專利名稱：一種提高產物收率的反應裝置的制作方法
技術領域：
一種提高產物收率的反應裝置技術領域[0001]本實用新型涉及有機化工產品合成技術領域，具體涉及一種提高產物收率的反應>J-U裝直。
背景技術：
[0002]在化學有機化工產品的合成中，常伴有副反應的發生，副產物的生成對目標化合物的分離提純及其收率都有很大影響。一方面副產物的生成使平衡常數改變，導致反應不能進行徹底。即使改變反應條件，如:延長反應時間，提高反應溫度，也不能明顯增加反應收率，而且過度的高溫加熱和過長的反應時間常常會使產物分解，增加反應的復雜性。另一方面，副產物常與產物或溶劑發生互溶共沸，給產物的分離提純造成困難。[0003]為解決以上問題，在生產實踐中通常采用以下方法:1.控制反應條件，如控制反應溫度，改變投料順序等，提高主要產物收率。2.使用催化劑，降低活化能，增加反應專一性，提高反應收率。3.從體系中分出產物/副產物，促進反應平衡正向移動，提高反應收率。在實際生產中，從體系中分出產物/副產物是較為經濟有效的方法。常用的分離產物/副產物的方法有:分水法，萃取法等，通常會取得較好的效果。但若產物、副產物與溶劑互溶或共沸，那么通過上述方法分出產物/副產物則具有較大難度。[0004]上述互溶共沸體系，常用的分離方法有:[0005]1.加壓精餾技術。利用二元體系對拉烏爾定律產生偏差，提高系統壓力，破壞溶劑共沸點來分離副產物。該技術不向反應體系中引入新組分，避免產生更多副反應，工藝簡單、操作方便。但加壓精餾設備精密，運行費用較高，操作難度相對較高。[0006]2.變壓精餾技術。由于共沸物的組成隨壓強變化明顯，通過兩個不同壓力的雙塔精餾，實現共沸混合物的分離。該技術節能高效，不需要向反應體系添加其他組分，避免了副反應的發生。但兩塔間的自動化控制具有較大困難，且對反應的操作要求較高。[0007]3.共沸精餾技術。在原反應體系中加入新組分，形成新共沸體系，從而實現分離。該技術回收處理流程短，設備簡單、操作安全。但由于在原體系中引入新組分，往往會增加不可預測的副反應，且可供選擇的共沸物體系不多，可選擇性不大。[0008]4.卒取精懼技術。在原反應體系中加入聞沸點的卒取劑，該卒取劑與反應體系中任何組分都不共沸，可顯著改變原反應組分中的相對含量，達到分離目的。該技術中的萃取劑選擇范圍廣，操作參數變化范圍大，能耗低，但由于原體系中引入新組分，常常會帶來不可預測的副反應。[0009]上述各種精餾技術各有特點，其中變壓精餾和加壓精餾技術較為先進，但設備復雜，價格昂貴；共沸精餾和萃取精餾操作雖然簡單，但需引入新組分，造成不可預期的副反應，增加產物復雜性。實用新型內容[0010]為了解決現有技術中互溶共沸體系無法實現低成本高效分離的技術問題，本實用新型提供了一種提高產物收率的反應裝置。通過高效分離反應產物與原料/溶劑互溶共沸的分離技術，以提高反應收率，節約反應成本。本實用新型的提高產物收率的反應裝置，包括加料裝置、反應裝置和分離裝置，其中:加料裝置包括原料池；反應裝置包括反應釜，加熱反應釜用的加熱裝置，和第一接收裝置；其中反應釜設有進料口，出料口和出氣口，進料口與原料池通過管道連接，出料口與第一接收裝置通過管道連接，反應釜內還設有攪拌裝置和溫度監控裝置；分離裝置包括精餾塔、冷凝器和第二接收裝置；其中精餾塔進口端與反應釜的出氣口通過管道連接，精餾塔出口端與冷凝器的進口端連接，冷凝器出口端連接第二接收裝置。優選地，所述原料池為多個。當原料成分較多，不適宜同時加入時，可以分別裝在不同的原料池， 根據需要分別加入，簡單方便。優選地，所述原料池與反應釜進料口通過設有多通閥的管道連接。優選地，所述原料池與反應釜進料口連接的管道上設有泵取原料的蠕動泵。優選地，所述攪拌器為機械攪拌器或磁力攪拌器。優選地，所述加熱裝置為電加熱膜或蒸汽加熱器。電加熱膜可以包覆在反應釜外周。優選地，所述冷凝器使用水或乙醇作為冷媒。優選地，所述出料口設于反應釜底部，其與第一接收裝置連通的管道上設有二通閥；所述出氣口設于反應釜頂部。優選地，所述出料口與第一接收裝置連接的管道設有二通閥。優選地，所述的攪拌裝置和溫度監控裝置均為獨立控制式的。本實用新型具有以下有益效果:本實用新型的反應裝置通過設置一個精餾塔，將難分離的互溶共沸的產物與原料進行分離，利用其沸點的不同，使產物繼續以氣態形式進入冷凝器而反應原料(溶劑)則以液態形式回流入反應釜繼續進行反應，實現高效分離反應產物與原料/溶劑互溶共沸的分離技術，不僅提高了反應產物收率，也節約了反應成本。
圖1是本實用新型反應系統的結構示意圖。元件符號說明:I加料裝置；2反應裝置；3分離裝置；7、9原料池；6、8蠕動泵；10三通閥；11反應釜；12加熱裝置；13攪拌裝置；14溫度監控裝置；15 二通閥；16精餾塔；17冷凝器；5第一接收裝置；[0035]4第二接收裝置具體實施方式
[0036]
以下結合附圖和具體實施例對本實用新型作進一步說明，以使本領域的技術人員可以更好的理解本實用新型并能予以實施，但所舉實施例不作為對本實用新型的限定。[0037]實施例1制備5-羥甲基糠醛[0038]整個反應裝置包括加料裝置1，反應裝置2和分離裝置3。加料裝置I包括兩個獨立的原料池7和9，分別通過管道與反應釜11進料口連接，原料池7與反應釜11連通的管道上設有蠕動泵6，另一條管道上設有蠕動泵8。兩管道通過一個三通閥10與反應釜11的進料口連接。[0039]反應裝置2包括反應釜11、加熱裝置12、攪拌裝置13、溫度監控裝置14和第一接收裝置5，其中，攪拌裝置13和溫度監控裝置14內置于反應釜內，分別通過外置的開關控制其開關；加熱裝置可以為電加熱膜或蒸汽加熱器，如果使用電加熱膜可將其包覆在反應釜11外周，反應釜11底部設有出料口通過管道連接第一接收裝置5，通過二通閥15控制開關。[0040]分離裝置3包括一精餾塔16，精餾塔16的進口端與反應釜上端設置的出氣口連通，精餾塔出口端連接一冷凝器17的進口端，冷凝器的出口端連接第二接收裝置4。冷凝器17由循環水或者乙醇作為冷媒進行冷卻。[0041]制備過程:[0042]關閉二通閥15。將Ikg果糖與4L DMSO混合作為反應原料，置于原料池7中，5g濃硫酸與IL DMSO低溫混合作為催化劑置于原料池9中。打開三通閥10，打開蠕動泵6將原料泵入反應釜11中，開啟攪拌器13攪拌IOmin后，打開蠕動泵8將催化劑緩緩泵入反應釜11中，關閉三通閥10，待反應物成均相后，開啟加熱裝置12，開啟內置式溫度監控裝置14，開啟冷凝器17。[0043]通過內置式溫度監控裝置14監控反應，反應溫度上升至166°C后反應釜內開始平穩回流，反應液回流產生的氣體為水蒸氣和DMSO的混合物，通過反應釜上端的出氣口進入精餾塔16后由于DMSO液化溫度低于水蒸汽，使得發生氣化的DMSO與副產物水分離。DMSO通過精餾塔管路重新進入反應釜11，作為溶劑繼續參與反應。副產物水以水蒸氣形式進入冷凝器17，被迅速冷凝為液態水，進入第二接收裝置4。[0044]當反應裝置2中的反應液溫度降至140°C時，判定果糖脫水反應進行的較為完全。關閉加熱裝置12，打開二通閥15，將反應混合液排入第一接收裝置5，進行進一步分離純化。[0045]以上為合成5-羥甲基糠醛的一個完整單元。[0046]排空反應釜后，打開三通閥10，開啟泵6、泵8，向反應釜11中按照要求加料，開始第二鍋反應，實現5-羥甲基糠醛的連續生產。[0047]以上所述實施例僅是為充分說明本實用新型而所舉的較佳的實施例，本實用新型的保護范圍不限于此。本技術領域的技術人員在本實用新型基礎上所作的等同替代或變換，均在本實用新型的保護范圍之內。本實用新型的保護范圍以權利要求書為準。
權利要求1.一種提高產物收率的反應裝置，包括加料裝置、反應裝置和分離裝置，其特征在于: 加料裝置包括原料池； 反應裝置包括反應釜，加熱反應釜用的加熱裝置，和第一接收裝置；其中反應釜設有進料口，出料口和出氣口，進料口與原料池通過管道連接，出料口與第一接收裝置通過管道連接，反應釜內還設有攪拌裝置和溫度監控裝置； 分離裝置包括精餾塔、冷凝器和第二接收裝置；其中精餾塔進口端與反應釜的出氣口通過管道連接，精餾塔出口端與冷凝器的進口端連接，冷凝器出口端連接第二接收裝置。
2.根據權利要求1所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述原料池為多個。
3.根據權利要求2所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述原料池與反應釜進料口通過設有多通閥的管道連接。
4.根據權利要求1所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述原料池與反應釜進料口連接的管道上設有泵取原料的蠕動泵。
5.根據權利要求1所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述攪拌器為機械攪拌器或磁力攪拌器。
6.根據權利要求1所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述加熱裝置為電加熱膜或蒸汽加熱器。
7.根據權利要求1所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述冷凝器使用水或乙醇作為冷媒。
8.根據權利要求1所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述出料口設于反應釜底部，其與第一接收裝置連通的管道上設有二通閥；所述出氣口設于反應釜頂部。
9.根據權利要求1所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述出料口與第一接收裝置連接的管道設有二通閥。
10.根據權利要求1所述的提高產物收率的反應裝置，其特征在于，所述的攪拌裝置和溫度監控裝置均為獨立控制式的。
專利摘要本實用新型公開了一種提高產物收率的反應裝置，包括加料裝置、反應裝置和分離裝置，其中，加料裝置包括原料池；反應裝置包括反應釜，加熱反應釜用的加熱裝置，和第一接收裝置；其中反應釜設有進料口，出料口和出氣口，進料口與原料池通過管道連接，出料口與第一接收裝置通過管道連接，反應釜內還設有攪拌裝置和溫度監控裝置；分離裝置包括精餾塔、冷凝器和第二接收裝置；其中精餾塔進口端與反應釜的出氣口通過管道連接，精餾塔出口端與冷凝器的進口端連接，冷凝器出口端連接第二接收裝置。本實用新型是通過精餾塔高效分離反應產物與原料/溶劑互溶共沸的分離技術，不僅提高了反應產物收率，也節約了反應成本。
文檔編號B01J19/18GK203061178SQ20122070535
公開日2013年7月17日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者王陸瑤, 張新位, 孟東, 李璐 申請人:王陸瑤