專利名稱：一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，用于實驗室多個樣品同時進行水熱處理。
技術背景工業裝置中催化劑的活性隨著長時間的運轉，催化劑活性能夠動態地穩定在一個固定的活性范圍內。而新鮮的催化劑由于沒有經歷失活的過程，初始活性很高且不穩定，不具有代表性，如催化裂化催化劑。如果對新鮮的催化劑進行實驗室評價，就需要人工地將催化劑的活性降低到工業平衡催化劑的活性范圍，但催化劑在工業裝置的失活是一個緩慢的過程，而實驗室研究需要快速地將催化劑活性降低，通常采用高度苛刻的條件下對催化劑進行水熱處理。即在700-800°C (或更高溫度)下用水蒸氣將催化劑流化，使催化劑在較高溫度和水蒸氣的條件下，結構崩塌，孔容積減少，結晶度降低，分子篩的孔道結構發生改變，比表面積和活性中心減少，進而降低催化劑的初活性，提高催化劑的耐磨強度、穩定性，減輕芳構化活性，提高目標產品的選擇性，降低積碳，延長使用壽命。為了提高催化劑的制備和評價效率，特別是在相同的條件下對不同方案合成的催化劑進行評價，常常需要催化劑在相同的條件下老化處理。目前已有專利公開多樣品水熱老化裝置，如專利CN101424601A公開了一種多樣品旋轉老化裝置，設置了多個樣品杯，每個樣品杯裝填一個催化劑，采用機械旋轉方式，讓每個樣品杯繞中心軸在加熱爐中均勻旋轉，使每個樣品杯及其中的催化劑受熱均勻。專利CN201644103U公開了一種催化裂化催化劑多樣品水熱老化裝置，將多根裝有催化劑的老化管安裝在一個流化加熱爐中，通過精確控制各根老化管的水蒸汽流量，達到溫度、蒸汽流量一致的效果。但兩份專利都有需要完善的地方，前者受樣品杯的制造精度和各樣品杯內催化劑的堆放狀態的影響，通過各樣品的水蒸汽的量無法精確控制；所有樣品杯通過一根軸旋轉，有可能造成催化劑的相互污染；且旋轉機構容易出現機械故障。后者雖避免了機械旋轉結構，解決了前者中的問題，但加熱爐中的流化固體粉塵、催化劑粉塵容易串入老化管中污染催化劑；大量的流化爐氣體和水蒸汽夾帶粉塵容易造成出氣管過濾器堵塞，影響老化的壓力；水蒸汽進入管在老化管中的位置有可能影響蒸汽的分布，導致催化劑流動狀態不一致，影響重復性；需要為每一根老化管配備蒸汽發生器；所有老化管浸入在流化爐中，不便催化劑快速降溫。
發明內容本實用新型的目的是提供一種可以對實驗室多個樣品同時進行有效水熱處理的
>J-U裝直。為了達到上述目的，本實用新型的技術方案是提供了一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于包括沙浴加熱系統，水熱老化反應器圓周均勻排列在沙浴加熱系統的沙浴爐內，水熱老化反應器的沉降段露出沙浴爐，其流化段浸泡在沙浴爐的石英砂內，每個水熱老化反應器分別由獨立的水進料泵及氣體流量控制器輸送流化介質及氣體，所有水熱老化反應器通過反應器升降機構上升或下降，水熱老化反應器的沉降段的廢氣出口均連接尾氣冷卻器，尾氣冷卻器連接氣液分離罐。優選地，所述沙浴加熱系統包括沙浴爐及流化空氣加熱系統，熱空氣輸送管道的一端連接流化空氣加熱系統，另一端伸入沙浴爐的底部并連接氣體分布器，氣體分布器位于沙浴爐的石英砂內且位于所述沙浴加熱系統流化段的下方。優選地,所述沙浴爐包括外殼,加熱層設于外殼內，在外殼與加熱層之間設有保溫層，內桶體由加熱層包裹，石英砂設于內桶體內，流化氣體出氣管的一端開口穿過外殼、保溫層及加熱層位于內桶體內壁的上部，另一端開口位于外殼外，在外殼、保溫層、加熱層及內桶體的頂部設有上蓋，所述水熱老化反應器固定在上蓋上，所述反應器升降機構與上蓋相連。優選地，所述反應器升降機構包括傳動軸，傳動軸的一端連接所述上蓋，另一端連接齒輪嚙合機構，齒輪嚙合機構連接馬達的輸出軸。優選地，熱電偶通過熱偶保護管設于所述沙浴爐內。優選地，在所述水熱老化反應器與所述水進料泵及所述氣體流量控制器連接的管路上設有第一軟管，在所述水熱老化反應器與所述尾氣冷卻器連接的管路上設有第二軟管。優選地，在所述水熱老化反應器的流化段外設有盤管，盤管的一端連接位于水熱老化反應器底部的燒結過濾器，另一端連接所述水進料泵及所述氣體流量控制器，燒結過濾器安裝在所述水熱老化反應器的進料口。本實用新型通過沙浴加熱系統為各反應器提供同一溫度環境，通過設定各反應器水進料泵的流量來實現水蒸汽流量的一致性，且各反應器的水蒸汽通過反應器外的盤管汽化過熱再從反應器底部進入，既節省了蒸汽發生器，又保證各反應器中流化狀態的一致，避免了進氣管從反應器上部插入對器內流體力學的影響，從而保證了實驗的平行性和重復性；裝置各反應器進出物料管道獨立，避免了物料相互污染的可能；實驗結束后，裝置的升降機構可以將所有反應器移出加熱爐，實現反應器和催化劑的快速降溫，且實驗過程中不涉及的機械轉動，避免了機械轉動對裝置穩定性的影響；多臺反應器同時操作，提高了工作效率。綜上所述，本實用新型可以實現老化條件一致的工況下，多臺反應器平行操作，具有良好的重復性和穩定性，可廣泛應用于催化劑的水熱處理實驗中。
圖I為本實用新型提供的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置的結構示意圖。
具體實施方式
為使本實用新型更明顯易懂，茲以優選實施例，并配合附圖作詳細說明如下。如圖I所示，本實用新型提供的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置的關鍵部件包括水進料泵I、氣體流量控制器2、沙浴加熱系統3、水熱老化反應器4、反應器升降機構5、尾氣冷卻器6和氣液分離罐7。水熱老化反應器4圓周均勻排列在沙浴加熱系統3的沙浴爐內，水熱老化反應器4的沉降段露出沙浴爐，其流化段浸泡在沙浴爐的石英砂17內，每個水熱老化反應器4分別由獨立的水進料泵I及氣體流量控制器2輸送流化介質及氣體，所有水熱老化反應器4通過反應器升降機構5上升或下降，水熱老化反應器4的沉降段的廢氣出口均連接尾氣冷卻器6,尾氣冷卻器6連接氣液分離罐7。水進料泵I提供了催化劑水熱老化的流化介質，每臺水熱老化反應器4配備一臺獨立的水進料泵1，精確計量進水的流量，各臺反應器蒸汽流量的平行性和重復性由泵的精度決定。水進料泵I可以采用蠕動泵、隔膜泵、柱塞泵、高壓液相泵等形式的泵作為水(蒸汽)流量的控制手段，容積式泵計量精度高，但出口有脈沖，可以通過在泵的出口增加背壓閥、脈沖阻尼器來削弱。氣體流量控制器2用來控制稀釋/吹掃氣體的流量，每臺反應器配備一臺氣體流量控制器2。對于常壓下進行的水熱老化反應，且對稀釋氣體流量精度要求不高的工況，可以采用浮子流量計來調節氣體流量。沙浴加熱系統3可以自行設計加工，也可以采用市場上定型產品改造。在本實施例中，沙浴加熱系統3主要由外殼10、保溫層11、加熱層12、內桶體13、流化空氣加熱系統·14、熱空氣輸送管道15、氣體分布器16、石英砂17、熱偶保護管18、上蓋19和流化氣體出氣管20構成。熱空氣輸送管道15的一端連接流化空氣加熱系統14，另一端伸入沙浴爐的底部并連接氣體分布器16，氣體分布器16位于沙浴爐的石英砂17內且位于沙浴加熱系統3流化段的下方。其中，沙浴爐包括外殼10，加熱層12設于外殼10內，在外殼10與加熱層12之間設有保溫層11，內桶體13由加熱層12包裹，石英砂17設于內桶體13內，流化氣體出氣管20的一端開口穿過外殼10、保溫層11及加熱層12位于內桶體13內壁的上部，另一端開口位于外殼10外，在外殼10、保溫層11、加熱層12及內桶體13的頂部設有上蓋19，水熱老化反應器4固定在上蓋19上，反應器升降機構5與上蓋19相連。沙浴加熱系統3為多臺水熱老化反應器4提供同一種溫度環境，保證反應器間的溫度均勻性。流化空氣加熱系統14將空氣加熱，并通過熱空氣輸送管道15送入沙浴爐中，再通過氣體分布器16將熱空氣分散,爐中的石英砂17在空氣的鼓動下處于流化狀態,維持爐腔中的溫度均勻性。內桶體13的上部設有過渡段和沉降段，由于截面積增大，氣體流速減小，石英沙17分離下沉，熱空氣通過排氣管20排出(必要時進行除塵排放)。水熱老化反應器4圓周均勻排列固定在沙浴爐的上蓋19上，上蓋19與桶體貼合緊密，盡量減少熱空氣從縫隙中泄漏。反應器升降機構5由馬達24、齒輪嚙合機構25和傳動軸23組成。傳動軸23豎直固定在沙浴爐上蓋的中心位置，傳動軸23的上方有齒輪，通過齒輪嚙合機構25將馬達24的轉動轉化為傳動軸23的上下運動，實現沙浴爐上蓋19的上下移動，進而帶動所有水熱老化反應器4上下移動。由于沙浴的熱容大，當實驗結束時，需要快速將反應器冷卻時，通過上述方式將所有水熱老化反應器4移出沙浴爐。為了保證上下移動操作的順暢，在各反應器物料入口管道上設有第一軟管8，在反應器出口廢氣總管上設有第二軟管26。水熱老化反應器4的流化段裝有催化劑，浸泡在沙浴爐中，氣體和蒸汽從反應器底部進入。為了避免催化劑進入物料管線，在水熱老化反應器4底部進料口設有燒結過濾器22。水通過水熱老化反應器4外部的盤管21汽化過熱到老化溫度，通過過濾器22分布到水熱老化反應器4中，在蒸汽的作用下，催化劑處于流化狀態，被蒸汽帶入到沉降段的催化劑，因流速降低，沉降下來，達到動態平衡狀態。各水熱老化反應器4的蒸汽匯總后進入尾氣冷卻器6。為了保證蒸汽在反應器中不冷凝，反應器的沉降段及尾氣冷卻器前的管路均要保溫在100°C以上。催化劑從反應器的上口裝卸，操作時將反應器拿出沙浴爐。反應器的個數取決于反應器和沙浴爐的大小，可設計為2-8個。反應器出來的尾氣通過尾氣冷卻器6降到室溫，水蒸汽冷凝析出，在氣液分離罐7中分離，廢氣高空排放，廢水可以通過液位控制系統連續排放，也可以直接收集在罐中。
權利要求1.一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于包括沙浴加熱系統(3)，水熱老化反應器(4)圓周均勻排列在沙浴加熱系統(3)的沙浴爐內，水熱老化反應器(4)的沉降段露出沙浴爐，其流化段浸泡在沙浴爐的石英砂(17)內，每個水熱老化反應器(4)分別由獨立的水進料泵(I)及氣體流量控制器(2)輸送流化介質及氣體，所有水熱老化反應器(4)通過反應器升降機構(5)上升或下降，水熱老化反應器(4)的沉降段的廢氣出口均連接尾氣冷卻器(6),尾氣冷卻器(6)連接氣液分離罐(7)。
2.如權利要求I所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于所述沙浴加熱系統(3)包括沙浴爐及流化空氣加熱系統(14)，熱空氣輸送管道(15)的一端連接流化空氣加熱系統(14)，另一端伸入沙浴爐的底部并連接氣體分布器(16)，氣體分布器(16)位于沙浴爐的石英砂(17)內且位于所述沙浴加熱系統(3)流化段的下方。
3.如權利要求2所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于所述沙浴爐包括外殼(10),加熱層(12)設于外殼(10)內，在外殼(10)與加熱層(12)之間設有保 溫層(11)，內桶體(13)由加熱層(12)包裹，石英砂(17)設于內桶體(13)內，流化氣體出氣管(20)的一端開口穿過外殼(10)、保溫層(11)及加熱層(12)位于內桶體(13)內壁的上部，另一端開口位于外殼(10)外，在外殼(10)、保溫層(11)、加熱層(12)及內桶體(13)的頂部設有上蓋(19)，所述水熱老化反應器(4)固定在上蓋(19)上，所述反應器升降機構(5)與上蓋(19)相連。
4.如權利要求3所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于所述反應器升降機構(5)包括傳動軸(23)，傳動軸(23)的一端連接所述上蓋(19)，另一端連接齒輪嚙合機構(25)，齒輪嚙合機構(25)連接馬達(24)的輸出軸。
5.如權利要求I所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于熱電偶通過熱偶保護管(18)設于所述沙浴爐內。
6.如權利要求I所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于在所述水熱老化反應器(4)與所述水進料泵(I)及所述氣體流量控制器(2)連接的管路上設有第一軟管(8)，在所述水熱老化反應器(4)與所述尾氣冷卻器(6)連接的管路上設有第二軟管(26)。
7.如權利要求I所述的一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于在所述水熱老化反應器(4)的流化段外設有盤管(21)，盤管(21)的一端連接位于水熱老化反應器(4)底部的燒結過濾器(22)，另一端連接所述水進料泵(I)及所述氣體流量控制器(2)，燒結過濾器(22)安裝在所述水熱老化反應器(4)的進料口。
專利摘要本實用新型提供了一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，其特征在于包括沙浴加熱系統，水熱老化反應器圓周均勻排列在沙浴加熱系統的沙浴爐內，水熱老化反應器的沉降段露出沙浴爐，其流化段浸泡在沙浴爐的石英砂內，每個水熱老化反應器分別由獨立的水進料泵及氣體流量控制器輸送流化介質及氣體，所有水熱老化反應器通過反應器升降機構上升或下降，水熱老化反應器的沉降段端的廢氣出口均連接尾氣冷卻器，尾氣冷卻器連接氣液分離罐。綜上所述，本實用新型可以實現老化條件一致的工況下，多臺反應器平行操作，具有良好的重復性和穩定性，可廣泛應用于催化劑的水熱處理實驗中。
文檔編號B01J37/10GK202490607SQ20122004762
公開日2012年10月17日 申請日期2012年2月14日 優先權日2012年2月14日
發明者程俊 申請人:邁瑞爾實驗設備(上海)有限公司