專利名稱：物料提取裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種物料提取裝置，適合但并非僅限于中藥制藥領域中對物料成分的提取。
背景技術：
以相應的溶劑通過浸取、蒸餾等方式收集得到物料中的所需要成分，雖在中藥制藥領域中已有大量應用，但在如食品、香料、香精的其它相關領域中同樣也有應用。以中藥制藥領域為例，多功能提取罐是目前被廣泛使用的一種壓力容器型中藥提取設備，最大容積可達IOm3。雖然對該類設備已有許多改進的報道，但其存在的一些能直接影響提取效率和產品質量的根本性問題，仍始終未能解決其一，多功能提取罐具備罐底直通蒸汽和夾層加熱兩種方式，由于夾層加熱面積 較小、熱效率低、傳熱不均勻，所以在對藥材的水煎煮或水蒸汽蒸餾等過程中，常規操作主要依靠由罐底直接通入工業蒸汽快速升溫使物料沸騰，而夾套加熱僅起到輔助加熱保持回流作用。因為受鍋爐用水的防垢化學處理以及輸送管道的銹蝕等因素的影響，工業蒸汽并非純凈蒸汽，所以直通工業蒸汽本身就已造成了對藥液的污染，因此不符合GMP規定的原貝1J。如果采用有機溶媒提取藥材，則不能使用直通蒸汽，只能靠夾層加熱，使物料沸騰則需很長時間。其二，以水為溶劑的藥材提取方式普遍采用煎煮回流。通常認為物料在沸騰狀態下既能保證較高的浸取溫度，又能使其固液界面產生對流，能加快浸出速度。但是，沸騰的本質是在液體內部和表面同時發生的劇烈汽化的現象，水分子的強烈運動會促使藥材等物料發生膨脹、碰撞、摩擦而破碎，并釋放出大量雜質。特別是對于許多含粘膠質和淀粉質較多藥材的提取，沸騰效應以及直通蒸汽是非常不利的，大量破碎、膠溶和糊化的雜質成分使藥液的粘度、渾濁度明顯加大，不僅降低了浸出液的質量，也大大增加了浸取物固液分離的難度和成本。其三，目前多能提取罐僅下方出渣門上設有用于分離排出液的過濾結構，其面積有限，因此很容易被因上述經長時間沸騰煎煮而導致過度釋放的細粉、纖維及膠溶、糊化等粘性物質堵塞，導致浸取液的過濾分離困難，甚至殘留大量藥液無法收集。即使采用泵強制循環作業，也易造成循環不暢，甚至堵塞及循環中斷現象。這是許多中藥煎煮提取過程中存在的老大難問題。第四，采用多能提取罐進行水蒸汽蒸餾作業收集藥材中的揮發油成分時，常規采用上述由罐底直通工業蒸汽加熱沸騰的方式進行，不僅藥液和蒸餾液會被污染，由于罐身較高，罐的內徑及蒸發面積較小，藥材填裝的厚度和密實度會嚴重阻礙水蒸汽與揮發油蒸氣上升透過的速度，影響了水蒸汽蒸餾的效率。如果藥材長時間受熱，某些成分的氧化和水解難以避免，也會影響到收集液的質量。中藥提取是多數中藥制劑中最重要的環節，而中藥材原料中的絕大部份都是沒有療效的雜質成分，有效組分的相對含量一般都非常低。先進的提取技術應確保最大限度提取出有效組分，盡可能減少雜質成分提出，一方面以保證和提高中藥制劑的質量和療效，同時也能大大降低后續的分離、除雜和精制操作的難度和成本，特別是對于中藥注射制劑的生產而言更是尤為重要。除中藥制 藥領域外，在需要進行物料提取的其它領域中，上述問題也不同程度地存在。
實用新型內容鑒于以上問題，本實用新型提供了一種全新結構形式和工作原理的物料提取裝置，可以高效率、高質量地完成物料成分的提取，用途廣泛，并特別適用于工業化生產。本實用新型的物料提取裝置的基本結構，包括有豎向并列設置且相互連通的由浸取容器構成的物料浸取單元和由熱交換器構成的液體加熱單元。其中——物料浸取容器的上方設有加料口、溶劑加入口、視鏡、冷卻收集單元和冷凝回流單元，下方設有浸取液的過濾單元及出渣門；—物料浸取容器下方的過濾單元與熱交換器的下方之間，經可選擇切換的浸取液自然循環通道或浸取液強制循環通道連通，浸取液自然循環通道中設有第一控制閥，浸取液強制循環通道中依次設有送液閥、管道過濾器、液體輸送泵及第二控制閥。其中管道過濾器優選為適用于大流量的多袋式過濾器。在管道過濾器的頂部設有排空閥，液體輸送泵的出口還設有放液閥；—在物料浸取容器的工作液面(即正常工作狀態下使全部物料浸沒時的浸取液液面)上方部位的側壁上，設有與熱交換器上方的浸取液循環出口相連通的浸取液循環返回通道進口。其中，所說該浸取液循環返回通道進口的優選方式，是使其方向沿壁物料浸取容器的圓周面切線方向設置。一般情況下，上述裝置中所說物料浸取容器上方的冷卻收集單元和冷凝回流單元，可以包括到不限于設有順序連接的隔沫器、冷凝器、冷卻器、油水分離器，其中在油水分離器的側面上方設有分油閥。本實用新型上述提取裝置的基本工作過程和原理是在使用水(或有機溶劑)進行物料提取作業時，首先開啟和調節浸取液強制循環通道，以及熱交換器蒸汽閥，浸取容器下方的液體經過濾后由液體輸送泵推動經熱交換器迅速加熱，然后再由上方返回浸取容器，如此反復強制循環加熱，能使浸取容器中的液體溫度均勻上升，并很快接近沸點溫度，此時關閉強制循環通道，開啟和調節自然循環通道以及熱交換器蒸汽閥，已預熱的液體在熱交換器中可快速沸騰，由于液體的密度差及二次蒸汽的上升力推動，使液體向上流動，并由上方返回浸取容器，從而實現了浸取液的自然循環。實驗結果顯示，該循環過程的一個突出特點，是無需再增加額外的動力。進入浸取容器的汽液在容器的上方空間中分離，蒸汽經上方的冷凝回流單元返回浸取容器，沸點溫度的液體則在浸取容器中向下運動，如此反復自然循環，無疑高溫液體(沸點或接近沸點溫度)在動態條件下能加快物料的浸出速率和浸出平衡。實驗還表明，該初始的強制循環過程還有益于浸取容器過濾結構表面形成良好的濾層，利于后續簡捷的自然循環過程。同樣，高溫水溶液的動態循環也有利于物料中揮發油組分的擴散、乳化和混溶于浸取液中。采用上述過程進入自然循環的高溫浸取液在熱交換器中快速沸騰汽化，水蒸汽和揮發油蒸氣一同蒸出，推動液體由上方返回浸取容器，沸點溫度的液體向下循環浸取，而水蒸汽和揮發油蒸氣經容器上方的冷卻收集單元，在油水分離器中收集分離，即可得到物料揮發油組分。基于水蒸汽蒸餾原理的這一新的蒸餾方式，由于其蒸發過程不受藥材厚度和密度的影響，較傳統直通工業蒸汽的加熱蒸餾方式，除能保證餾出液的質量外，實驗結果還表明其效率更高。因此，本實用新型上述物料提取裝置完全避免了傳統直通工業蒸汽的方式及其影響，采用的是高效外加熱方式，將浸取容器與加熱結構分開，使高溫液體對物料的浸取和加熱分開進行，在密閉系統中通過合理調節循環通道中的控制閥和/或熱交換器的蒸汽閥，可有效地控制液體預熱速度，以及液體沸騰蒸發的速度，從而實現不同類型/性質的溶劑在自然循環狀態下對物料的提取以及水蒸汽蒸餾作業。通過充分利用液體汽化能量的轉換，使達到沸點或接近沸點溫度的高溫液體，對相對靜止狀態的物料進行動態提取作業，避免了直通蒸汽以及煎煮沸騰效應造成的物料破碎、膠溶和糊化等現象，不僅效率高、質量好，而且解決了提取液過濾難的問題。 在本實用新型上述物料提取裝置的基礎上，進一步還可以單獨或以任意組合的方式采用下述的改進措施上述物料提取裝置中的物料浸取容器，雖不特別限定、但一般無需采用目前多能提取罐形式的壓力容器，可以采用為設有隔熱層的常壓容器。與傳統多能提取罐比較，非壓力容器的制作難度和成本無疑可以大為降低，而且在結構造型上的選擇性更大，更有利于物料的提取作業。所說的物料浸取容器下方的浸取液過濾單元，除包括有傳統方式設置在出渣門上的孔板濾網式底部過濾結構及與之相對應的底部濾液收集結構和底部濾液出口外，還設有沿物料浸取容器下方內壁設置的環狀孔板式或孔板濾網式的環狀周壁過濾結構及與之相 對應的周壁濾液收集結構和周壁濾液出口。物料浸取容器的內壁，至少在下方可設置為具有向下收縮直徑的環錐臺式結構，所說的周壁過濾結構則為由浸取容器的底部周壁向上延續的環狀過濾結構。所說該環錐臺式結構的高度，可以根據浸取容器的容量按照實際情況合理設計，例如可以僅為浸取容器靠近底端的局部區域中，或延伸至浸取容器高度的中部區域，甚至還可以進一步向上延伸。所說的周壁過濾結構的延伸高度，同樣也可以只局限在該環錐臺式結構所在的周壁區域中，或進一步向上延伸至環錐臺式結構區域之上的部位(通常為圓柱筒狀區域)中。顯然，設置該環狀周壁過濾結構后，可使過濾面積數倍于傳統單一在出渣門上的過濾結構面積。如此過濾單元的組合，可以使浸取液的過濾效果大為改善，增加了浸出液的濾過速度和流量，充分保證了浸取液高效動態循環的傳質傳熱過程。所說的物料浸取容器中在與工作液面相適應、且不高于該工作液面的部位，即最高可與該工作液面等高、但優選為略低于該工作液面的部位處，還設置有帶液流孔隙的橫向隔擋結構。該橫向隔擋結構不僅可以起到標示和觀察最低工作液面的作用，特別是在水蒸汽蒸餾過程中，浸取容器中的液體會逐漸減少，需要補水以維持液面高度，保證正常的自然循環蒸餾過程，同時還可以阻止比重較輕的物料漂浮而全部擋壓在液面以下，利于充分的浸取。此外，在浸取液的循環過程中，該橫向隔擋結構還可以起到均流的作用，并防止循環液對上層物料的沖擊，以造成破碎、膠溶和糊化等現象。上述物料浸取容器內的該橫向隔擋結構，更優選的方式是采用由沿直徑設置的鉸鏈連接的兩半圓孔板，特別是至少與加料口下方位置對應的一半圓孔板可為向上翻折的活動板，既可以方便加料操作。所說的熱交換器，優選為單程立式列管換熱器，并使其管程為浸取液通道，設有多個折流擋板的殼程為加熱蒸汽通道。列管換熱器的結構簡單，傳熱效率高，處理能力大，是目前生產中加熱和蒸發應用最廣泛的熱交換器。根據物料浸取容器的容量和高度，選擇相應的列管換熱器。為保證和促進浸取液在自然循環過程中由熱交換器的上方經所說的循環通道盡快返回浸取容器，避免和減少循環液在熱交換器上管板上的滯留而產生阻力，所說列管換熱器中的上管板，優選為與浸取液循環出口的位置相適應且不低于浸取液循環出口的下 沿，更優選的是采用略高于該浸取液循環出口下沿的方式設置。由此可以理解，本實用新型上述物料提取裝置的結構及其工作過程和原理，本質上均不同于目前傳統形式的多能提取罐，采用高效外加熱的自然循環方式，并極大地改善和強化了傳質傳熱的浸取過程，顯著提高了有效組分的浸出速率，不僅避免了直通工業蒸汽的使用，也克服了傳統煎煮沸騰方式造成的許多物料不同程度的破碎、膠溶和糊化等問題，減少了雜質的浸出，明顯降低了后續分離和精制處理的難度，充分保證了產品質量。該裝置科學簡捷、高效節能，可廣泛適用于包括中藥制藥在內的不同領域，特別適合那些含粘膠質、淀粉質較多物料的提取和水蒸汽蒸餾作業。
圖I是本實用新型物料提取裝置結構的一種結構示意圖。
具體實施方式
如圖所示的本實用新型物料提取裝置，包括有豎向并列設置的由帶有隔熱層9的常壓直錐型浸取罐形式的物料浸取容器10構成的物料浸取單元，以及由常用的單程立式列管換熱器27構成的液體加熱單元，列管換熱器27中以交錯方式設有若干個殼程折流擋板26。浸取容器10的頂部設有加料口 32、溶劑加入口 33、視鏡6、冷卻收集單元和冷凝回流單元。在浸取容器10內的略低于正常工作液面高度的部位處，設有一層經由沿直徑設置的鉸鏈8連接的兩個半圓形孔板式橫向隔擋結構7，其中與加料口 32位置相對應的半圓孔板可向上翻折，在橫向隔擋結構7上方的浸取容器10壁部，以沿圓周切線方向設有浸取液循環返回通道進口 31。在浸取容器10的上方按常規方式順序設有包括隔沫器34、冷凝器I、冷卻器2、油水分離器3等組成的冷卻收集單元和冷凝回流單元。其中，在油水分離器3的上方側面并設有分油閥4。在油水分離器3與浸取容器10之間設有調節控制回流量的回流閥5。浸取容器10的底部有由啟閉控制結構操作的出渣門17，其上設置有孔板濾網式的罐底部過濾結構14、與之相對應的罐底部濾液收集結構15和罐底部濾液出口 16 ;在浸取容器10內還設有由底部周壁向上延續的環錐狀和適當高度的環筒狀的孔板濾網式周壁過濾結構12、相應的夾層式環狀周壁濾液收集室11，并在其最低位設有周壁濾液出口 13。過濾后的浸取液經罐底濾液出口 16和周壁濾液出口 13合并后，進入可切換選擇的帶有第一控制閥24的浸取液自然循環通道管路，或是進入設有送液閥19、管道過濾器20、液體輸送泵21以及第二控制閥23的浸取液強制循環通道管路，由列管式換熱器27的進液口 25進入液體加熱單元。在管道過濾器頂部設有排空閥18 ;在液體輸送泵21的出口處還設有放液閥22。液體加熱單元中，列管式換熱器27的殼程為經蒸汽閥28送入的加熱蒸汽；由其下方的進液口 25送入的循環浸取液經管程被加熱后，經列管式換熱器上方的汽液出口 30送出，與浸取容器10上方對應的汽液進口 31連接返回浸取容器10。其中，列管式換熱器27的上管板29應略高于浸取液循環出口 30的下沿。物料浸取容器10中的液體除在初始快速預熱階段需要通過由液體輸送泵21驅動的強制循環通道管路進行循環外，當液體預熱至接近沸點溫度時即可關閉該強制循環管路，調節蒸汽閥28，由第一控制閥24開啟浸取液自然循環通道管路，浸取液即進入自然循環的高溫浸取過程，產生的蒸汽可通過冷凝回流單元經回流閥5返回浸取容器10。當浸取液進入高溫自然循環時，產生的蒸汽(氣)通過浸取容器10上方的冷卻收集單元，調節回流閥5和油水分離器3上的分油閥4，即可以進行水蒸汽蒸餾操作，分離收集物料中的揮發油組分。提取實施例I對五味子揮發油成分的水蒸汽蒸餾和水溶性成分的提取。操作I :以多能提取罐，采用常規由罐底直通蒸汽進行水蒸汽蒸餾收集揮發油成分。水蒸汽蒸餾結束后，由于五味子破碎嚴重，物料已成“一鍋粥”現象，很難分離，如再加水煎煮提取水溶性成分，藥液的濾過收集將十分困難。為此，有將五味子分裝為許多小袋的方式操作，其結果既不利于物料的浸出，還會有袋用材料污染藥液等影響，既費事也不科學。操作2 :采用本實用新型上述結構的提取裝置，控制強制循環快速升溫，調節自然循環的蒸發速度，能保證五味子揮發油成分充分水蒸汽蒸餾并收集直至無氣味，蒸餾結束后藥材形態依然完整，五味子極度膨脹但未破碎，藥液極易分離。再繼續用水高溫自然循環提取兩次，藥液濾過收集同樣非常容易，提取液的濁度較低，而且提取液中作為指標性的五味子醇甲含量完全符合規定。提取實施例2藥材紅參(浸潤切片)的90%乙醇提取。操作I :采用多能提取罐常規操作，每次加入紅參4倍量的90%乙醇回流提取2小時，共提取5次，收集提取液。由于溶劑為乙醇，只能靠夾層加熱進行，加熱至沸騰的時間長。實際生產中，用2m3多能提取罐完成300kg紅參提取需要16小時，提取液的有效組分人參皂苷的轉移率為70% 75%。操作2 :采用本實用新型上述結構的提取裝置，90%乙醇的用量和提取次數同操作1，調節控制高效率的強制循環預熱過程和高溫自然循環浸取過程。經測定，保持較大流量的自然循環，每次提取I小時即可達到浸出平衡。因此8小時即可完成提取作業。提取液冷藏后的析出物較少，有效組分人參皂苷的轉移率> 75%。對比提取操作結果表明，與傳統的提取設備和提取方式相比，本實用新型的物料提取裝置能夠有效的解決目前生產中存在的一系列問題，可保證提取過程更加精細，效率更 高。
權利要求1.物料提取裝置，其特征是包括豎向并列設置且相互連通的由浸取容器(10)構成的物料浸取單元和由熱交換器(27)構成的液體加熱單元，其中 ——物料浸取容器(10 )的上方設有加料口( 32 )、溶劑加入口( 33 )、視鏡(6 )、冷卻收集單元和冷凝回流單元，下方設有浸取液的過濾單元及出渣門(17)， 一一物料浸取容器(10)下方的過濾單元與熱交換器(27)的下方之間，經可選擇切換的浸取液自然循環通道或浸取液強制循環通道連通，浸取液自然循環通道中設有第一控制閥(24)，浸取液強制循環通道中依次設有送液閥(19)、管道過濾器(20)、液體輸送泵(21)及第二控制閥(23)， —在物料浸取容器(10)的工作液面上方部位的側壁上，設有與熱交換器(27)上方的浸取液循環出口(30)相連通的浸取液循環返回通道進口(31)。
2.如權利要求I所述的物料提取裝置，其特征是所說的物料浸取容器(10)為設有隔熱層(9)的常壓容器。
3.如權利要求I所述的物料提取裝置，其特征是所說熱交換器(27)上方的浸取液循環出口(30)與物料浸取容器(10)工作液面上方相應部位側壁間的浸取液循環返回通道進口(31)的方向沿壁物料浸取容器(10)的圓周面切線方向設置。
4.如權利要求I所述的物料提取裝置，其特征是在物料浸取容器(10)上方的冷卻收集單元和冷凝回收單元中包括有順序連接的隔沫器(34)、冷凝器(I)、冷卻器(2)、油水分離器(3)，在油水分離器(3)的側面上方設有分油閥(4)。
5.如權利要求I所述的物料提取裝置，其特征是在所說物料浸取容器(10)下方的浸取液過濾單元包括 —設置在出渣門(17)上的孔板濾網式底部過濾結構(14)及與之相對應的底部濾液收集結構(15)和底部濾液出口(16)； ——沿物料浸取容器(10)下方內壁設置的環狀孔板式或孔板濾網式的環狀周壁過濾結構(12)及與之相對應的周壁濾液收集結構(11)和周壁濾液出口( 13)。
6.如權利要求5所述的物料提取裝置，其特征是物料浸取容器(10)的內壁至少在下方呈具有向下收縮直徑的環錐臺結構，所說的周壁過濾結構(12)為由浸取容器(10)的底部周壁向上延續的環狀過濾結構。
7.如權利要求I所述的物料提取裝置，其特征是在所說物料浸取容器(10)中與工作液面相適應且不高于該工作液面的部位，設置有帶液流孔隙的橫向隔擋結構(7)。
8.如權利要求7所述的物料提取裝置，其特征是所說物料浸取容器(10)內的橫向隔擋結構(7)為由沿直徑設置的鉸鏈(8)連接的兩半圓孔板，且至少與加料口(32)下方位置對應的一半圓孔板為可向上翻折的活動板。
9.如權利要求I所述的物料提取裝置，其特征是所說的熱交換器(27)為單程立式列管換熱器，其管程為浸取液通道，殼程為加熱蒸汽通道。
10.如權利要求9所述的物料提取裝置，其特征是所說的熱交換器(27)的上管板(29)與浸取液循環出口(30)的位置相適應且不低于浸取液循環出口(30)的下沿。
專利摘要物料提取裝置，包括豎向并列設置且連通的由常壓浸取容器構成的物料浸取單元和由熱交換器構成的液體加熱單元。物料浸取容器上方有加料口、溶劑口、視鏡、冷卻收集單元和冷凝回流單元，下方有浸取液的過濾單元及出渣門。物料浸取容器下方過濾單元與熱交換器的下方之間，經可選擇切換的浸取液自然循環通道或浸取液強制循環通道連通；物料浸取容器的工作液面上方部位的側壁上，設有與熱交換器上方的浸取液循環出口相連通的浸取液循環返回通道進口。該裝置有效避免了直通工業蒸汽的加熱方式，能在密閉自然循環的狀態下高效率、高質量完成對物料所需成分的提取，科學簡捷、高效節能，可廣泛適用于水或有機溶劑對物料的浸取和水蒸汽蒸餾等提取/分離作業。
文檔編號B01D11/02GK202506170SQ20122017649
公開日2012年10月31日 申請日期2012年4月24日 優先權日2012年4月24日
發明者何建秋, 徐順民, 李學鋒, 李治平 申請人:徐順民, 李治平