用于從漿料中分離出固體顆粒的設(shè)備和方法

用于從漿料中分離出固體顆粒的設(shè)備和方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及洗滌塔的運(yùn)行的改進(jìn)，更特別地涉及一種用于從漿料中分離出固體顆粒的設(shè)備以及一種用于從母液漿料中分離出固體顆粒的過程。本發(fā)明的設(shè)備包括洗滌塔（1），其包括熔融回路（8、10、11、21），其中，設(shè)有裝置（22、23）以在形成于運(yùn)行中的所述洗滌塔中的洗滌前沿（6b）和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中將化合物或組合物引入所述洗滌塔。本發(fā)明的過程包括通過借助于至少一個(gè)過濾元件（4）的過濾來使液體與固體顆粒分離，同時(shí)來自母液漿料的固體顆粒的填充床層在靠近所述過濾元件（4）處形成，并且其中，洗滌前沿（6b）形成，其通過以逆流將洗滌液體帶到床層中的固體顆粒處而獲得，所述床層經(jīng)歷沿所述洗滌前沿（6b）的方向的運(yùn)動(dòng)，同時(shí)包括所述固體顆粒的材料的產(chǎn)品流通過持續(xù)地排出一部分所述洗滌液體而獲得，其中一部分所述床層被持續(xù)分解，其特征在于，化合物或組合物在洗滌前沿（6b）和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路（8、10、11、21）中被引入所述洗滌塔（1），并且其中，所述化合物或組合物的引入降低熔融回路（8、10、11、21）的內(nèi)容物的平衡溫度，其特征還在于，被引入的化合物或組合物可以與存在于所述熔融回路（8、10、11、21）中的產(chǎn)品懸濁液和/或熔融產(chǎn)品完全混溶。
【專利說明】用于從漿料中分離出固體顆粒的設(shè)備和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及洗滌塔的運(yùn)行的改進(jìn)，更特別地涉及一種用于從漿料中分離出固體顆粒的設(shè)備以及一種用于從母液漿料中分離出固體顆粒的過程。
【背景技術(shù)】
[0002]洗滌塔是有效的固體/液體分離器，其特別適用于從熔融體中分離出懸濁液結(jié)晶的產(chǎn)品流，從而以相對(duì)低的成本和相對(duì)低的能量消耗獲得具有高純度的產(chǎn)品。已知幾種類型的強(qiáng)制輸送洗滌塔。強(qiáng)制輸送洗滌塔的最重要的用途是作為基于懸濁液的熔融體結(jié)晶過程中的提前固體-液體分離器。在這種基于懸濁液的熔融體結(jié)晶過程中，上游結(jié)晶器負(fù)責(zé)產(chǎn)生懸濁液。洗滌塔然后用于從殘留母液中分離出形成的晶體。典型地，通過將含雜質(zhì)的進(jìn)料冷卻到低于其平衡結(jié)晶溫度而產(chǎn)生懸濁液。待結(jié)晶組合物的凝固點(diǎn)降低隨著雜質(zhì)濃度的增大而增大。對(duì)于任何含雜質(zhì)的進(jìn)料，結(jié)晶器的運(yùn)行溫度將由此低于純凈的結(jié)晶化合物的溶融溫度。
[0003]術(shù)語(yǔ)“強(qiáng)制輸送”指的是容納晶體的多孔床層的輸送是強(qiáng)制的的這一事實(shí)，這意味著其并不由重力引起，或至少不只由重力引起。增強(qiáng)床層的輸送的已知的強(qiáng)制力是:機(jī)械裝置或液力，所述機(jī)械裝置例如為活塞或螺旋運(yùn)送器。晶體床層在其中僅僅借助于重力被輸送的重力洗滌塔構(gòu)成另一種公知類別的洗滌塔。與強(qiáng)制輸送洗滌塔相比，這一類型的洗滌塔具有截然不同的缺陷，如相對(duì)低的單位生產(chǎn)能力和對(duì)相對(duì)大的晶體的需要。為此，在本發(fā)明的框架中，強(qiáng)制輸送洗滌塔比重力洗滌塔優(yōu)選。在下一個(gè)段落中描述強(qiáng)制輸送洗滌塔的操作原理。
[0004]洗滌塔的任務(wù)是從含雜質(zhì)的母液中盡可能好地分離出純凈晶體，以便使得過程的提純效率最大化。在強(qiáng)制輸送洗滌塔中，該提純基于兩種分離原理的結(jié)合，即借助于過濾的固體-液體分離以及逆流洗滌。在洗滌塔的進(jìn)料側(cè)，在結(jié)晶器中產(chǎn)生的懸濁液進(jìn)入洗滌塔。由于操作原理獨(dú)立于塔的立式布置，因此所述進(jìn)料可以位于洗滌塔的頂部或底部。這還說明了，對(duì)于強(qiáng)制輸送洗滌塔的運(yùn)行，重力不具有重要性或具有有限的重要性。在洗滌塔的進(jìn)料側(cè)，晶體的多孔床層由通過一個(gè)或多個(gè)過濾器移除母液而形成。在如此形成的床層中，相對(duì)純的晶體仍然與含雜質(zhì)的母液中不能通過過濾移除的部分接觸。在形成床層之后，可以開始強(qiáng)制輸送床層到洗滌塔的產(chǎn)品側(cè)，其與進(jìn)料的位置相反。在強(qiáng)制輸送洗滌塔中，床層的輸送借助于如活塞或螺旋運(yùn)送器的機(jī)械裝置強(qiáng)制進(jìn)行，或通過液力、即液體壓力強(qiáng)制進(jìn)行。在洗滌塔的產(chǎn)品側(cè)，多孔晶體床層借助于如旋轉(zhuǎn)刮刀的機(jī)械裝置或借助于循環(huán)液流的沖擊分解。后一種塔的一個(gè)示例在W0-A-03/063997中給出。洗滌塔在專利文獻(xiàn)中的其它示例是 US-A-4 309 878、W0-A-84/00117、W0-A-84/00118、EP-A-O 398 437、TO-A-98/25889、W0-A-98/27240、EP-A-O 948 984和W0-A-00/24491，所有這些文件通過引用結(jié)合于本文中。
[0005]從床層釋放的晶體進(jìn)入洗滌塔的所謂的再漿化室，其靠近/鄰近床層的分解發(fā)生的位置。在具有向下運(yùn)動(dòng)的床層的洗滌塔中，再漿化室典型地處于塔的底部。在向上運(yùn)動(dòng)的床層中，塔典型地處于塔的頂部。
[0006]圖1示出了洗滌塔設(shè)備的一個(gè)現(xiàn)有技術(shù)示例的示意性橫截面。其包括設(shè)有用于供應(yīng)懸濁液的裝置的容器(I )，根據(jù)本示例，所述裝置包括用于從上游結(jié)晶器供給漿料的供應(yīng)管(2)和泵(3)。所述設(shè)備還包括至少一個(gè)過濾元件(4)、用于排出經(jīng)過過濾元件的液體的裝置(5)，從而固體顆粒的被填充的多孔床層可以圍繞過濾元件形成。根據(jù)圖1，多孔床層的頂側(cè)位于線(6a)上。將在稍后說明的洗滌前沿位于線(6b)上，并且被填充的多孔床層的底側(cè)位于線(6c )上。此外，可以設(shè)有用于分解或打破填充床層的裝置(7 )，其包括通過使床層的至少一部分接受交變電磁場(chǎng)而實(shí)現(xiàn)的感應(yīng)加熱，由此在床層中引發(fā)電流并且渦流出現(xiàn)，在其中有漩渦(小型的渦流)，所述裝置(7)例如在W0-A-03/063997中被詳細(xì)描述。洗滌塔也可以利用傳統(tǒng)的用于分解填充床層的裝置來操作，例如通過使用旋轉(zhuǎn)刮刀來操作。在圖1的示例中，這些用于分解的裝置包括液體在其中循環(huán)的回路。在所述示例中，所述液體具有三個(gè)重要的功能:(a)將來源于被分解的床層的固體輸送到加熱器(“熔融器”)(9)；(b)在(6b)和(6c)之間的洗滌區(qū)中洗滌晶體；以及(c)通過使用循環(huán)液體的沖擊來分解床層。所述最后一個(gè)功能是可選的，并且例如可以被如旋轉(zhuǎn)刮刀的用于分解床層的機(jī)械裝置替代。循環(huán)液體經(jīng)由管線(11)被供應(yīng)到所謂的再漿化室(21)中，并且在已經(jīng)結(jié)合了來源于被分解的床層的固體之后在點(diǎn)(8)處從再漿化室(21)被排出。在所述回路里，循環(huán)液體借助于熱交換器(9)(“熔融器”)被加熱，這導(dǎo)致晶體/固體的全部或至少大部分熔融(melt)，并且分解床層所需的液體的沖擊由熔融體循環(huán)泵(10)提供。
[0007]根據(jù)圖1的示例，懸濁液經(jīng)由供應(yīng)管線(2)被持續(xù)地泵送入洗滌塔。在啟動(dòng)期間，晶體的多孔床層圍繞過濾元件(4)在(6a)和(6c)之間形成。由此，來自母液漿料的固體顆粒的填充床層靠近過濾元件(4)形成。這可以作如下理解。在啟動(dòng)期間，晶體被過濾元件保留，同時(shí)液體可以經(jīng)過。這在晶體的多孔塞的形成時(shí)發(fā)生，所述晶體的多孔塞逐漸生長(zhǎng)成晶體的多孔填充床層。從洗滌塔的進(jìn)料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)之間的壓力差的上升可以檢測(cè)出填充床層的閉合。在如圖1所示的向下運(yùn)動(dòng)的床層啟動(dòng)之后，閉合的填充床層(6a)的進(jìn)料側(cè)的位置將典型地在過濾元件上方I到50cm處。在穩(wěn)態(tài)運(yùn)行期間，進(jìn)料側(cè)床層(6a)的位置將典型地是過濾元件上方的5-30cm處。對(duì)于向上運(yùn)動(dòng)的床層的配置來說，距離保持相同，但現(xiàn)在(6a)定位在過濾元件下方。母液可以經(jīng)過過濾器并經(jīng)由過濾器管(5)離開所述塔(在圖1的實(shí)施方式中沿向上的方向，如向上指向的箭頭所示)。在圖1的示例中，液壓壓力被建立在洗滌塔(I)的頂部部分中的位置(6a)上方。一旦產(chǎn)品閥(20)打開，液壓壓力就使得床層向下輸送，如向下指向的床層中的箭頭所示。運(yùn)動(dòng)的床層經(jīng)過洗滌前沿(6b )并且其在塔的底側(cè)(6c下方)在再漿化室(21)中分解。過濾元件(4)在底側(cè)利用過濾管延伸部(19)延長(zhǎng)。所述過濾管延伸部例如可以是固體PTEF管，但其它材料也是可行的。過濾管延伸部的主要功能是在不改變床層的結(jié)構(gòu)/填充的情況下沿所提及的方向引導(dǎo)填充床層，以及防止過濾管/過濾管延伸部的表面變得冷到存在于洗滌區(qū)中的相對(duì)純凈的洗滌液體開始在過濾管/過濾管延伸部的冷表面上結(jié)晶。在常規(guī)情況下，可以利用床層的水力輸送在洗滌塔中區(qū)分出三個(gè)區(qū):洗滌區(qū)(12);濃縮區(qū)(13)和懸濁液區(qū)(14)。洗滌區(qū)(12)在(6b)和(6c)之間的洗滌塔中形成，濃縮區(qū)(13)在(6a)和(6b)之間的洗滌塔中形成。懸濁液區(qū)位于(14)處，在該區(qū)中，顆粒的濃度至多等于所供應(yīng)的懸濁液的濃度，如果需要的話，所述懸濁液在該區(qū)中被部分濾液經(jīng)由管(16)和泵(17)的再循環(huán)稀釋。管線(16)并不必須直接通到洗滌塔，而是其可以例如將出口設(shè)于進(jìn)料泵(3)和洗滌塔(I)之間的進(jìn)料管線(2)中。通過也被稱為導(dǎo)向流的這一可選的濾液再循環(huán)，洗滌塔中的壓力以及作用于床層上的輸送力可以被設(shè)定為所需值。其余的母液、即濾液經(jīng)由排出管(15)被排出。完全由或主要由來源于被分解的床層的熔融的純凈晶體構(gòu)成的洗滌塔產(chǎn)品經(jīng)由管線(18)被排出。用于洗滌區(qū)(12)中的逆流洗滌的洗滌液體具有與所述產(chǎn)品相同的成分?？刂崎y(20)用于設(shè)定在洗滌前沿下方洗滌需要的適當(dāng)?shù)膲毫Γ⑶掖_定放泄流(18)的大小。
[0008]所謂的熔融回路由排出管線(8)和反饋管線(11)、熔融器(9)、熔融體循環(huán)泵(10)以及再漿化室(21)的環(huán)路形成，所述再漿化室(21)即塔(I)中床層分解發(fā)生的空間，也就是管底部下方的空間，所述管典型地通過位置在圖1中被示意性地標(biāo)記為(6c)的PTEF過濾管延伸部(19)形成。
[0009]更一般地，熔融回路典型地包括再漿化室、熔融器、循環(huán)泵、產(chǎn)品控制閥和連接這些構(gòu)件的管路。在熔融回路中循環(huán)的液體流將晶體從再漿化室輸送到熔融器。熔融所需的熱量例如可以通過電熱元件來供應(yīng)，或通過利用例如為蒸汽、水或油的熱過程實(shí)用物接觸熱交換器類型的熔融器中的晶體懸濁液來供應(yīng)。在熔融器中產(chǎn)生的熔融體的主要部分作為產(chǎn)品經(jīng)由所謂的產(chǎn)品控制閥被取出。在熔融器中產(chǎn)生的熔融產(chǎn)品的小部分在洗滌塔的末端被循環(huán)到之前所提及的再漿化室。在穩(wěn)態(tài)下并且在不添加將具有與純凈晶體大致相同的成分的可混溶的一種或多種組分的情況下的所述循環(huán)熔融體具有如以上所指出的三個(gè)重要功能。第一功能是將來源于被分解的床層的晶體的下一部分輸送到熔融器。在用于示例的所描述的液壓洗滌塔中，再循環(huán)液體的第二功能是供應(yīng)負(fù)責(zé)床層的分解的沖擊。在本發(fā)明也可以在強(qiáng)制輸送洗滌塔中執(zhí)行意義上，所述第二功能是可選的，所述強(qiáng)制輸送洗滌塔使用機(jī)械裝置，如用于分解床層的旋轉(zhuǎn)刮刀。循環(huán)熔融體的第三功能是，通常被稱作洗滌液體的所述熔融體的一小部分被強(qiáng)制進(jìn)入晶體床層以便實(shí)現(xiàn)逆流洗滌。用于使洗滌液體進(jìn)入晶體床層的力是熔融回路中的超壓力，其可以借助于產(chǎn)品控制閥產(chǎn)生和控制。術(shù)語(yǔ)“逆流洗滌”指的是晶體(的填充床層)和洗滌液體沿相反方向運(yùn)動(dòng)。因此，當(dāng)晶體床層向下運(yùn)動(dòng)時(shí)，洗滌液體向上流動(dòng)，反之亦然。逆流洗滌作用避免了存在于粘附的母液中的雜質(zhì)可能觸及純凈的產(chǎn)品。母液的這一移除獲得非常高的提純效率。典型地，洗滌塔的產(chǎn)品在有洗滌前沿的情況下包含的雜質(zhì)是晶體在其中生長(zhǎng)的母液的1/100到1/1000。可以通過固體-液體分離和逆流洗滌的結(jié)合實(shí)現(xiàn)的這一高效率已經(jīng)被證明用于不同的應(yīng)用，例如各種有機(jī)化學(xué)物、冰(水)、金屬等等。在下文中更詳細(xì)地說明強(qiáng)制輸送洗滌塔中顯著的逆流洗滌過程。
[0010]對(duì)于洗滌塔中、特別是強(qiáng)制輸送洗滌塔中的逆流洗滌，一種特定的和特殊的現(xiàn)象是相對(duì)純凈的洗滌液體將在洗滌塔中的某處在冷的晶體床層上再結(jié)晶，所述冷的晶體床層沿相對(duì)洗滌液體相反的方向運(yùn)動(dòng)。在再結(jié)晶發(fā)生的位置處，所謂的洗滌前沿形成，其在床層的濃度、溫度和孔隙率中標(biāo)記陡峭的梯度。在利用向下運(yùn)動(dòng)的晶體的床層的洗滌塔中，洗滌前沿上方溫度將低于洗滌前沿下方。這歸因于洗滌前沿上方的晶體仍然具有結(jié)晶器的運(yùn)行溫度同時(shí)洗滌液體具有純凈晶體的(更高的)熔融溫度的事實(shí)。含雜質(zhì)的母液被純凈的洗滌液體替換也使得洗滌前沿上方的雜質(zhì)濃度高于洗滌前沿下方。在具有向上運(yùn)動(dòng)的床層的洗滌塔中，梯度和現(xiàn)象相同，不過呈相反的順序。因此，在這種情況下在洗滌前沿上方溫度將較高并且在洗滌前沿上方雜質(zhì)濃度將較低。
[0011]然而傳統(tǒng)洗滌塔的高提純效率可能僅僅在有限的運(yùn)行窗口中獲得。限制這一運(yùn)行窗口的主要參數(shù)中的一個(gè)是洗滌前沿兩側(cè)、即供給懸濁液和熔融產(chǎn)品之間的溫度存在最大的差值。超出這一最大溫度差將導(dǎo)致再結(jié)晶在洗滌前沿處有過多洗滌液體。結(jié)果，被洗滌的晶體床層中的孔隙容積變得低到不再可能在技術(shù)上和/或經(jīng)濟(jì)上可接受的條件下維持逆流洗滌過程。這限制了洗滌塔的通用性、運(yùn)行窗口以及它們的生產(chǎn)能力。盡管在原則上可以在沒有洗滌前沿的情況下運(yùn)行洗滌塔，但與在有洗滌前沿的情況下運(yùn)行相比，這導(dǎo)致提純效率的相當(dāng)大的降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]因此待解決的問題是增大強(qiáng)制輸送洗滌塔的運(yùn)行窗口，而不減小建立逆流洗滌和洗滌前沿的可能性，所述逆流洗滌和洗滌前沿實(shí)現(xiàn)典型地可以在強(qiáng)制輸送洗滌塔中獲得的高提純效率。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)強(qiáng)制輸送洗滌塔的運(yùn)行窗口中的限制可以通過在洗滌前沿(6b)和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中添加化合物或組合物(composition)而至少部分地被克服，所述化合物或組合物對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量沒有不利影響。
[0013]因此，在第一方面中，本發(fā)明涉及一種用于從母液漿料中分離出固體顆粒的設(shè)備，所述設(shè)備包括洗滌塔，所述洗滌塔包括熔融回路，其中設(shè)有裝置以在形成于運(yùn)行中的所述洗滌塔中的洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或在所述熔融回路中將化合物或組合物引入所述洗漆塔。
[0014]在另一個(gè)方面中，本發(fā)明涉及一種用于在洗滌塔中從母液漿料中分離出固體顆粒的過程，所述過程優(yōu)選地在根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的設(shè)備中運(yùn)行，所述過程包括通過借助于至少一個(gè)過濾元件進(jìn)行的過濾來使液體與固體顆粒分離，同時(shí)來自母液漿料的固體顆粒的填充床層在靠近所述過濾元件處形成，并且其中，洗滌前沿形成，所述洗滌前沿通過以逆流帶動(dòng)洗滌液體到床層中的固體顆粒上而獲得，所述床層經(jīng)歷沿所述洗滌前沿的方向的運(yùn)動(dòng)，同時(shí)包括所述固體顆粒的材料的產(chǎn)品流通過持續(xù)地排出一部分所述洗滌液體而獲得，其中一部分所述床層被持續(xù)分解，其特征在于，在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中，化合物或組合物被弓I入所述洗滌塔，并且其中，所述化合物或組合物的弓I入降低熔融回路的內(nèi)容物的平衡溫度，其特征還在于包括添加的所述化合物或組合物與存在于熔融回路中的產(chǎn)品懸濁液和/或熔融產(chǎn)品可完全混溶的特征。
[0015]被引入洗滌塔中的化合物或組合物大致與初始產(chǎn)品流可完全混溶，并且不影響最終產(chǎn)品的可用性，和/或可以以容易的成本有效的方式在后來被分離。根據(jù)本發(fā)明，通過引入化合物或組合物到洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或到熔融回路，洗滌塔的運(yùn)行窗口顯著地?cái)U(kuò)展并且單位生產(chǎn)能力提高。
[0016]盡管根據(jù)本發(fā)明的額外化合物或組合物的引入的一個(gè)表象的缺陷是在洗滌過程期間沒有洗滌液體的完全的再結(jié)晶可以發(fā)生，但本發(fā)明人出乎意料地發(fā)現(xiàn)引入的利益大大地超過可能的缺陷。
[0017]洗滌塔的運(yùn)行窗口尤其通過跨過洗滌前沿的最大溫度差、即通過洗滌塔的進(jìn)料側(cè)和產(chǎn)品側(cè)之間的溫度差被確定?？邕^洗滌前沿的這一最大溫度差取決于應(yīng)用、即產(chǎn)品，因?yàn)槠渫ㄟ^晶體的大小和形狀、進(jìn)料側(cè)床層的起始孔隙率和產(chǎn)品的結(jié)晶的熱量被確定。
[0018]Scholz 等人(R.Scholz 和 R.Ruemekorf,南非開普敦，2007 年 9 月 9-11 日A.E.Lewis和C.0lsen編輯的第14屆工業(yè)結(jié)晶國(guó)際研討會(huì)的BIWIC2007會(huì)議論文集，第119-125頁(yè))發(fā)表了用于若干應(yīng)用的強(qiáng)制輸送洗滌塔中跨過洗滌前沿的最大溫度差。發(fā)表的值是:
[0019]-對(duì)于均四甲苯(1，2，4，5-四甲苯)是大約8°C；
[0020]-對(duì)于磷酸半水合物是大約10°C；
[0021]-對(duì)于對(duì)二甲苯是大約13°C;
[0022]-對(duì)于對(duì)二氯苯是大約17°C；以及
[0023]-對(duì)于過氧化氫是大約25°C。
[0024]在所有提及的應(yīng)用中，洗滌利用來源于純凈的、被洗滌的晶體的洗滌液體完成，并且這一洗滌液體在洗滌前沿完全結(jié)晶。這種洗滌過程是公知的，并且例如在TO-A-98/25889、EP-A-1 970 349和EP-A-1 272 453中描述。在這種洗滌過程中，洗滌液體的溫度接近純凈的產(chǎn)品的熔點(diǎn)，所述熔點(diǎn)例如對(duì)于對(duì)二甲苯是13.2°C并且對(duì)于磷酸半水合物是29.3°C。
[0025]由此，當(dāng)洗滌液體的溫度固定時(shí)，并且利用對(duì)于某種應(yīng)用給定的跨過洗滌前沿的最大溫度差，結(jié)晶器在單級(jí)過程中的最小運(yùn)行溫度可以根據(jù)相位圖決定。這一結(jié)晶器的最小運(yùn)行溫度對(duì)應(yīng)于在單級(jí)過程中雜質(zhì)可以蓄積在母液中的最高水平，并且這反過來又與進(jìn)料成分結(jié)合來確定所述單級(jí)過程的最高產(chǎn)量。以下示例說明了來自磷酸半水合物的提純的上述現(xiàn)象的結(jié)果。
[0026]例如，可能希望將典型的食品級(jí)的磷酸提升到允許其使用于半導(dǎo)體生產(chǎn)中或LCD(液晶顯不器)制造中或其它應(yīng)用中的聞純度等級(jí)。典型的食品級(jí)進(jìn)料包含大約85wt.% (重量百分比)的磷酸和14-15wt.%的水。進(jìn)料中的最重要的雜質(zhì)是如Na、Fe、Sb和SO4的離子，所述離子典型地為Ippm直到數(shù)百ppm的水平(以重量計(jì)；除非另有說明，否則在此表示的所有數(shù)量都以重量計(jì))。產(chǎn)品是磷酸半水合物，其包含91.6wt.%的磷酸、降低(有時(shí)是劇烈地降低)濃度(下降到低ppm或甚至ppb水平、S卩小于Ippm)的離子雜質(zhì)和水。如從圖2中的相位圖可以看出的那樣，被提純的磷酸半水合物的熔點(diǎn)是29.3°C。這意味著在大概20到25°C的常規(guī)溫度下產(chǎn)品將是固體。
[0027]當(dāng)由Scholz等人發(fā)表的用于產(chǎn)生高純度磷酸半水合物的單級(jí)過程在跨過洗滌前沿的最大10°c的溫度差下進(jìn)行時(shí)，用于洗滌塔的進(jìn)料懸濁液將具有29.3°C -1O0C =19.3°C的溫度。從圖2中示出的相位圖得出母液的相應(yīng)的濃度于是將總計(jì)達(dá)84.3wt.%的磷酸。母液中的水和離子雜質(zhì)的濃度在這種情況下分別是典型的磷酸食品級(jí)進(jìn)料中的大約1.05和
1.1倍。用于這一單級(jí)分離的磷酸上的產(chǎn)量?jī)H僅為9.8%。原則上，過程的產(chǎn)量可以通過使用具有更少的水的進(jìn)料來增大。通過應(yīng)用其中部分的水在結(jié)晶器之前被移除的如蒸發(fā)的預(yù)濃縮步驟，這例如可以從食品級(jí)的磷酸中制備。這一工序的缺陷是其將增大用于過程的投資和運(yùn)行成本。
[0028]本發(fā)明由此可以擴(kuò)展洗滌塔、優(yōu)選是強(qiáng)制輸送洗滌塔的運(yùn)行窗口。本發(fā)明以在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中將化合物或組合物引入洗滌塔中為基礎(chǔ)，所述組分不會(huì)不利地影響產(chǎn)品質(zhì)量，但其影響洗滌液體的成分和熔融/凝固溫度。
[0029]將化合物或組合物添加到洗滌塔過程基本上從EP-A-1 970 349已知。然而，在這一現(xiàn)有技術(shù)文件和本發(fā)明之間存在根本的不同點(diǎn)。在EP-A-1 970 349中，傳統(tǒng)的強(qiáng)制輸送洗滌塔被應(yīng)用于使相對(duì)純凈的磷酸半水合物晶體與離子雜質(zhì)濃縮于其中的母液分離。與本發(fā)明不同的是，EP-A-1 970 349沒有公開在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中將化合物或組合物引入到洗滌塔中，反而提及的是將水添加到結(jié)晶器上游的進(jìn)料中的可能性?；衔锘蚪M合物在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中的引入允許使用反應(yīng)放出的熱量，所述熱量作為用于緊接于加熱熔融被洗滌的晶體的源通過將水添加到磷酸半水合物懸濁液的懸濁液而獲得。另外，化合物或組合物在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中的添加導(dǎo)致跨過洗滌前沿的溫度差降低，而如EP-A-1 970 349中所述的水在結(jié)晶器上游的添加提高了跨過洗滌前沿的溫度差。溫度差的減小可以被利用以提高洗滌塔的過程產(chǎn)量和/或生產(chǎn)能力，并且還出乎意料地提高了分離水平。本發(fā)明的另一個(gè)重要的區(qū)別特征是在在超冷晶體上的洗滌前沿處再結(jié)晶期間失去部分的提純的熔融體。這樣，這一特征可以被認(rèn)為是所述過程的副作用，因?yàn)槠鋵⒃龃蟮浇Y(jié)晶器的再循環(huán)流。
[0030]圖3示出了基于熔融體結(jié)晶過程的懸濁液的典型的配置，根據(jù)本發(fā)明的洗滌塔設(shè)備可以包括在其中。圖3中示出的配置還用于執(zhí)行下文中描述的示例。這一裝置包括600升的大的進(jìn)料儲(chǔ)存罐、70升的連續(xù)結(jié)晶器和8cm直徑的強(qiáng)制輸送洗滌塔，所述強(qiáng)制輸送洗滌塔具有一個(gè)過濾管和作為用于強(qiáng)制床層輸送的手段的液壓壓力。
[0031]結(jié)晶器的選擇對(duì)于本發(fā)明來說并不是關(guān)鍵的，選擇可以在在文獻(xiàn)中描述的多種結(jié)晶器和市場(chǎng)上可買到的結(jié)晶器之間作出。適合的懸濁液結(jié)晶器的說明性的但非限制性的一組示例為:刮削式轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶器、刮削式冷卻盤結(jié)晶器、與外部刮削式熱交換器結(jié)合的生長(zhǎng)容器、非刮削夾套式容器或蒸發(fā)冷卻結(jié)晶器。在所述的最后一種類型中，部分的所需冷卻或所有的所需冷卻由存在于進(jìn)料中的溶劑或雜質(zhì)的選擇性蒸發(fā)引起。相對(duì)純凈的晶體在結(jié)晶期間形成，因?yàn)榇蟛糠蛛s質(zhì)由于它們不同的大小和/或形狀因此沒有嵌入規(guī)則的晶格中。因此，雜質(zhì)被排除在晶體外并且它們優(yōu)先地積聚在母液中。當(dāng)過程的目的在于高產(chǎn)品純度時(shí)，包括純凈晶體和含雜質(zhì)的母液的懸濁液優(yōu)先地在強(qiáng)制輸送洗滌塔中分離，因?yàn)楸绕鹪谌邕^濾器或離心機(jī)的傳統(tǒng)固體-液體分離器中可以獲得的結(jié)果，這一裝置產(chǎn)生好得多的提純。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備包括傳統(tǒng)洗滌塔，其例如是W0-A-03/063997中以及其中所引用的現(xiàn)有技術(shù)中描述的類型。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中應(yīng)用了強(qiáng)制輸送洗滌塔，例如圖1中示出的和上文中描述的那樣。本發(fā)明的設(shè)備還包括添加額外組分的裝置，所述裝置包括例如為泵的配料系統(tǒng)、管路和至少一個(gè)閥，以將組分添加到熔融回路和/或洗滌區(qū)。
[0033]圖4示出了根據(jù)本發(fā)明的洗滌塔設(shè)備的一個(gè)示例的示意性橫截面。圖4中的洗滌塔設(shè)備類似于圖1中示出的洗滌塔。然而，在圖4中示出的示例中，在洗滌前沿(6b)和產(chǎn)品出口(18)之間和/或在熔融回路中，化合物或組合物(22)被引入洗滌塔(1)，所述化合物或組合物可混溶到在熔融回路中循環(huán)的流中并且至少部分地保留在所述提純的產(chǎn)品流中。在圖4中，在恰好處于熱交換器/熔融器(9)上游的位置處，化合物或組合物借助于泵(23)被引入，但其可以在處于洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或熔融回路中的任何其它位置處被引入，并且也可以通過適合于定量配給液體的任何其它裝置而不是泵被引入。例如，在洗滌前沿(6b )和產(chǎn)品出口之間，例如在洗滌區(qū)中，或在洗滌區(qū)和產(chǎn)品出口之間的再漿化室中，化合物或組合物(22 )可以被引入洗滌塔(I)。當(dāng)化合物或組合物(22 )被直接引入洗滌塔時(shí)，化合物或組合物可以通過洗滌塔的側(cè)壁中的一個(gè)或多個(gè)入口被注入，但也可以根據(jù)再漿化室位于洗滌塔的底部或頂部而分別借助于洗滌塔底部或頂部中的一個(gè)或多個(gè)入口被注入。其任何組合也是可行的。此外，化合物或組合物可以通過在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間(例如在洗滌區(qū)中)經(jīng)由過濾管延伸部和/或過濾管本身建立通道和入口被引入。這具有化合物或組合物(22)良好地分布在洗滌塔的總表面面積上的優(yōu)點(diǎn)。備選地(或附加地)，化合物或組合物(22)可以在熔融回路中的任意位置處被弓I入，例如在熱交換器(9)上游、熱交換器(9)下游、熔融體循環(huán)泵(10)上游、熔融體循環(huán)泵(10)下游。同樣，化合物或組合物(22)可以在熔融回路的一個(gè)或多個(gè)位置處被引入。從實(shí)際的觀點(diǎn)出發(fā)來看，化合物或組合物(22)到熔融回路的引入是優(yōu)選的。
[0034]對(duì)于根據(jù)本發(fā)明化合物或組合物可以被引入的位置，圖5示出了不同的可能性。所述附圖僅僅作為示意圖和/或并不意在限制本發(fā)明。例如，具有多個(gè)注入位置的所有類型的混合方案也滿足本發(fā)明的要求。
[0035]關(guān)于化合物或組合物被引入的位置的靈活性來源于通過熔融回路的流量(被定義為每單位時(shí)間的質(zhì)量)與熔融回路的容積相比相對(duì)大的事實(shí)。這還通過在小規(guī)模的裝置中熔融回路中的液體每小時(shí)可以通過熔融回路循環(huán)50-100次的示例說明。在洗滌區(qū)(12)中引入化合物或組合物的所述選擇實(shí)際上稍微更復(fù)雜，但這不會(huì)改變本發(fā)明中描述的效果。
[0036]化合物或組合物引入的流量可以不同并且在很大程度上取決于所應(yīng)用的洗滌塔的大小和特定的應(yīng)用。然而，在一般情況下，被引入的化合物或組合物的流量將一般將小于進(jìn)入洗滌區(qū)和/或熔融回路的晶體的流量。更優(yōu)選地，被引入的化合物或組合物的流量小于進(jìn)入洗滌區(qū)和/或熔融回路的晶體的流量的25%，或甚至更優(yōu)選地小于晶體的質(zhì)量的10%?；谶@些數(shù)量，離開洗滌塔的產(chǎn)品的濃度為>50wt%，優(yōu)選為>80wt%并且甚至更優(yōu)選為>90.9wt%0
[0037]對(duì)于本發(fā)明，用于以受控的方式將化合物或組合物添加到加壓液體或懸濁液充填設(shè)備的已知方法和裝備是適用的。適合于本發(fā)明的已知方法和裝備的非限制性的、說明性的示例包括泵、注射器、活塞、具有充氣頭的密閉容器/罐。典型地，這些裝置將借助于包含至少一個(gè)閥的至少一個(gè)進(jìn)料管線與洗滌塔聯(lián)接。因此，用于將化合物或組合物引入到洗滌塔中的裝置優(yōu)選地包括一個(gè)或多個(gè)入口。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述裝置不包括出口。
[0038]優(yōu)選地，被引入的化合物或組合物的流量將借助于洗滌塔中或洗滌塔下游的管線中(in-line)或管線上(on-line)的測(cè)量而被控制。適于測(cè)量產(chǎn)品的成分或流量的各種傳感器或傳感裝置可以用于確定和控制被引入的化合物或組合物的流量。示例是用于測(cè)量如傳導(dǎo)率、密度、PH值、折射率、粘性等等的成分相關(guān)性質(zhì)的流量傳送器、化學(xué)分析和傳感器。
[0039]對(duì)于從母液漿料中分離出磷酸晶體的特定情況，水是這種化合物的良好的示例。對(duì)于其它應(yīng)用，同樣可以使用水，或者備選是不改變產(chǎn)品市場(chǎng)價(jià)值的任何組分，只要其產(chǎn)生組合物的較低熔融溫度即可。備選地，甚至也可以允許使用影響產(chǎn)品市場(chǎng)價(jià)值的化合物或組合物，只要它們可以從產(chǎn)品和/或?yàn)V液(母液)中容易地移除即可。這可以例如通過使用與產(chǎn)品相比具有相對(duì)低沸點(diǎn)和高蒸氣壓力的化合物來實(shí)現(xiàn)。
[0040]在一個(gè)實(shí)施方式中，待引入的化合物或組合物呈液態(tài)或氣態(tài)，優(yōu)選地待引入的化合物或組合物呈液態(tài)。優(yōu)選的是，化合物或組合物也包含在母液中。根據(jù)在洗滌塔中運(yùn)行的過程，待引入的適合的化合物的一些非限制性示例包括水、2，4’-MDI和苯酚。揮發(fā)性溶劑也可以適于使用，包括甲醇、乙醇、戊烷、己烷、丙酮、二乙醚等。
[0041]根據(jù)本發(fā)明的所述過程，所述化合物或組合物的引入降低了熔融回路的內(nèi)容物的平衡溫度。根據(jù)應(yīng)用，平衡溫度的這一降低可以不同，并且可以降低2°C或更多，例如在2_25°C的范圍內(nèi)，或在5-10°C的范圍內(nèi)。
[0042]下面將針對(duì)磷酸作為產(chǎn)品和水作為引入化合物的示例性情形進(jìn)一步說明本發(fā)明。然而，相同的原理同樣適用于其它組合。下面的示例僅僅用于說明本發(fā)明的一般原理。對(duì)于本發(fā)明的其它可能的應(yīng)用，所提及的應(yīng)用、被引入的化合物或組合物以及所提及的運(yùn)行條件不應(yīng)該被認(rèn)為是限制性的。
[0043]在借助于懸濁液結(jié)晶和洗滌塔技術(shù)從母液漿料中分離出磷酸晶體的傳統(tǒng)過程中，洗滌塔的產(chǎn)品包括相對(duì)純凈的磷酸半水合物晶體的熔融體。如之前所述的那樣，這種熔融體將包含大約91.6wt.%的磷酸和大約8.4wt.%的水。純凈的磷酸半水合物晶體的熔點(diǎn)將大概是29.3°C (例如參見EP-A-1 970 349和Scholz等人的公開文獻(xiàn))。典型地，LCD-/半導(dǎo)體-等級(jí)的磷酸以85-87wt.%的最大磷酸含量和13-15wt.%的水被出售。這是為了防止產(chǎn)品在輸送和儲(chǔ)存期間局部凝固。因此，為了從傳統(tǒng)過程中獲得適合市場(chǎng)銷售的產(chǎn)品，額外的水將被添加到洗滌塔產(chǎn)品中、即在洗滌塔的外側(cè)/下游添加。根據(jù)本發(fā)明，額外的水可以已經(jīng)被引入洗滌塔中，并且更特別地是在洗滌塔的洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或熔融回路中被引入。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)額外的水對(duì)于熔融回路和洗滌區(qū)中的磷酸-水組合物的平衡凝固點(diǎn)/熔點(diǎn)具有較強(qiáng)的影響。例如，具有85和86wt.%的磷酸的組合物的平衡溫度分別等于21.(TC和23.3°C。這低于純凈的磷酸半水合物(包含91.6wt.%的磷酸)的熔點(diǎn)6.(TC和
8.3°C。添加額外的水的優(yōu)點(diǎn)的非限制性的示例為:
[0044]-在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中添加水避免了額外單元的運(yùn)行，所述額外單元的運(yùn)行用于將典型的包含91.6wt.%的磷酸的洗滌塔產(chǎn)品稀釋到高純度磷酸的85-87wt.%的磷酸的規(guī)格。
[0045]-當(dāng)進(jìn)料成分和產(chǎn)量被保持為與不添加水的過程中相同時(shí)，水的添加獲得小得多的跨過洗滌前沿的溫度差。由于在洗滌前沿處的較小量的洗滌液體再結(jié)晶，因此較小的跨過洗滌前沿的溫度差的結(jié)果是洗滌塔的單位生產(chǎn)能力將增大。
[0046]-備選地，同樣在額外的水被引入洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間的洗滌塔和/或熔融回路的過程中，洗滌塔可以再次在Scholz等人發(fā)表的大約10°C的最大溫度差下運(yùn)行。然而，與不引入額外的水的傳統(tǒng)過程相比，洗滌液體的平衡溫度被顯著地降低，這意味著結(jié)晶器在根據(jù)本發(fā)明的過程中可以在較低的溫度下運(yùn)行。優(yōu)點(diǎn)在于過程的產(chǎn)量提高，和/或可以獲得與不為包含較高的水的濃度的進(jìn)料引入水的過程中相同的產(chǎn)量。
[0047]-水在磷酸中的溶解是放熱反應(yīng)，這意味著輸入熔融器中的外部熱量可以被降低。
[0048]在洗滌塔的洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或熔融回路中引入額外的水具有一個(gè)小缺陷，即具有8 5-8 7wt.%的磷酸的洗滌液體在洗滌前沿處不會(huì)完全結(jié)晶，而具有91.6wt.%的磷酸的洗滌液體在傳統(tǒng)過程中將完全再結(jié)晶。結(jié)果是洗滌液體的非再結(jié)晶部分將在洗滌前沿上方與母液混合并且經(jīng)由洗滌塔中的一個(gè)或多個(gè)過濾器離開洗滌塔。這意味著從洗滌塔到結(jié)晶器的母液的再循環(huán)的增多。因此，對(duì)于給定的生產(chǎn)能力，在有水引入到洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或熔融回路中的本發(fā)明的過程中的結(jié)晶器將稍微大于傳統(tǒng)過程中的結(jié)晶器，但同時(shí)洗滌塔將變得較小，并且將不需要額外的單元運(yùn)行以用于將91.6wt.%的磷酸稀釋到85-87wt.%的磷酸。由此已經(jīng)發(fā)現(xiàn)以上所提及的優(yōu)點(diǎn)容易地勝過所提及的缺陷。
[0049]已經(jīng)針對(duì)從母液漿料中分離出磷酸晶體來說明和證明了新的設(shè)想，但其也可以用于其它應(yīng)用。標(biāo)準(zhǔn)在于必須存在可以被引入到洗滌塔產(chǎn)品的不損害該產(chǎn)品銷售規(guī)格的化合物或組合物，同時(shí)所述化合物或組合物的引入導(dǎo)致組合物的熔融溫度的降低。優(yōu)選地，待引入的化合物或組合物不應(yīng)該阻礙上游的結(jié)晶，因?yàn)楸灰氲幕衔锘蚪M合物將經(jīng)由洗滌液體的沒有在洗滌前沿處再結(jié)晶的部分被再循環(huán)到結(jié)晶器。盡管存在上述給定的原則，但如先前所提及的那樣，仍然也可以引入可能較低產(chǎn)品銷售價(jià)值的化合物或組合物，只要被引入的化合物或組合物可以從產(chǎn)品和/或到結(jié)晶器的再循環(huán)液流中容易地移除即可。這種化合物的示例例如為與產(chǎn)品相比具有低沸點(diǎn)和/或高蒸發(fā)壓力的的揮發(fā)性有機(jī)溶劑。這種溶劑的非限制性的示例為甲醇、乙醇、戊烷、己烷、丙酮、乙醚等等。
[0050]可以得益于本發(fā)明的其它過程為從母液漿料中分離出例如為二苯基甲烷二異氰酸酯(4，4’ -MDI或P, p-MDI)、雙酚A-苯酚加合物和丙烯酸的固體顆粒。這些應(yīng)用的理由如下:
[0051]-P, p-MDI的所需產(chǎn)品純度“僅僅”是97wt.% (即相對(duì)遠(yuǎn)離IOOwt.%)，這意味著雜質(zhì)2，4’ -MDI (m, p_MDI)可以在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路中被引入洗滌塔。2-4’-MDI可以以純凈的形式但同樣作為組合物被引入，所述組合物例如為進(jìn)料或包含產(chǎn)品和2，4’ -MDI的過程液流；
[0052]-對(duì)于雙酚A-苯酚加合物，苯酚可以被引入洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間和/或洗滌塔的熔融回路以便降低跨過洗滌前沿的溫度差。在2，2-雙對(duì)羥苯基丙烷的生產(chǎn)過程中，苯酚是溶劑和/或過程助劑。同樣，苯酚可以以純凈的形式或作為組合物被引入，所述組合物例如為包含比雙酚A-苯酚加合物濃度高的苯酚的過程液流；
[0053]-對(duì)于丙烯酸的一些應(yīng)用，水不被認(rèn)為是雜質(zhì)。這意味著水可以在洗滌前沿和產(chǎn)品出口之間被引入洗滌塔和/或被引入熔融回路以便降低跨過洗滌前沿的溫度差。
[0054]根據(jù)應(yīng)用，待引入的化合物或組合物的量可以不同。對(duì)于以上提及的和其它的示例中的每一個(gè)，一般地待引入的量將處于I和20wt.%之間(相對(duì)于晶體的重量)。
【具體實(shí)施方式】
[0055]本發(fā)明的設(shè)備和方法通過以下非限制性示例進(jìn)一步說明，所述示例示出了在可以利用這樣一個(gè)設(shè)備(示例I)執(zhí)行的過程上以及在工業(yè)性試驗(yàn)裝置(示例2)中的測(cè)試上的實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的可行性研究。
[0056]示例 I
[0057]在圖3中示意性地示出的結(jié)晶器和洗滌塔的配置被使用。洗滌塔裝備有用于水的HPLC型活塞式計(jì)量泵，其可以借助于閥被添加到熔融回路。實(shí)驗(yàn)從傳統(tǒng)的提純開始，即在洗滌塔的熔融回路中不引入額外的水。洗滌塔以這一配置運(yùn)行達(dá)大約5.5小時(shí)。在5.5小時(shí)之后開始在熔融回路中引入水。這一實(shí)驗(yàn)中的進(jìn)料是從FMC Foret公司獲得的食品級(jí)的磷酸。這一進(jìn)料包含大約84.5wt.%的磷酸、15.5wt.%的水，并且還包含Na、SO4, CA、Fe和Zn以作為最主要的離子雜質(zhì)。
[0058]表格I比較了用于傳統(tǒng)設(shè)備與用于根據(jù)本發(fā)明的新設(shè)備的多個(gè)重要工藝參數(shù)的值。后者的特征在于在開始添加水之后的2小時(shí)15分鐘收集的數(shù)據(jù)，前者的特征在于洗滌塔在不添加水的情況下運(yùn)行最初的5.5小時(shí)之后的有效數(shù)據(jù)。
[0059]表格1:利用傳統(tǒng)的強(qiáng)制輸送洗滌塔與利用根據(jù)本發(fā)明的強(qiáng)制輸送洗滌塔提純磷酸半水合物的運(yùn)行條件。5.5小時(shí)之后的數(shù)據(jù)使用傳統(tǒng)設(shè)備被收集，即在沒有用于將水添加到熔融回路中/洗滌區(qū)中的裝置的情況下被收集，而7小時(shí)45分鐘之后的數(shù)據(jù)使用本發(fā)明的裝備被收集，即利用用于將水引入熔融回路中/洗滌區(qū)中的裝置被收集。在5.5小時(shí)之后開始水的引入，這意味著洗滌塔根據(jù)本發(fā)明利用水到熔融回路中的引入運(yùn)行達(dá)2小時(shí)15分鐘。表格示出了在實(shí)驗(yàn)上測(cè)量的參數(shù)，對(duì)于溫度來說還在括號(hào)中給出了理論值。
[0060]
【權(quán)利要求】
1.用于從母液漿料中分離出固體顆粒的設(shè)備，所述設(shè)備包括洗滌塔(1)，所述洗滌塔(I)包括熔融回路(8、10、11、21)，其中設(shè)有裝置(22、23)以在形成于運(yùn)行中的所述洗滌塔中的洗滌前沿(6b)和產(chǎn)品出口之間和/或在所述熔融回路中將化合物或組合物引入所述洗漆塔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其中，所述洗滌塔是強(qiáng)制輸送洗滌塔。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中，所述洗滌塔包括設(shè)有用于供應(yīng)懸濁液的裝置(2、3)的容器(I)、至少一個(gè)過濾元件(4)、用于排出經(jīng)過所述過濾元件的液體的裝置(5)、可選的用于分解或打破填充床層的裝置(7)、用于將熱量添加到管線(8)的熱交換器(9)以及用于使至少部分產(chǎn)品再循環(huán)到容器(I)底部的泵(10)。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中，將化合物或組合物引入所述洗滌塔的所述裝置(22、23)的出口設(shè)于所述熔融回路中，或洗滌區(qū)中的一個(gè)或多個(gè)位置處，或既設(shè)于熔融回路中又設(shè)于洗滌區(qū)中的一個(gè)或多個(gè)位置處。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中，將化合物或組合物引入所述洗滌塔的所述裝置包括泵，所述泵優(yōu)選是活塞泵或柱塞泵。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中，用于將化合物或組合物引入所述洗滌塔的所述裝置包括用于加熱所述流的裝置。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中，將化合物或組合物引入所述洗滌塔的所述裝置包括所述洗滌塔的側(cè)壁中的一個(gè)或多個(gè)入口和/或所述洗滌塔的底部或頂部中的一個(gè)或多個(gè)入口。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中，所述裝置是引入液態(tài)的或氣態(tài)的化合物或組合物的裝置。
9.用于在洗滌塔(I)中從母液漿料中分離出固體顆粒的過程，所述過程優(yōu)選地在根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的設(shè)備中運(yùn)行，所述過程包括通過借助于至少一個(gè)過濾元件(4)的過濾來使液體與固體顆粒分離，同時(shí)來自母液漿料的固體顆粒的填充床層在靠近所述過濾元件(4)處形成，并且其中，洗滌前沿(6b)形成，所述洗滌前沿(6b)通過以逆流將洗滌液體帶到床層中的固體顆粒處而獲得，所述床層經(jīng)歷沿所述洗滌前沿(6b)的方向的運(yùn)動(dòng)，同時(shí)包括所述固體顆粒的材料的產(chǎn)品流通過持續(xù)地排出一部分所述洗滌液體而獲得，其中一部分所述床層被持續(xù)分解，其特征在于，化合物或組合物在洗滌前沿(6b)和產(chǎn)品出口之間和/或在熔融回路(8、10、11、21)中被引入所述洗滌塔(1)，并且其中，所述化合物或組合物的引入降低熔融回路(8、10、11、21)的內(nèi)容物的平衡溫度，其特征還在于，被引入的化合物或組合物可以與存在于所述熔融回路(8、10、11、21)中的產(chǎn)品懸濁液和/或熔融產(chǎn)品完全混溶。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的過程，其中，所述化合物或組合物在洗滌區(qū)中、在洗滌區(qū)和產(chǎn)品出口之間的再漿化室中，和/或在熔融回路中被引入所述洗滌塔，所述化合物或組合物優(yōu)選地在熔融回路中被引入所述洗滌塔。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的過程，其中，所述化合物或組合物在熔融回路中、在熱交換器上游、在熱交換器下游、在熔融體循環(huán)泵上游和/或在熔融體循環(huán)泵下游被引入所述洗漆塔。
12.根據(jù)權(quán)利要求9-11中的任一項(xiàng)所述的過程，其中，所述化合物或組合物存在于母液漿料中。
13.根據(jù)權(quán)利要求9-12中的任一項(xiàng)所述的過程，其中，所述化合物或組合物包括從水、2，4’-MD1、苯酚、甲醇、乙醇、戊烷、己烷、丙酮和二乙醚中選擇出的一種或多種。
14.根據(jù)權(quán)利要求9-13中的任一項(xiàng)所述的過程，其中，化合物或組合物被引入洗滌塔的流量小于晶體進(jìn)入洗滌區(qū)和/或熔融回路的流量，優(yōu)選地化合物或組合物被引入洗滌塔的流量比晶體進(jìn)入洗滌區(qū)和/或熔融回路的流量小25%，更優(yōu)選地小10%。
15.根據(jù)權(quán)利要求9-14中的任一項(xiàng)所述的過程，其中，被引入的化合物或組合物借助于洗滌塔中和/或洗滌塔下游的管線中或管線上的測(cè)量被控制。
16.根據(jù)權(quán)利要求 15所述的過程，其中，所述控制包括測(cè)量產(chǎn)品的成分或流量。
【文檔編號(hào)】B01D9/00GK103442777SQ201280011741
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2012年1月3日 優(yōu)先權(quán)日:2011年1月4日
【發(fā)明者】迪爾克·韋爾杜斯, 約翰內(nèi)斯·梵德米爾, 米希爾·尼諾爾德, 邁克爾·澤爾, 讓-瑪麗·科勒德 申請(qǐng)人:荷蘭應(yīng)用自然科學(xué)研究組織Tno