專利名稱：一種用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于食品技術領域，涉及一種連續式亞臨界反應裝置，特別是一種用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置。
背景技術：
亞臨界水就是在適度的壓力下，把水加熱到100°C以上，臨界溫度374°C以下的高溫時，使其仍然保持在液態的高溫高壓水，此時水的性質發生很大變化。一方面其極性降低，傳質阻力變小，對脂溶性物質溶解能力增加；另一方面，隨著接近臨界點，水的酸堿催化能力大大增強，在一定程度上可發生酸堿催化反應，同時由于其性質隨溫度和壓力可調，可以根據需要設計反應所需的條件，控制反應朝期望的方向進行。目前市場上的魚油制品主要分為兩類一類是EPA+DHA含量在20% 30%左右的甘油酯型，另一類是EPA+DHA含量在50% 70%左右的乙酯型。EPA+DHA乙酯型吸收率低，且可能存在安全隱患；甘油酯型是EPA和DHA的天然存在形式，其性質穩定、易被人體消化吸收。對于天然甘油酯型魚油，其EPA+DHA總有效含量不低于50%，消費者食用才能達到保健的目的。因此，制備高含量EPA+DHA甘油酯型魚油產品具有潛在的應用前景。為了提高甘油酯型產品中EPA+DHA含量的問題，可將高含量乙酯化魚油進行水解，分離富集EPA+DHA，再進行酯化反應生成EPA+DHA甘油酯型產品。但是，由于其反應要求高溫高壓，對設備要求比較高，一般現有的高壓反應釜進行間歇式反應，取樣分析不方便，也不利于工業化生產；同時，水解工藝中水中含有一定濃度的乙醇，目前的工藝均未除去乙醇，造成后期反應很難制備高含量EPA+DHA甘油酯型魚油產品。
發明內容本實用新型的目的是針對現有的技術存在上述問題，提出了一種用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，該反應裝置具有反應速率快、轉化率高的特點。本實用新型的目的可通過下列技術方案來實現一種用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，包括儲水罐、具有進水口和出水口的反應室和具有出液口的儲液箱，所述的儲水罐與反應室的進水口之間通過管道依次連接有充液泵一、預熱器一、往復增壓泵一、增壓器一和單向閥一，所述的儲液箱與反應室的出水口之間通過管道依次連接有旋擰閥一、冷凝蒸發罐、旋擰閥二、充液泵二和旋擰閥三，所述的儲液箱的出液口與反應室的進水口之間設有能將從出液口流出的水回收至反應室再利用的循環結構，所述的反應室上還設有能控制反應室內壓力和溫度的控制結構，所述的冷凝蒸發罐上設有能將從冷凝蒸發罐分離的乙醇回收的回收結構。液體從儲水罐經充液泵一抽出進入預熱器一加熱，將液體加熱至一定溫度，再由往復增壓泵一通過增壓器一將液體注入反應室內，使得反應室內液體達到亞臨界水的狀態，在反應室內進行酯化反應，再經反應室的出水口排出反應室，到達冷凝蒸發罐將EPA+DHA甘油酯型產品分離出來，同時在冷凝蒸發罐中乙醇會揮發出來經過回收結構回收，剩下來的液體經充液泵二進入儲液箱，通過循環結構進行循環再反應。在上述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置中，所述的控制結構包括溫度控制器、壓力控制器、溫度傳感器和壓力傳感器，所述的溫度傳感器和壓力傳感器均設置在反應室內，所述的溫度傳感器通過線路與溫度控制器相連，所述的壓力傳感器通過線路與壓力控制器相連，所述的壓力控制器通過線路還與往復增壓泵和增壓器相連。通過溫度傳感器和壓力傳感器感應反應室內的壓力及溫度，在將信號傳至溫度控制器和壓力控制器上，根據實際需要調節控制反應室內壓力及溫度。在上述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置中，所述的回收結構包括通過管道依次連通的冷凝器、真空泵和旋擰閥四，所述的冷凝蒸發罐具有供揮發的乙醇逃逸的出氣口，所述的冷凝器通過管道與出氣口相連通，所述的冷凝器與旋擰閥四之間的管道上設有壓力表一。真空泵提供動力將冷凝蒸發罐中揮發的乙醇抽取出來，乙醇進過冷凝器凝結呈液滴回收，旋擰閥四可以控制開關真空泵與冷凝器之間的管道，保證乙醇能在冷凝器有足夠長的時間凝結。在上述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置中，所述的循環結構包括通過管道依次連通充液泵三、預熱器二、往復增壓泵二、增壓器二和單向閥二，所述的充液泵三與儲液箱的出液口相連通，所述的單向閥二的出水口二與反應室的進水口相連通。充液泵三將從儲液箱內出來的液體抽取出來至預熱器二，預熱器二加熱液體，再由往復增壓泵二通過增壓器二將液體注入反應室內，實現循環再反應利用，提高甘油酯型的EPA+DHA含量，減少浪費，節約了生產成本。在上述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置中，所述的充液泵一與預熱器一之間的管道上還依次設有微濾裝置一和充液泵四，所述的微濾裝置一與充液泵一之間的管道上設有壓力表二，所述的充液泵四和預熱器一之間的管道上設有壓力表三。微濾裝置一能過濾從儲液罐出來的液體，壓力表二和壓力表三能監測充液泵一和充液泵四的工作功率。在上述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置中，所述的充液泵二和旋擰閥三之間通過管道連通有微濾裝置二，所述的充液泵二和微濾裝置二之間的管道上設有壓力表四。在上述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置中，所述的充液泵三和預熱器二之間的管道上設有壓力表五。與現有技術相比，本用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置具有以下優點1、通過溫度控制器和壓力控制器控制反應室內液體的壓力和溫度，實現對水解溫度和壓力的控制，有效地提高產品的生產效率和轉化率高。2、通過在冷凝蒸發罐的出氣口設置與之連通的冷凝器，將乙醇回收處理，保證液體內無乙醇，從而大大有利于循環反應時不斷提高甘油酯型的EPA+DHA含量，同時也能有效地實現廢物利用。3、本裝置使用了往復增壓泵液體加壓技術，使得整套裝置能夠實現連續化反應，且非常流暢，生產的產品質量也好。
[0018]圖1是本實用新型的連接關系示意圖。圖中，111、儲水罐；121、充液泵一 ；122、壓力表二 ；123、微濾裝置一 ；124、壓力表三；125、充液泵四；131、預熱器一 ；141、往復增壓泵一 ；142、增壓器一 ；143、單向閥一；211、反應室；221、旋擰閥一 ；231、冷凝蒸發罐；232、冷凝器；233、壓力表一 ；234、旋擰閥四；235、真空泵；241、旋擰閥二 ；251、充液泵二 ；252、微濾裝置二 ；253、壓力表四；261、旋擰閥三；271、溫度控制器；272、壓力控制器；311、儲液箱；321、充液泵三；322、壓力表五；331、預熱器二 ；341、往復增壓泵二 ；342、增壓器二 ；343、單向閥二。
具體實施方式
以下是本實用新型的具體實施例并結合附圖，對本實用新型的技術方案作進一步的描述，但本實用新型并不限于這些實施例。如圖1所示,一種用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置,包括儲水罐111、具有進水口和出水口的反應室211和具有出液口的儲液箱311，儲水罐111與反應室211的進水口之間通過管道依次連接有充液泵一 121、預熱器一 131、往復增壓泵一 141、增壓器一142和單向閥一 143，儲液箱311與反應室211的出水口之間通過管道依次連接有旋擰閥一221、冷凝蒸發罐231、旋擰閥二 241、充液·泵二 251和旋擰閥三261，儲液箱311的出液口與反應室211的進水口之間設有能將從出液口流出的水回收至反應室211再利用的循環結構，反應室211上還設有能控制反應室211內壓力和溫度的控制結構，冷凝蒸發罐231上設有能將從冷凝蒸發罐231分離的乙醇回收的回收結構。如圖1所示，控制結構包括溫度控制器271、壓力控制器272、溫度傳感器和壓力傳感器，溫度傳感器和壓力傳感器均設置在反應室211內，溫度傳感器通過線路與溫度控制器271相連，壓力傳感器通過線路與壓力控制器272相連，壓力控制器272通過線路還與往復增壓泵和增壓器相連。通過溫度傳感器和壓力傳感器感應反應室211內的壓力及溫度，在將信號傳至溫度控制器271和壓力控制器272上，根據實際需要調節控制反應室211內壓力及溫度。如圖1所示，回收結構包括通過管道依次連通的冷凝器232、真空泵235和旋擰閥四234，冷凝蒸發罐231具有供揮發的乙醇逃逸的出氣口，冷凝器232通過管道與出氣口相連通，冷凝器232與旋擰閥四234之間的管道上設有壓力表一 233，其壓力范圍81_90KPa。真空泵235提供動力將冷凝蒸發罐231中揮發的乙醇抽取出來，乙醇進過冷凝器232凝結呈液滴回收，旋擰閥四234可以控制開關真空泵235與冷凝器232之間的管道，保證乙醇能在冷凝器232有足夠長的時間凝結。如圖1所示，循環結構包括通過管道依次連通充液泵三321、預熱器二 331、往復增壓泵二 341、增壓器二 342和單向閥二 343，充液泵三321與儲液箱311的出液口相連通，單向閥二 343的出水口二與反應室211的進水口相連通。充液泵三321將從儲液箱311內出來的液體抽取出來至預熱器二 331，預熱器二 331加熱液體，再由往復增壓泵二 341通過增壓器二 342將液體注入反應室211內，實現循環再反應。充液泵一 121與預熱器一 131之間的管道上還依次設有微濾裝置一 123和充液泵四125，微濾裝置一 123與充液泵一 121之間的管道上設有壓力表二 122，充液泵四125和預熱器一 131之間的管道上設有壓力表三124。微濾裝置一 123能過濾從儲液罐111出來的液體，壓力表二 122和壓力表三124能監測充液泵一 121和充液泵四125的工作功率。充液泵二 251和旋擰閥三261之間的管道上設有微濾裝置二 252，充液泵二 251和微濾裝置二252之間的管道上設有壓力表四253。充液泵三321和預熱器二 331之間的管道上設有壓力表五322。液體從儲水罐111經充液泵一 121抽出進入預熱器一 131加熱，將液體加熱至一定溫度，再由往復增壓泵一 141通過增壓器一 142將液體注入反應室211內，壓力范圍達到10-30MPa，使得反應室211內液體達到亞臨界反應的狀態，在反應室211內進行酯化反應，再經反應室211的出水口排出反應室211，到達冷凝蒸發罐231將EPA+DHA甘油酯型產品分離出來，同時在冷凝蒸發罐231中乙醇會揮發出來經過冷凝器232回收，剩下來的液體經充液泵二 251進入儲液箱311，再通過充液泵三321將儲液箱311內的液體輸送至反應室211進行連續循環反應，從而使甘油酯型的EPA+DHA含量能達到50%以上。 本文中所描述的具體實施例僅僅是對本實用新型精神作舉例說明。本實用新型所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本實用新型的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。盡管本文較多地使用了儲水罐111 ;充液泵一 121 ;壓力表二 122 ;微濾裝置一123 ;壓力表三124 ;充液泵四125 ;預熱器一 131 ;往復增壓泵一 141 ;增壓器一 142 ;單向閥一 143 ;反應室211 ;旋擰閥一 221 ;冷凝蒸發罐231 ;冷凝器232 ;壓力表一 233 ;旋擰閥四234 ;真空泵235 ;旋擰閥二 241 ;充液泵二 251 ;微濾裝置二 252 ;壓力表四253 ;旋擰閥三261 ;溫度控制器271 ;壓力控制器272 ;儲液箱311 ;充液泵三321 ;壓力表五322 ;預熱器二331 ;往復增壓泵二 341 ;增壓器二 342 ;單向閥二 343等術語，但并不排除使用其它術語的可能性。使用這些術語僅僅是為了更方便地描述和解釋本實用新型的本質；把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本實用新型精神相違背的。
權利要求1.一種用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，其特征在于包括儲水罐(111)、 具有進水口和出水口的反應室(211)和具有出液口的儲液箱(311)，所述的儲水罐(111)與反應室(211)的進水口之間通過管道依次連接有充液泵一(121)、預熱器一(131)、往復增壓泵一(141)、增壓器一(142)和單向閥一(143)，所述的儲液箱(311)與反應室(211)的出水口之間通過管道依次連接有旋擰閥一(221)、冷凝蒸發罐(231)、旋擰閥二(241)、充液泵二( 251)和旋擰閥三(261)，所述的儲液箱(311)的出液口與反應室(211)的進水口之間設有能將從出液口流出的水回收至反應室(211)再利用的循環結構，所述的反應室(211)上還設有能控制反應室(211)內壓力和溫度的控制結構，所述的冷凝蒸發罐(231)上設有能將從冷凝蒸發罐(231)分離的乙醇回收的回收結構。
2.根據權利要求1所述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，其特征在于 所述的控制結構包括溫度控制器(271)、壓力控制器(272)、溫度傳感器和壓力傳感器，所述的溫度傳感器和壓力傳感器均設置在反應室(211)內，所述的溫度傳感器通過線路與溫度控制器(271)相連，所述的壓力傳感器通過線路與壓力控制器(272)相連，所述的壓力控制器(272)通過線路還與往復增壓泵和增壓器相連。
3.根據權利要求1所述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，其特征在于 所述的回收結構包括通過管道依次連通的冷凝器(232)、真空泵(235)和旋擰閥四(234)， 所述的冷凝蒸發罐(231)具有供揮發的乙醇逃逸的出氣口，所述的冷凝器(232)通過管道與出氣口相連通，所述的冷凝器(232)與旋擰閥四(234)之間的管道上設有壓力表一 (233)。
4.根據權利要求1所述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，其特征在于 所述的循環結構包括通過管道依次連通充液泵三(321)、預熱器二(331)、往復增壓泵二 (341)、增壓器二( 342 )和單向閥二( 343 )，所述的充液泵三(321)與儲液箱(311)的出液口相連通，所述的單向閥二(343)的出水口二與反應室(211)的進水口相連通。
5.根據權利要求1所述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，其特征在于 所述的充液泵一(121)與預熱器一(131)之間的管道上還依次設有微濾裝置一(123)和充液泵四(125)，所述的微濾裝置一(123)與充液泵一(121)之間的管道上設有壓力表二 (122)，所述的充液泵四(125)和預熱器一(131)之間的管道上設有壓力表三(124)。
6.根據權利要求1所述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，其特征在于 所述的充液泵二(251)和旋擰閥三(261)之間通過管道連通有微濾裝置二(252)，所述的充液泵二(251)和微濾裝置二(252)之間的管道上設有壓力表四(253)。
7.根據權利要求4所述的用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，其特征在于 所述的充液泵三(321)和預熱器二(331)之間的管道上設有壓力表五(322)。
專利摘要本實用新型提供了一種用于乙酯魚油水解的連續式亞臨界反應裝置，屬于食品技術領域，包括儲水罐、具有進水口和出水口的反應室和具有出液口的儲液箱，儲液箱的出液口與反應室的進水口之間設有能將從出液口流出的水回收至反應室再利用的循環結構，反應室上還設有能控制反應室內壓力和溫度的控制結構，冷凝蒸發罐上設有能將從冷凝蒸發罐分離的乙醇回收的回收結構。本實用新型解決了現有間歇式亞臨界反應裝置取樣分析不方便、也不利于工業化生產等技術問題，具有實現水解溫度和壓力的控制，有效提高產品的生產效率等優點。
文檔編號B01J19/00GK202881231SQ20122062961
公開日2013年4月17日 申請日期2012年11月26日 優先權日2012年11月26日
發明者余輝, 陳小娥, 莊黛娜, 方旭波 申請人:浙江海洋學院