 2)。關于該角度(Θ 2)，也優選設為超過O度且低于90度。
[0064]該角度(Θ 2)可以根據流體的種類、反應速度、粘度、處理用面的旋轉速度等各種的條件進行變更而實施。另外，也可以在第2導入部d2中完全不具有方向性。
[0065]上述被處理流動體的種類和其流路的數在圖1的例中設為2個，但可以為I個，也可以為3個以上。在圖1的例中，從第2導入部d2在處理用面1、2間導入第2流體，該導入部可以設置于第I處理用部10，也可以設置于兩者。另外，可以對一種被處理流動體準備多個導入部。另外，對設置于各處理用部的導入用的開口部而言，其形狀或大小或數量沒有特別限制，可以適宜變更而實施。另外，可以就在上述第I及第2處理用面間1、2之前或更上游側設置導入部的開口部。
[0066]需要說明的是，可以在處理用面1、2之間進行上述反應即可，因此也可以與上述相反地，從第I導入部dl導入第2流體,從第2導入部d2導入第I流體。也就是說,各流體中第1、第2這樣的表述，只不過具有存在的多個流體的第η個這樣為了識別的含義，也可能存在第3以上的流體。[0067]如上所述，也可以在處理裝置上設置除第I導入部dl、第2導入部d2之外的第3導入部d3，在這種情況下，例如可以從各導入部分別向處理裝置導入第I流體、第2流體和第3流體。這樣，可以分別管理各流體的濃度及壓力等，可以更精密地控制用于得到微粒的處理及獲得的微粒的粒徑的穩定化。另外，向各導入部導入的被處理流動體(第I流體?第3流體)的組合可以任意設定。設置第4以上的導入部的情況也一樣，這樣可以將導入處理裝置的流體進行細分化。
[0068]進而，也可以控制上述第1、第2流體等的被處理流動體的溫度、或控制上述第I流體和第2流體等的溫度差(即進行供給的各處理流體的溫度差)。為了控制進行供給的各處理流體的溫度、溫度差，也可以測定各處理流體的溫度(就要導入處理裝置、更詳細而言是處理用面1、2間之前的溫度)，附加對導入處理用面1、2間的各被處理流動體進行加熱或冷卻的機構來實施。
[0069]與上述的流體的根數無關，在本發明中，通過從上述第I導入部dl導入后述的含有至少I種原料物質的原料流體，在處理用面1、2間形成流體的流路，能夠防止處理物向處理用面1、2的附著。關于具體原因現在正在闡明，但認為，對于流過上述處理用面1、2間的被處理流動體，雖然進行旋轉的處理用部10的處理用面I附近的被處理流動體以與處理用部10的旋轉速度相同的速度或極為接近的速度流動，但是對于不旋轉的處理用部20的處理用面2附近的被處理流動體，認為沒有速度或者比進行旋轉的處理用部10的處理用面I附近的流動慢的流動或難以流動。因此，在上述技術內容中，認為在較容易實施的方式即在不旋轉的處理用部20的處理用面2上鋪設開口部d20以處理至少2種被處理流動體的情況中，在從第I導入部dl導入原料流體之外的至少其它I種流體、即用于處理上述原料物質的流體，從第2導入部d2導入原料流體的情況下，被處理了的原料物質在處理用面1、2間的較難流動的地方被容易處理是目前為止附著的原因。通過從第I導入部dl導入原料流體，在處理用面1、2間的快速的流動或較容易流動的地方，能夠得到被處理了的原料物質，因此認為能夠防止處理物向處理用面1、2的附著。因此，通過從第I導入部dl導入原料流體，能夠防止向處理用面1、2的附著，因此特別是在以微粒的制造為目的的情況下，能夠比一直以來更好地連續且穩定地制作微粒。
[0070]另外，在本實施方式中，第1、第2的處理用面1、2，均為在中央形成具有開口的環狀，也可以將任一者的處理用面1、2形成在中央具有開口的環狀、另一者在中央不設置開口來實施。該中央的第I導入部dl中的第1、第2的處理用面1、2間的間隙的總開口面積
(a)，優選為開口部d20的總開口面積(b)的5倍以下。在此，上述總開口面積(a)，是指上述第I流體和第2流體合流的距環狀的中央最近的地點f (下面，稱為最近點f)中的上述兩處理用面間的總開口面積(參照圖3 (A))。具體而言，將以從第1、第2的處理用面I，2的中心到最近點f的距離β為半徑的圓周乘以第1、第2的處理用面1、2間的距離α所得的數作為總開口面積(a)。
[0071]上述的最近點f，是指開口部d20中的最內側(半徑方向上的距上述中心近的地點)，在具備2個以上開口部d20的情況下為其中徑向最內側的位置。
[0072]需要說明的是，如圖4中所示，在具備2個以上開口部d20a、d20b的情況下，最近點f中的總開口面積(a)優選為各開口部d20a、d20b的開口面積的5倍以下。
[0073]最近點f中的總開口面積(a)，優選為開口部d20的總開口面積(b)的5倍以下，但更優選為3倍以下，進一步優選為2倍以下。進一步作為最低限，沒有特別限定，但優選為0.0Ol倍以上，更現實地優選為0.01倍以上。
[0074]進而，來自該中央的第I導入部dl的每單位時間的原料流體的流量，優選為來自第2導入部d2的每單位時間的至少其他的I種流體的流量的0.1倍?20000倍。如果低于0.1倍，就不怎么能增大從中央導入的流量，效果變小。即使高于20000倍也不會特別產生什么問題，但可能導致第2導入部d2的總流量變得極小或產生整體的平衡得到破壞等的弊端。
[0075]進而，從上述第I導入部dl導入上述處理用1、2面間的每單位時間的原料流體的流量，優選為每分鐘20ml以上。如果低于每分鐘20ml，則不能使從中央導入的流量如此那樣增大，效果變小。
[0076]在上述裝置中，析出.沉淀.乳化或結晶化這樣的處理，如圖1中所示，一邊在可接近.分離地相互對向配設的、至少一方相對于另一方旋轉的處理用面1、2間強制地均勻混合一邊進行。而且，特別是在以微粒制造為目的的情況下，通過適宜調整處理用部10、20的轉速、流速、處理用面間的距離、原料濃度或溶劑種類等，能夠控制得到的微粒的粒徑、單分散度。
[0077]而且，在本發明中，原料流體中所含的至少I種原料物質沒有特別限定。可舉出作為目的的全部的對象物，特別是在以微粒的制作為目的的情況下，可以成為微粒的原料物質可以作為原料。如果作為原料物質舉出一例，可舉出無機物、有機物、有機.無機的復合物質等，例如可舉出金屬、非金屬或者金屬、非金屬的有機及/或無機化合物、顏料及生物體攝取物(用于醫藥品等的化合物、以生物體中攝取為目的的物質)、樹脂、油成分等，可列舉以在處理用面1、2間進行處理為目的的全部物質。上述原料物質也可以即使在原狀態下作為原料流體從第I導入部dl導入處理用面1、2間來實施，也可以將在水、有機溶劑等的各種溶劑中混合/溶解了的物質作為原料流體導入處理用面1、2間來實施。
[0078]另外，在本發明中，原料流體之外的至少其它I種流體即用于處理上述原料物質的流體沒有特別限定。上述處理沒有特別限定，可舉出析出、乳化、分散、反應、凝集等。例如，在本發明中，可以如下實施，在通過析出得到被處理了的原料物質的情況下，將原料流體和用于使原料流體中所含的原料物質析出的流體在對向配設了的、可接近、分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面間產生的薄膜流體中混合，由此能夠得到析出了的原料物質。另外，在本發明中可以如下實施，在通過還原反應得到被處理了的原料物質的情況下，將原料流體和用于使原料流體中所含的原料物質還原的流體在對向配設了的、可接近、分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面間產生的薄膜流體中混合，由此能夠得到被還原了的原料物質。這樣，原料物質和被處理了的原料物質，在處理的前后，兩者可以為同樣的物質，也可以為不同的物質。
[0079]在本發明中，在不對本發明產生影響的程度下，含有原料流體的流體、或含有原料流體以外的至少其他的I種流體的流體、或其兩者中可以含有嵌段共聚物、高分子聚合物、表面活性劑等的分散劑。另外，上述分散劑可以包含于與含有上述原料流體的流體和含有上述原料流體以外的至少其他的I種流體的流體均不同的第3流體中。
[0080]接著，本申請發明涉及的微粒的生產量增量方法，可以用于以下的微粒的制造。需要說明的是，本申請發明的使用不是僅限定于下述的例子，可以用于以往的間歇式、連續式、或者利用微型反應器、微型混合器進行的微粒的制造。
[0081]將至少I種顏料溶解于硫酸、硝酸、鹽酸等的強酸中、調整了的顏料酸性溶液與含有水的溶液進行混合而得到顏料粒子的反應(酸涂法)。
[0082]或者，將至少I種顏料溶解于有機溶劑中、調整了的顏料溶液投入相對于上述顏料為不良溶劑、且在上述溶液的調整中使用的有機溶劑中為相容性的不良溶劑中而使顏料粒子沉淀的反應(再沉法)。
[0083]或者，將在為酸性或者堿性的pH調整溶液或上述pH調整溶液和有機溶劑的混合溶液的任一溶液中溶解了至少I種顏料的顏料溶液、和在上述顏料溶液中含有的顏料中不顯示溶解性、或者與上述顏料溶液中含有的溶劑相比對于上述顏料的溶解性小的、使上述顏料溶液的PH變化的顏料析出用溶液進行混合而得到顏料粒子的反應。
[0084]在碳或炭黑的表面通過液相還原法擔載金屬微粒的反應(作為上述金屬，可例示選自白金、鈕、金、銀、錯、銥、釕、鋨、鈷、猛、鎳、鐵、鉻、鑰、鈦組成的組的至少I種金屬)。
[0085]通過將含有溶解有富勒烯的第I溶劑的溶液和與上述第I溶劑相比富勒烯的溶解度小的第2溶劑進行混合而制造由富勒烯分子構成的結晶及富勒烯納米晶須?納米纖維納米管的反應。
[0086]將金屬化合物或者金屬離子還原的反應(作為上述金屬可例示如金、銀、釕、銠、鈀、鋨、銥、白金那樣的貴金屬、或銅、或上述2種以上的金屬的合金)。
[0087]將陶瓷原料進行水解的反應(作為上述陶瓷原料，可例示選自Al、Ba、Mg、Ca、La、Fe、S1、T1、Zr、Pb、Sn、Zn、Cd、As、Ga、Sr、B1、Ta、Se、Te、Hf、N1、Mn、Co、S、Ge、L1、B、Ce 中的至少I種)。
[0088]通過鈦化合物的水解使二氧化`鈦超微粒析出的反應(作為上述鈦化合物，可例示選自四甲氧基鈦、四乙氧基鈦、四正丙氧基鈦、四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、四異丁氧基鈦、四叔丁氧基鈦等四烷氧基鈦或其衍生物、四氯化鈦、硫酸氧鈦、檸檬酸鈦及四硝酸鈦的至少I種)。
[0089]使作為半導體原料的、含有具有不同種類的元素的離子的流體匯合，通過共沉淀.析出而生成化合物半導體微粒的反應(作為化合物半導體，可例示I1-VI族化合物半導體、II1-V族化合物半導體、IV族化合物半導體、1-1I1-VI族化合物半導體)。
[0090]將半導體元素還原而生成半導體微粒的反應(作為半導體元素，可例示選自硅
(Si)、鍺(Ge)、碳(C)及錫(Sn)組成的組的元素)。
[0091]將磁性體原料還原而生成磁性體微粒的反應(作為磁性體原料，可例示鎳、鈷、銥、鐵、白金、金、銀、猛、鉻、鈕、銥、鑭族元素(釹、衫、禮、鋪)中的至少I種)。
[0092]將使至少I種生物攝取物微粒原料溶解于第I溶劑的流體和可形成生物攝取物微粒原料的溶解度比上述第I溶劑低的第2溶劑的溶劑進行混合，使生物攝取物微粒析出的反應。
[0093]或者，將含有至少I種酸性物質或陽離子性物質的流體和含有至少I種堿性物質或陰離子性物質的流體進行混合，通過中和反應使生物攝取物微粒析出的反應。例如，在本發明中，將作為造影劑的哉生物體內被攝取的硫酸鋇微粒析出的情況下，將水溶性鋇鹽溶液作為原料流體、將含有硫酸的水溶性硫酸化合物溶液作為原料流體以外的至少其他的I種流體而將兩者混合，通過中和反應而使硫酸鋇微粒析出。[0094]通過將包含含有脂溶性的藥理活性物質的油相成分的被處理流動體和由至少水系分散溶劑構成的被處理流動體進行混合、或者將包含含有水溶性的藥理活性物質的水相成分的被處理流動體和至少由油系分散溶劑構成的被處理流動體進行混合，得到微乳液粒子的處理。
[0095]或者，分散相或連續相的至少任何一方含有一種以上的磷脂質，分散相含有藥理活性物質，連續相至少由水系分散溶劑構成，將分散相的被處理流動體和連續相的被處理流動體進行混合，由此得到脂質體的處理。
[0096]將在對于樹脂有溶解性和相容性的溶劑中溶解了樹脂的流體和水性溶劑混合、經過析出或乳化而獲得樹脂微粒的處理；將樹脂、油等的油相成分和水相成分混合，由此得到乳膠的處理。
[0097]或者，將加溫而熔融了的樹脂和溶劑(對于水性和油性不限定)混合、通過乳化?分散而獲得樹脂微粒的處理。或者將樹脂微粒分散液和溶解了鹽等的化合物的化合物溶液混合而使樹脂微粒凝集的處理。
[0098]傅里德-克拉夫茨反應、硝化反應、附加反應、消去反應、轉移反應、聚合反應、縮合反應、偶聯反應、酰化、羧化、醛合成、縮氨酸合成、醇醛縮合反應、吲哚反應、親電取代反應、親核取代反應、Wittig反應、Michael附加反應、烯胺合成、酯合成、酵素反應、重氮偶聯反應、氧化反應、還原反應、多階段反應、選擇性添加反應、鈴木？宮浦偶聯反應、Kumada-Corriu反應 、置換反應、異性化反應、游離基聚合反應、陰離子聚合反應、陽離子聚合反應、金屬催化劑聚合反應、逐次反應、高分子合成、乙炔偶聯反應、環硫化物合成、Bamberger 重排、Chapman 重排、Claise n 縮合、喹啉合成、Paal-Knorr 呋喃合成、Paa1-Knorr批咯合成、Passerini反應、Paterno-Buchi反應、羰基_烯反應(Prins反應)、Jacobsen重排、Koenigs-Knorr 糖式化反應、Leuckart-ffalIach 反應、Horner-Wadsworth-Emmons反應、Gassman反應、野依不對稱氫化反應、Perkin反應、Petasis反應、Tishchenko反應、Tishchenko 反應、Ullmann 偶聯、Nazarov 環化、Tiffeneau-Demjanov 重排、鑄型合成、使用二氧化硒的氧化、Reimer-Tiemann反應、Grob裂解反應、齒仿反應、Malaprade乙二醇氧化裂解、Hofmann消去、Lawesson試劑的硫代羧化反應、Lossen重排、利用FAMSO的環狀酮合成、Favorskii重排、Feist-Benary呋喃合成、Gabriel胺合成、Glaser反應、Grignard反應、Cope消去、Cope重排、炔烴類的二亞胺還原、Eschenmoser氨甲基化反應、[2+2]光環化反應、Appel反應、aza-ffittig反應、Bartoli吲哚合成、Carroll重排、Chichibabin 反應、Clemmensen 還原、Combes 喹啉合成、Tsuj1-Trost 反應、TEMPO 氧化、使用四氧化鋨的二羥基化、Fries重排、Neber重排、Barton-McCombie去氧、Barton脫羧、Seyferth-Gilbert炔烴合成、Pinnick (Kraus)氧化、伊藤-三枝氧化、Eschenmoser裂解反應、Eschenmoser-Claisen 重排、Doering—LaFlamme 丙二烯合成、Corey-Chaykovsky 反應、偶姻縮合、Wolff-Kishner 還原、IBX 氧化、Parikh-Doering 氧化、Reissert 反應、Jacobsen水解動力學拆分、二苯乙醇酸重排、檜山交叉偶聯、Luche還原、輕萊化、Vilismeier-Haak反應、Wolff 重排、KolbeSchmitt 反應、Corey-Kim 氧化、Cannizzaro 反應、Henry 反應、乙醇向燒烴的轉換、Arndt-Eistert合成、加氫甲酰化反應、Peterson烯化、脫羧化反應、Curtius 重排、Wohl-Zieglar 烯丙位溴化、Pfitzner-Moffatt 氧化、McMurry 偶聯、Barton反應、Balz-Schiemann 反應、正宗-Bergman 反應、Dieckmann 縮合、頻哪醇偶聯、WiIIiamson醚合成、碘內酯化反應、Harries臭氧分解、活性二氧化猛的氧化、炔烴的環化三聚反應、熊田-玉尾-Corriu交叉偶聯、亞砜及硒亞砜syn-β消去、Fischer吲哚合成、Oppenauer氧化、Darzens縮合反應、Alder Ene反應、Sarett-Collins氧化、野崎-檜山-岸偶聯反應、Weinreb酮合成、DAST氟化、Corey-Winter烯合成、細見-櫻井反應、使用PCC(H)C)的乙醇的氧化、Jones氧化(Jones Oxidation)、Keck烯丙化反應、使用永田試藥的氰化物附加、根岸偶聯、Ireland-Claisen重排、Baeyer-Villiger氧化、對甲氧芐基(PMB或MPM)、二甲氧芐基(DMB)保護、脫保護、Wacker氧化、Myers不對稱烷基化、山口大環內酯化、向山-Corey大環內酯化、Bode縮氨酸合成、Lindlar還原、均相氫化、鄰位定向金屬化、Wagnar-Meerwein重排、Wurtz反應、利用1，3-二塞燒的酮合成、Michael附加、Stork烯胺的酮合成、Pauson-Khand環戍烯酮合成、通過Tebbe反應等與以有機化合物為起始原料的各種反應劑的有機反應得到有機化合物的反應。
[0099]實施例
[0100]以下對于本發明舉出實施例進一步詳細地進行說明，但本發明不僅限定于這些實施例。
[0101]需要說明的是，在以下的實施例中，“從中央”是指圖1中所示的流體處理裝置的“從第I導入部dl”這樣的意思，第I流體是指上述的第I被處理流動體，第2流體是指從圖1中所示的流體處理裝置的第2導入部d2導入的上述的第2被處理流動體。另外，圖1的流體處理裝置的開口部d20的形狀，如圖2(B)的虛線所示，是包圍處理用面2的中央的開口的同心圓狀的圓環形狀。
[0102](實施例1~3，比較例I~3)喹吖啶酮納米粒子的制造
[0103]如圖1中所示，在具有對向配設了的可接近.分離的處理用面的至少一方相對于另一方旋轉的處理用面1、2之間形成的薄膜流體中，使用均勻擴散.攪拌.混合的反應裝置，將在濃硫酸中溶解了作為有機顏料的喹吖啶酮顏料(C.1.Pigment Violetl9,以下PV-19)的喹吖啶酮溶液和甲醇混合，`在薄膜流體中進行析出反應。
[0104]從中央將作為第I流體即原料流體的在濃硫酸中溶解了 PV-19粉末的
2.0wt%PV-19溶液以供給壓力/背壓力=0.350MPa/0.02MPa送液，將甲醇作為第2流體導入到處理用面1、2間。(轉速:1500rpm)
[0105]第I流體和第2流體在薄膜流體中被混合，使PV-19納米粒子分散液從處理用面
1、2之間排出。使被排出了的PV-19納米粒子分散液中的PV-19納米粒子慢慢凝集，用網眼為Ι.Ομπι的濾布過濾收集，用純水洗滌后，得到PV-19納米粒子的濕濾餅。將PV-19納米粒子的濕濾餅的一部分用作為表面活性劑的彳、才^ > R-K(第一工業制藥株式會社制)水溶液進行稀釋，用作為旋轉式分散機的h η ” I (商品名CLM-2.2S，工A f夕二
株式會社制)進行再分散處理，制作PV-19納米粒子分散液。
[0106]將得到的PV-19納米粒子分散液稀釋，置于上火棉膠膜上，進行TEM觀察，確認一次粒徑。在TEM觀察中，使用日本電子(株)制JEM-2100，以觀察倍率2萬倍對于多個視野進行一次粒徑的觀察及進行測定，使用平均值。
[0107]第1、第2流體及PV-19納米粒子向處理用面1、2的附著狀況以及由連續運轉引起的一次粒徑(在表1中標記為粒徑)的推移示于表1。需要說明的是，在用目視每處理時間確認PV-19納米粒子向處理用面1、2的附著狀況。詳細而言，在處理用面1、2上有可用肉眼可確認的PV-19納米粒子的附著的情況下，作為有“析出物向處理用面的附著”。
[0108][表1]
[0109]
【權利要求】
1.一種防止附著物附著的方法，其特征在于，其為以下的流體處理方法: 作為被處理流動體使用至少2種流體， 其中至少I種流體是含有至少I種原料物質的原料流體， 在上述以外的流體中至少其它的I種流體是用于處理上述原料物質的流體， 將上述的2種以上的被處理流動體在對向配設了的、可接近?分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面之間產生的薄膜流體中混合，得到被處理了的原料物質；其中， 通過從對向配設了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面的中央導入上述原料流體， 防止在上述處理用面間被處理了的原料物質附著于上述處理用面。
2.如權利要求1所述的防止附著物附著的方法，其特征在于，上述的處理為選自析出、乳化、分散、反應、凝集的至少任I種。
3.如權利要求1或2所述的防止附著物附著的方法，其特征在于， 上述原料流體一邊形成上述薄膜流體，一邊通過上述兩處理用面間， 具備與上述原料流體流過的流路獨立的另外的導入路， 上述至少2個處理用面的至少任一方具備至少一個與上述另外的導入路相通的開口部， 上述至少其它的I種流體從上述開口部導入上述處理用面之間， 上述原料流體和上述至少其它的I種流體在上述薄膜流體中進行混合。
4.如權利要求1~3的任一項所述的防止附著物附著的方法，其特征在于，在上述處理用面間被處理了的原料物質，為具有上述處理用面間的間隔以下的一次粒徑的微粒。
5.如權利要求3所述的防止附著物附著的方法，其特征在于， 上述處理用面的至少I個形成環狀，從該環狀的中央將上述原料流體導入上述處理用面間， 上述原料流體和上述的至少其它的I種流體合流的、最靠近環狀的中央的地點的上述兩處理用面間的間隙的總開口面積(a)，為與上述另外的導入路相通的開口部總開口面積(b)的5倍以下。
6.如權利要求3所述的防止附著物附著的方法，其特征在于，上述處理用面的至少I個形成環狀，從該環狀的中央將上述原料流體導入上述處理用面間， 具備至少2個以上與上述處理用面相通的上述另外的導入路的開口部， 上述原料流體和上述的至少其它的I種流體合流的、最靠近環狀的中央的地點的上述兩處理用面間的間隙的總開口面積(a)，為與上述其它導入路相通的開口部各自的開口面積的5倍以下。
7.如權利要求3~6的任一項所述的防止附著物附著的方法，其特征在于，與上述處理用面相通的上述另外的導入路的開口部的形狀為圓環形狀。
8.如權利要求3~7的任一項所述的防止附著物附著的方法，其特征在于，上述處理用面至少I個形成環狀，從該環狀的中央將上述原料流體導入上述處理用面間， 從上述環狀的中央導入上述處理用面間的每單位時間的上述原料流體的流量，為來自上述開口部的每單位時間的上述至少其它的I種流體的流量的0.1~20000倍。
【文檔編號】B01F3/08GK103561856SQ201280026005
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2012年3月15日 優先權日:2011年5月28日
【發明者】荒木加永子, 前川昌輝, 本田大介, 榎村真一 申請人:M技術株式會社