專利名稱：用于對液體脫氣的方法和裝置以及具有該裝置的分析設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于對液體脫氣的方法和裝置以及一種包括用于對液體脫氣的該裝置的分析設備。
背景技術：
例如在化學、生物、生物技術、制藥和食品技術領域中存在大量其中液體被用作溶齊U、用作處理的起始材料或者用作反應產物的應用。在這些應用中的許多應用中，溶解氣體的存在及其連接可能形成不希望的氣泡。氣泡的形成例如在反應產物的層析分離的情況下會有所干擾。而且，液體中的物理或化學測量變量的測量會由于出現氣體或形成氣泡而被破壞。不僅在實驗室方法中而且在工業處理中，某些測量變量的精確且可靠的測量對于處理的開環和閉環控制以及對產品的質量保證而言都是非常重要的。在處理測量技術和環境技術中，分析設備經常被用于確定液體的測量變量。例如，分析設備可以被用于監測并優化凈化裝置的清潔效果，用于監測飲用水或者用于食品的質量監測。例如，所測量并監測的是液體樣本中的某種物質(也被稱作分析物)的的含量。分析物可以包括例如離子，諸如氨鹽基、磷酸鹽、硅酸鹽、硝酸鹽、生物或生化化合物，例如荷爾蒙或者甚至微生物。由分析設備在處理測量技術特別是水監測領域中所確定的其它測量變量包括有機碳含量(TOC=總有機碳)和化學耗氧量(C0D)。分析設備可以被實現為例如機殼設備或浮筒。在分析設備中，經常通過將所要分析的樣本與一種或更多種試劑混合而對所要分析的樣本進行處理，以使得能夠在液體樣本中發生化學反應。在許多分析方法中，試劑被選擇為使得化學反應可利用物理方法來檢測，例如，利用光學測量，利用電勢測定或電流測量傳感器或者通過測量傳導性來檢測。例如，化學反應可以使得液體樣本著色或顏色變化，這可利用光學手段來檢測。這里，顏色強度是所要確定的測量變量的量度。在該情況下，測量變量可以通過測光來確定。因此，例如電磁放射，可見光從放射源輻射到液體樣本中并且在透射通過液體樣本之后被適當接收器接收。接收器根據所接收輻射的強度而產生測量信號，從該測量信號能夠得出測量變量。為了以自動方式將該分析方法例如用于工業應用或者用于監測凈化裝置或室外水體，期望提供一種以自動方式執行所需分析方法的分析設備。針對該分析設備，除了充分的測量精度之外，最為重要的要求是魯棒性、易用性和充分工作的保證，以及環境安全性。半自動和自動分析設備是現有技術中已知的。因此，例如，DE 10222 822 AU DE102 20 829 Al和DE 10 2009 029305 Al公開了用于分析樣本的在線分析器。在每種情況下，這些在線分析器被實現為機殼設備，該機殼設備包括:控制單元；試劑的供應容器；標準和清潔液體；泵，其用于將液體樣本以及一種或更多種試劑傳輸并且配給到測量室中；以及測量傳感器，其用于對在測量室中利用一種或更多種試劑進行處理的液體樣本進行光學測量。試劑、標準或清潔液體從供應容器被傳輸到測量室中。相對應地，使用過的液體從測量室被傳輸到廢物容器中。
—般來講，所要分析的液體樣本包含溶解氣體，例如空氣或空氣組成部分，諸如氧氣、二氧化碳和/或氮氣。作為分析方法期間液體樣本的溫度變化或PH變化的結果，或者由于利用試劑處理液體樣本時的化學反應，該溶解氣體會形成不期望的氣泡。而且，添加到在分析設備中的液體樣本的試劑會包含溶解氣體并且以等同的方式造成氣泡形成。液體樣本中溶解氣體的存在或氣泡的形成會破壞分析設備所確定的分析結果。在所描述的測光分析方法的情況下尤其如此，在該情況下，通過添加試劑來預處理并且在給定情況下被著色的液體樣本吸收光線。該破壞由于氣泡而形成，該氣泡存在于測量輻射的輻射通過液體樣本的光束路徑中。在一些分析方法中，氣體在試劑和分析物或者液體樣本的其它化學成分之間的液體樣本處理反應中形成。這能夠用于從液體樣本去除不期望的物質。一個這樣的示例是在利用重鉻酸鉀進行氧化來確定樣本的化學耗氧量之前通過添加濃硫酸從水質液體樣本中驅趕出不期望的氯離子。該方法例如在DE 10 2009 0281 65 Al中進行描述。在這些方法的情況下，對于確保測量的充分精度而言同樣非常重要的是，盡可能徹底地從液體樣本中去除所形成的氣體。在其它分析方法中，從液體樣本中驅趕出的氣態成分也可以是分析物的反應產物。例如，液體樣本可以與堿液相混合以便確定氨基鹽含量。這將氨基鹽轉換為氣態氨，并且基于所出現的氣體量，推導出液體樣本的氨基鹽濃度。在確定液體樣本的有機碳含量的情況下，經常在剩余液體樣本中的有機碳部分被氧化為CO2之前通過液體樣本的酸化將無機碳部分作為二氧化碳(CO2)驅趕出去。隨后運載氣流被供給通過并且從運載氣流中的CO2濃度確定 TOC 含量。例如，根據 DE 102008 025 877 AUDE 10 2006 058 051 Al 或 US 5，340，542，用于確定總碳含量、TOC含量和/或TIC含量的分析設備是已知的。許多TOC分析設備還基于從液體樣本的無機碳化合物所產生的CO2的量來確定無機碳部分(所謂的TIC=總無機碳)。而且，在這些方法的情況下，對于達到充分的測量精度而言，重要的是盡可能最大程度地將氣態成分與液體樣本相分離，否則確定的分析物濃度就會過低。為了從實驗室應用中、處理和/或分析技術中所使用的液體或者從化學方法所獲得的液體中去除氣體，經常采用脫氣裝置。這些有時被稱作“脫氣器”或“脫泡器”。該裝置例如在US 7，144，443B2中有所描述。該裝置被集成到液體運載線路中并且包括管狀的氣密和液密的外罩以及管狀的氣體傳輸內部線路。外罩在其外壁中具有到真空源的連接，這使得能夠相對于內部線路中出現的壓力而減小在內部線路和外罩之間形成的環形空間中出現的壓力。為了對液體脫氣，該液體被傳輸通過內部線路，而真空源則被應用于在內部線路和外罩之間形成的空間。基于亨利定律，以該方式，存在于溶液中的氣體移動通過內部線路的壁進入罩中的氣相并且液體因此被脫氣。然而，該過程的缺點在于，作為對于將液體傳輸通過內部線路所需的泵的補充，脫氣裝置需要真空源以及用于從液體去除氣體的專用分離隔膜。在許多應用中，該方法是不切實際的，尤其是在以上所描述的分析設備中，根據例如凈化裝置中或環境、分析測量點處的應用區域，其應當能夠盡可能地工作而沒有例如真空泵的其它外部設備。
發明內容
因此，本發明的目標是提供一種用于對液體進行脫氣的方法和裝置，其能夠以簡單的裝置對液體進行脫氣。該目標通過如權利要求1所限定的方法以及如權利要求6所限定的裝置而實現。其它實施例在從屬權利要求中給出。本發明的用于對液體脫氣的方法利用活塞泵單元來執行，活塞泵單元具有用于容納所要脫氣的液體并且與至少一條供應線路和至少一條排放線路連接的接收腔室以及支承于該接收腔室中的用于執行沖程運動的活塞，該活塞在一端對該接收腔室進行液體密封。該方法包括以下步驟:1.通過在排放線路阻斷且供應線路打開的情況下執行活塞的第一沖程運動而將液體經由供應線路抽入接收腔室中；ii通過在供應線路阻斷且排放線路阻斷的情況下繼續活塞的第一沖程運動而在接收腔室中產生負壓；ii1.打開排放線路并且通過在排放線路打開且供應線路阻斷的情況下執行活塞與第一沖程運動方向相反的第二沖程運動而經由排放線路從接收腔室去除存在于接收腔室中的氣相。該方法避免了附加的真空源的應用。與之相反，活塞泵被用于對液體進行脫氣，以及等同地用于將液體傳輸至接收腔室中并且在脫氣之后從接收腔室進一步傳輸液體。這明顯簡化了用于執行該方法的裝置。在步驟ii中，負壓可以保持預定時間段。為此，在繼續第一沖程運動直至活塞達到預定端點位置后，所述活塞在保持阻斷供應線路和阻斷排放線路的情況下被穩固保持在該端點位置中。接收腔室中所容納的液體可以被加熱，特別是在步驟ii期間。例如，可以在保持接收腔室中的負壓的期間進行加熱。溫度升高降低了液體中氣體的溶解度，因此放大了應用負壓所達到的效果。步驟ii和步驟iii可以被多次執行，例如2至20次，特別是2至5次。重復的次數可以根據具體的方法條件確定，例如所要脫氣的量、所要脫氣的液體的粘性、液體和/或液體中所溶解的氣體的性質以及液體在脫氣之后所要進行的應用。接收腔室可以與第一排放線路和第二排放線路連接，其中氣相從接收腔室經由第一排放線路被去除，并且液體進一步經由第二排放線路被傳輸。第二排放線路例如可以與其中液體與一種或多種反應配合物共存的線路或容器連接以便執行化學反應。第二排放線路還可以與到測量設備的入口連接，測量設備用于確定脫氣液體的化學或物理測量變量。測量設備例如可以是分析設備的測量室，該測量設備確定某種分析物的濃度或一些其它分析參數。其它分析參數可以包括例如液體的總碳含量、TOC含量和/或TIC，或者化學耗氧量。經由第一排放線路從接收腔室所去除的氣體可以被丟棄；然而，其也可以被收集而用于另外的分析和/或被供給到分析設備。例如，可以在將液體抽入接收腔室中之前或之后設置該液體的pH值以使得氣態成分從液體中被驅趕出去。通過一個或更多個步驟ii和步驟iii，氣態成分可以與液體大量分離并且經由第一排放線路被供給到收集容器和/或分析設備。分析設備能夠確定所出現的氣態成分的量并且據此確定液體的參數，特別是分析物的濃度。
如果分析設備例如是用于確定液體的總碳含量或TOC含量的分析設備，則液體的酸化能夠將作為CO2的無機結合碳以及被分析設備確定為TIC含量的產生的CO2量驅趕出去。一種用于執行以上所描述的方法的裝置，包括:-活塞泵單元，其具有用于容納所要脫氣的液體的接收腔室以及可在接收腔室中移動并且在一端對該接收腔室進行液體密封的活塞，-至少一條供應線路，其與接收腔室連接；-至少一條排放線路，其與接收腔室連接，-閥門單元，特別是具有閥門開關機構或者多路閥，供應線路和排放線路至少有時可利用閥門單元而選擇性地阻斷，和-控制系統，其被實現為控制所述裝置以便執行所述方法。為了對接收腔室中所包含的液體加熱，所述裝置可以包括加熱裝置。該加熱裝置特別地可以是將電能轉換為熱的電加熱元件，例如電加熱盤管、電加熱帶、電加熱覆蓋物
坐寸ο接收腔室可以經由至少一條供應線路與液體供應源連接，經由第一排放線路與用于容納從接收腔室所去除的氣相的廢物容器連接，并且經由第二排放線路與用于已脫氣液體的接收容器連接，其中閥門單元，在第一狀態，將供應線路與接收腔室連接并且阻斷第一排放線路和第二排放線路，在第二狀態，阻斷供應線路、第一排放線路和第二排放線路，在第三狀態，將廢物容器與接收腔室連接并且阻斷供應線路和第二排放線路，并且在第四狀態，將接收容器與接收腔室連接并且阻斷供應線路和第一排放線路。在特別簡單的實施例中，閥門單元可以包括4/4閥門。活塞泵單元例如可以包括噴射泵，其具有噴射缸以及噴射活塞，該噴射活塞可軸向移動地支承于噴射缸中并且在一端對噴射缸進行液體密封。噴射出口可以被布置在噴射缸的與噴射活塞相反的一端上，該噴射出口通向被噴射活塞的端部和噴射缸所包圍的接收腔室中。噴射出口可以經由閥門單元，例如經由4/4閥門，與液體供應線路連接并且與第一排放線路和第二排放線路連接。如果閥門單元例如是4/4閥門，則它可以選擇性地將噴射出口與供應線路、第一排放線路或第二排放線路連接，而與此同時，經由4/4閥門與噴射出口連接的其它兩個線路與接收腔室阻斷，或者同時噴射出口還與經由4/4閥門與噴射出口連接的所有線路阻斷。有利地，這里所描述的裝置可以被集成到最初描述的發明領域的分析設備中以用于確定液體樣本的測量變量。這種用于確定液體樣本的測量變量的分析設備可以還包括:-用于處理液體樣本的處理系統，其中所述處理包括向液體樣本添加至少一種試劑；-測量傳感器，其用于記錄所處理液體樣本的或者通過處理液體樣本所形成的反應產物的與測量變量相關的測量值；-控制單元，其控制處理系統；和
-估算單元，其基于測量傳感器所記錄的測量值來確定測量變量。分析設備可以具有一個或更多個脫氣裝置。在一個實施例中，分析設備可以包括例如第一脫氣裝置，該第一脫氣裝置用于在記錄測量變量之前對利用試劑進行處理的液體樣本進行脫氣。在另一實施例中，分析設備可以具有用于對未處理液體樣本進行脫氣的脫氣裝置，并且在給定情況下，分析設備具有用于對要添加至液體樣本的一種或多種特別是全部試劑進行脫氣的其它脫氣裝置。作為補充，處理系統可以被實現為在測量室中提供已處理的液體樣本或者通過處理液體樣本所形成的反應產物。在該實施例中，測量傳感器能夠針對測量室中所包含的已處理的液體樣本記錄與測量變量相關的測量值。控制單元和估算單元可以由數據處理系統形成，例如由計算機或測量傳送器形成。控制單元和估算單元的功能可以由單個數據處理單元來執行或者分配給相互連接以進行通信的多個數據處理單元。在一個實施例中，測量設備包括被實現為執行控制單元和估算單元的功能的計算機或測量傳送器。為此，操作程序被存儲在數據處理單元的數據存儲器中，數據處理單元能夠執行操作程序以控制處理系統和/或基于從測量傳感器所接收的信號來確定測量變量。控制單元和/或估算單元可以包括本發明用于對液體進行脫氣的裝置的控制系統。如果分析設備具有執行控制單元和估算單元的功能的計算機或測量傳送器，則這可以補充地作為所述裝置的控制系統。分析設備可以具有包含用于對液體樣本進行處理的試劑的一個或更多個供應容器。為了將液體樣本和試劑供應并且計量到測量室中，分析設備可以具有一個或更多個泵，例如噴射泵。例如，液體樣本和每種試劑可以具有其自身的泵。泵可利用控制單元自動致動。在分析設備的一種特別簡單且節省空間的實施例中，利用噴射泵將所要脫氣的液體傳輸到測量室中，其中噴射泵的缸作為用于容納所要脫氣的液體的接收腔室，在缸中噴射活塞可軸向移動地支承于該缸中并且在一端處液密地密封該缸。在該情況下，所要脫氣的液體例如可以是未處理或已處理的液體樣本或試劑。在該實施例中，布置在噴射缸的與噴射活塞相反一端上的噴射出口可以一方面與供應線路連接，并且另一方面與第一排放線路連接，所要脫氣的液體能夠經由供應線路被抽入，因此液體樣本或試劑能夠經由供應線路被抽入，通過在噴射缸中施加負壓而形成的氣體可以經由第一排放線路被去除。此外，噴射缸可以經由其噴射出口與第二排放線路連接，已脫氣的液體能夠經由第二排放線路被供給到處理系統以便進行液體樣本另外的處理或者被供給到測量室。為了間歇阻斷供應線路、第一排放線路和/或第二排放線路以便執行以上所描述的對液體進行排氣的方法，可以在噴射出口和供應線路以及兩個排放線路之間插入閥門單元，例如4/4閥門。4/4閥門可利用分析設備的控制單元致動。分析設備的測量傳感器可以是光學特別是測光的測量傳感器，其包括用于電磁輻射的至少一個輻射源以及接收器，接收器被實現為接收輻射源所發射的透射通過已處理液體樣本之后的電磁輻射并且輸出與所接收輻射的強度相對應的測量信號。在另一個實施例中，分析設備可以包括用于確定測量變量的裝置，測量變量表示液體樣本中所包含并且通過處理液體樣本而被轉換為氣態反應產物的分析物的濃度。例如，分析設備可以被實現為確定液體樣本的TOC含量。為此，分析設備可以包括:高溫反應器，其用于分解液體樣本并且形成包含CO2的氣體混合物，該CO2由液體樣本的有機結合碳形成；以及用于形成運載氣流的裝置，該運載氣流流動通過高溫反應器。在該實施例中，測量傳感器記錄所述運載氣流中CO2的濃度。測量傳感器可以在運載氣流的流動方向上被布置在高溫反應器后方。為了確定液體樣本中包含的無機結合的碳部分，分析設備可以具有用于在將液體樣本引入高溫反應器之前對該液體樣本進行酸化的裝置，其中用于根據以上所描述的方法對液體進行脫氣的裝置從液體去除在液體樣本酸化之后所形成的CO2,并且經由與接收腔室連接的第一排放線路將該CO2傳輸到用于在體積上確定所產生的CO2量的容器中或者傳輸到分析設備的運載氣流中。在后者的情況下，可以根據運載氣流中的CO2濃度而得出液體樣本的TIC數值。用于對液體進行脫氣的裝置的第二排放線路與高溫反應器的輸入連接，以便在分離了通過轉換有機碳部分所形成的CO2之后將液體樣本供應至高溫反應器。
現在將基于圖中所示的實施例示例更為詳細地解釋本發明，附圖示出如下內容:圖1示出用于對液體進行脫氣的裝置；圖2示出用于確定液體樣本的測量變量的分析設備。
具體實施例方式圖1示意性地示出了用于對液體7進行脫氣的裝置I。液體7利用活塞泵3經由供應線路9從供應源5被抽取。活塞泵3在這里所示出的示例中被實現為噴射泵，其具有噴射缸11以及可軸向移動地支承于噴射缸11中的噴射活塞13。噴射活塞13在其外圍15液體密封地抵靠噴射缸11的內壁或者利用抵靠噴射缸11的密封環(未示出)進行密封，從而在噴射缸11的一端將噴射缸11液密地密封。由噴射活塞13的端部和噴射缸11所包圍的空間形成用于所要脫氣的液體7的接收腔室17。噴射出口 19被布置在噴射缸11與噴射活塞13相反的一端上并且通向接收腔室17中，該噴射出口 19經由4/4閥門形式的閥門單元25與供應線路9連接而且與第一排放線路21和第二排放線路23連接。替代4/4閥門，這里也可以使用另一閥門裝置、多個閥門的組合或者閥門開關機構。第一排放線路21將接收腔室17與廢物容器22連接。第二排放線路23將接收腔室17與用于容納脫氣之后的液體7的測量室27連接，從而能夠利用光學測量傳感器29來執行測光測量。光學測量傳感器29包括輻射源31，該輻射源31發射電磁測量輻射，例如一個或更多個所定義波長或某個波長范圍的可見光。此外，光學測量傳感器29包括接收器32，該接收器32接收傳送通過測量室27中所包含的液體的測量輻射并且根據所接收的輻射強度輸出測量信號。測量信號由控制單元接收并處理，控制單元與測量傳感器29連接并且被實現用于記錄接收器32的測量信號并且從測量信號得出測量變量。輻射源31可以包括例如一個或更多個發光二極管(LED)，每個發光二極管發射不同波長的光線。接收器32可以具有一個或更多個光電兀件，尤其是一個或更多個光電二極管或光電晶體管。測量室27例如可以由透明的以便測量輻射的材料形成。如果測量輻射是可見光或UV輻射，則測量室27的材料例如可以是石英玻璃。測量室27還可以具有用于允許測量輻射通過的光學窗□。所述裝置還包括控制系統S。該控制系統S例如可以是數據處理系統，特別是計算機或測量傳送器。數據處理系統包括其中存儲一個或更多個操作程序的存儲器，當該操作程序被數據處理系統執行時，除其它之外，操作程序用于控制噴射泵3和用于控制4/4閥門25以便利用裝置I執行用于對液體7進行脫氣的方法。在這里所示出的示例中，控制系統S附加地用于控制光學測量傳感器29以便執行對由測量傳感器29輸出的測量信號的測量和估算。現在將對利用裝置I對液體7進行脫氣的方法進行描述。在第一步驟，利用活塞泵3將液體7從供應源5抽入接收腔室17。為此4/4閥門25進入第一狀態，其中噴射出口 19與供應線路9連接并且與排放21和23阻斷，從而能夠發生將液體7通過供應線路9經由噴射出口 19傳輸到接收腔室17中，然而液體和/或氣體通過排放21和23的傳輸則被阻斷。用于將液體7抽入接收腔室17的吸力由噴射活塞13的沖程運動提供。噴射活塞13的沖程運動擴大了接收腔室17，從而在供應線路9和接收腔室17中形成負壓并且液體7從供應源5被抽出并且被傳輸到接收腔室17中。該沖程運動繼續進行直至預定量的液體7位于接收腔室17中。在第二步驟，4/4閥門25進入第二狀態，其中噴射出口 19與供應線路9或排放21、23連接，從而液體和/或氣體通過供應線路9和排放21、23的傳輸被阻斷。因此，在4/4閥門的該狀態下，接收腔室17與環境液密并且氣密地密封隔離。通過繼續噴射活塞13在與用于將液體7抽入接收腔室17中的相同方向上的沖程運動，形成負壓。以該方式，根據亨利定律，液體7中所溶解氣體的溶解度降低，從而液體7中所溶解的氣體在接收腔室17中形成氣相。接收腔室17中的負壓可以保持一段時間。任選地，裝置I可以包括加熱裝置，在施加負壓的期間可以利用加熱裝置對液體7進行加熱以便強化效果。在第三步驟，4/4閥門25進入第三狀態，其中噴射出口 19與第一排放線路21連接并且與供應線路9和第二排放線路23阻斷，從而從接收腔室17到廢物容器22的氣體或液體傳輸被打開，而從接收腔室17回到液體供應源5或測量室27中的氣體或液體傳輸被阻斷。隨后接收腔室17中所形成的氣相利用噴射活塞13在與之前所執行的沖程運動相反的方向上的沖程運動被傳輸到廢物容器22 (其也可以是氣體測量系統)中。隨后，第二步驟和第三步驟可以被重復一次或更多次。在隨后的第四步驟中，4/4閥門25進入第四狀態，其中噴射出口 19與第二排放線路23連接并且與供應線路9和第一排放線路21阻斷，從而可以進行從接收腔室17到測量室27中的液體傳輸，然而，從接收腔室17到廢物容器22中或者回到供應5的液體傳輸則被阻斷。通過噴射活塞13進一步的沖程運動，特別是繼續在第三步驟中所執行的沖程運動，現在已脫氣的液體7被從接收腔室17經由第二排放線路23傳輸到測量室27中。隨后可以利用測量傳感器29對測量室27中所容納的脫氣液體7執行測量。有利地，可以在大量應用中應用圖1所示的裝置。例如，該裝置能夠被用于對用于實驗室和工業應用的液體進行脫氣，特別是用于對化學方法的離析物進行脫氣或者對處理產物進行脫氣。顯然，如這里所描述的示例，該裝置還可以被用來對用于測量或分析的液體進行脫氣，然而還可以被用于層析分離方法。圖2不意性地不出了用于確定液體的測量變量的分析設備100。分析設備100包括:多個供應容器133、137和141 ;處理系統，具有多個泵135、139和143的該處理系統用于傳輸并計量供應容器133、137和141中所包含的液體；以及液體線路，供應容器133、137和141經由該液體線路與測量室127連接。泵135、139和143例如可以是薄膜泵、活塞泵特別是噴射泵，或者是蠕動泵。此外，分析設備100包括包含待分析液體的樣本供應源105，在給定情況下，出于后續分析的目的使用樣本制備裝置(圖2中未示出)對液體進行過濾和調節。樣本供應源105經由供應線路109與用于對待分析液體進行脫氣的裝置101連接。裝置101如已經基于圖1所描述地實現并且包括噴射泵103，該噴射泵103形成用于待分析液體的接收腔室117，該接收腔室117可經由4/4閥門125選擇性地與供應線路109、通向廢物容器122的第一排放線路121或通向測量室127的第二排放線路123連接，或者可以同時與所有這些線路阻斷。為了記錄分析設備100所要確定的測量變量，分析設備100還包括光學測量傳感器，其包括發射測量輻射的輻射源132以及接收器131，輻射源132以及接收器131相對于測量輻射透明的測量室127被布置成使得測量輻射通過測量室127中所包含的液體樣本并且已經通過液體的測量輻射降落在接收器131上。分析設備100可以以完全自動的方式進行操作。為此，分析設備擁有控制單元S，其在這里所示出的示例中還執行估算單元的功能，特別是基于測量傳感器所記錄的測量值來確定測量變量。此外，在這里所示出的示例中，控制單元S用于以已經基于圖1所描述的方式控制裝置101以對待分析液體進行脫氣。控制單元S包括數據處理系統，其可以類似于根據圖1的示例中所應用的數據處理系統來實現。該數據處理系統還可以包括用于由服務人員進行命令或參數輸入的輸入裝置和/或用于從上級單元例如從處理控制系統接收命令、參數或其它數據的接口。此外，控制單元S可以還包括用于向用戶輸出數據特別是測量結果或者操作信息的輸出裝置，或者甚至包括用于向上級單元輸出數據的接口。控制單元S與泵103、135、139、143的驅動器連接并且與閥門(未示出)連接，以便對泵103、135、139、143的驅動器以及閥門進行操作從而以自動的方式將液體從樣本供應源105和供應容器133、137和141傳輸到測量室127中。此外，控制單元S與測量傳感器連接，以便對該測量傳感器進行控制并且根據接收器132的測量信號確定測量變量。供應容器141可以包含試劑，該試劑與從供應源105所傳送的樣本液體混合以便對該樣本液體進行處理。如果所要確定的測量變量例如是液體中的分析物的濃度，則試劑可以被選擇為使得該試劑與分析物進行反應以形成有色反應產物。因此顏色的強度是所要確定的濃度的量度。在該情況下，輻射源132所傳送的測量輻射的波長與反應產物的顏色相匹配并且相對應地由接收器131進行估算，輻射源132與接收器131分別是控制單元。不同于如這里所示出示例中的單種試劑，根據所要確定的測量變量，也可以應用多種試劑。在該情況下，分析設備100具有用于所需試劑的相應數目的供應容器。在分析設備100的測量操作中，控制單元S首先將樣本供應源105中所包含的預定量的液體提供到噴射泵103的接收腔室117。在接收腔室117處，液體以基于圖1詳細描述的方式利用與4/4閥門125協同操作的噴射泵103而被脫氣，因此在接收腔室117中的負壓下形成的氣相經由第一排放線路121被傳輸至廢物容器122中。隨后，存在于接收腔室117中的預定數量的已脫氣液體利用噴射泵103經由第二排放線路123計量到測量室127中作為待分析液體樣本。與此同時或者隨即，控制單元S對泵143進行控制以便將供應容器141中所包含的預定量的試劑傳輸到測量室中。測量室127因此在這里所描述的示例中還作為混合室，在該混合室中液體樣本和試劑相互混合。然而，也可能有其它實施例，其中用于對液體樣本進行處理的一種或多種試劑在利用該試劑所處理的液體樣本被計量到測量室127之前就相互混合。為了記錄針對測量室中所包含的已處理液體樣本所確定的測量變量，控制單元S對測量傳感器131、132進行操作并且對測量傳感器131、132所輸出的測量信號進行評估。由控制單元從測量信號所確定的測量變量可以被存儲在控制單元的數據存儲器中，和/或經由接口輸出到上級單元和/或經由控制單元S的顯示器進行輸出。在確定了測量變量之后，測量室127被清空。用過的液體樣本例如可以被傳輸至廢物容器122中。分析設備100具有其它供應容器133、137，該其它供應容器133、137可以包含用于標定的標準溶液和/或用于清潔的清潔溶液。利用與供應容器133、137相關聯的泵135、139，容器133、137的溶液可以被傳送到測量室127中。在一個或更多個完成的測量周期之后，可以通過將標定標準從供應容器137傳輸到測量室127中來執行分析設備的標定。標定標準像來自樣本供應源的“真實”液體樣本一樣在測量室127中利用通過泵143從供應容器141傳輸到測量室127中的試劑進行處理。利用測量傳感器131、132，通過測光確定測量變量的測量值，并且在給定情況下，基于標定標準的已知測量值，執行分析設備100的調節。在這里所示出的示例中，分析設備100具有僅一個用于對液體脫氣的裝置101。該裝置101用于從待分析液體去除不期望的溶解氣體。在其它實施例中，該分析設備還可以使用其它該裝置以便從一種或更多種試劑和/或標定標準去除溶解氣體。還有一種選擇是在已處理液體的通向測量室或另一測量單元的供應線路之前為已處理液體提供用于對已處理液體進行脫氣的裝置。例如，液體可以被供給如下處理溶劑:導致分析物向氣態反應產物的化學轉化。例如，為了確定氨基鹽的濃度，可以利用例如NaOH溶液的堿性溶液對液體樣本進行處理，從而形成氨氣。為了確定液體樣本的TIC含量，該液體樣本可以被酸化以便將液體中所存在的無機碳化合物(例如碳酸鹽)轉換為氣態C02。這樣形成的氣體可以利用諸如基于圖1所描述的裝置I的用于對液體進行脫氣的裝置而與液體分離，而不是被發送到廢物容器，被供給到分析設備。分析設備在實施例的該示例中被實現為確定供應到該分析設備的氣體量。例如，出于該目的，分析設備可以具有用于產生相對于從分析物形成的氣體呈惰性的運載氣體的氣流的裝置，以及用于確定運載氣流中的氣體濃度的測量傳感器。與液體分離的氣體可以利用活塞3經由第一排放線路21從裝置I被供應至運載氣流。該方法可以利用控制單元S完全自動地執行。除了這里所描述的分析方法和分析設備之外，存在大量實施例的其它示例以及可能的變體。基本上，對分析設備中的液體的任意類型的處理都可以導致氣體產生。相應地，本發明的用于對液體進行脫氣的裝置可以應用于自動分析設備的處理系統內的許多位置。
權利要求
1.一種用于利用活塞泵單元(3、103)對液體(7)脫氣的方法，所述活塞泵單元(3、103)具有用于容納要脫氣的所述液體(7)的接收腔室(17，117)以及支承于所述接收腔室(17、117)中用于執行沖程運動的活塞(13)，所述接收腔室與至少一條供應線路(9、109)和至少一條排放線路(21、23、121、123)連接，所述活塞在一側對所述接收腔室(17、117)進行液體密封， 所述方法包括以下步驟: 1.通過在排放線路(21、23、121、123)阻斷且供應線路(9、109)打開的情況下執行所述活塞(13)的第一沖程運動而將所述液體(7)經由所述供應線路(9、109)抽入所述接收腔室(17,117)中； 通過在供應線路(9、109)阻斷且排放線路(21、23、121、123)阻斷的情況下繼續所述活塞(13)的所述第一沖程運動而在所述接收腔室(17、117)中產生負壓； ii1.打開所述排放線路(21、23、121、123)并且通過在排放線路(21、23、121、123)打開且供應線路(9、109)阻斷的情況下執行所述活塞(13)的與所述第一沖程運動方向相反的第二沖程運動而經由所述排放線路(21、23、121、123)從所述接收腔室(17、117)去除存在于所述接收腔室(17、117)中的氣相。
2.根據權利要求1所述的方法， 其中在步驟ii中，將所述負壓保持預定時間。
3.根據權利要求1或2所述的方法， 其中特別是在步驟ii期間，加熱所述接收腔室(17、117)中容納的液體。
4.根據權利要求1至3 中的任一項所述的方法， 其中多次執行步驟ii和iii。
5.根據權利要求1至4中的任一項所述的方法， 其中所述接收腔室(17、117)與第一排放線路(21、121)和第二排放線路(23、123)連接，其中經由所述第一排放線路從所述接收腔室(17、117)去除所述氣相，并且進一步經由所述第二排放線路(23、123)傳輸所述液體(J)。
6.一種用于執行根據權利要求1至5中的任一項所述的方法的裝置(1、101)，包括: -活塞泵單元(3、103)，其具有用于容納所要脫氣的液體(7)的接收腔室(17，117)以及能夠在所述接收腔室(17、117)中移動的活塞(13)，該活塞在一側對所述接收腔室(17、117)進行液體密封， -至少一條與所述接收腔室(17、117)連接的供應線路(9、109)； -至少一條與所述接收腔室(17、117)連接的排放線路(21、23、121、123)， -閥門單元(25、125)，特別是閥門開關機構或者多路閥，所述供應線路(9、109)和所述排放線路(21、23、121、123)分別能夠至少間歇性地利用所述閥門單元(25、125)而阻斷，和-控制系統(S)，其控制所述裝置(I)以執行所述方法。
7.根據權利要求6所述的裝置(1、101)， 還包括用于對所述接收腔室(17、117)中所包含的液體進行加熱的加熱裝置。
8.根據權利要求6或7的裝置(1，101)， 其中所述接收腔室(17、117)經由所述至少一條供應線路(9、109)與液體供應源(5、105)連接，經由第一排放線路(21、121)與用于容納從所述接收腔室所去除的氣相的廢物容器(22、122)連接，并且經由第二排放線路(21、121)與用于已脫氣液體的接收容器(27、127)連接，其中所述閥門單元(25、125) 在第一狀態將所述供應線路(9、109)與所述接收腔室(17、117)連接并且阻斷所述第一排放線路(21、121)和所述第二排放線路(23、123)， 在第二狀態阻斷所述供應線路(9、109)、所述第一排放線路(21、121)和所述第二排放線路(23、123)， 在第三狀態將所述廢物容器(22、122)與所述接收腔室(17、117)連接并且阻斷所述供應線路(9、109)和所述第二排放線路(23、123)，并且 在第四狀態將所述接收容器(27、127)與所述接收腔室(17、117)連接并且阻斷所述供應線路和所述第一排放線路。
9.根據權利要求8的閥門系統(1、101)， 其中所述閥門單元(25、125 )包括4/4閥門。
10.一種用于確定液體樣本的測量變量的分析設備(100)，包括根據權利要求6至9中的任一項所述的裝置(101 )， 還包括: -用于處理液體樣本的處理系統，其中所述處理包括向所述液體樣本添加至少一種試劑； -測量傳感器(131、132)，其用于記錄所處理液體樣本的或者通過處理所述液體樣本所形成的反應產物的與所述測量變量相對應的測量值； -控制單元(S)，其控制所述處理系統；和 -估算單元(S)，其基于由所述測量傳感器(131，132)記錄的測量值來確定所述測量變量。
11.根據權利要求10所述的分析設備(100)， 附加地在測量室(127)中提供已處理液體或通過對所述液體樣本進行處理而形成的反應產物。
12.根據權利要求11所述的分析設備(100)， 其中所述裝置的所述接收腔室(117)經由第二排放線路與所述測量室(127)連接。
13.根據權利要求10或11所述的分析設備(100)， 其中所述測量傳感器是光學特別是測光的測量傳感器，其包括用于電磁輻射的至少一個輻射源(131)以及接收器(132)，所述接收器(132)接收由所述輻射源(131)發射的透射通過已處理的液體樣本之后的電磁輻射并且輸出與所接收輻射的強度相對應的測量信號。
14.根據權利要求10或13中的任一項所述的分析設備(100)， 附加地包括用于確定測量變量的裝置，所述測量變量表示所述液體樣本中所包含并且通過處理所述液體樣本而轉換為氣態反應產物的至少一種分析物的濃度。
15.根據權利要求10所述的分析設備(100)， 其中為了確定液體樣本的TOC含量，所述分析設備包括高溫反應器和用于形成流動通過所述高溫反應器的運載氣流的裝置，所述高溫反應器用于分解所述液體樣本并且形成包含二氧化碳的氣體混合物，所述二氧化碳由所述液體樣本的有機結合碳形成， 其中所述測量傳感器在所述運載氣流的流動方向上布置在所述高溫反應器后方并且記錄所述運載氣流內的二氧化碳濃度， 其中用于對液體進行脫氣的所述裝置用于從所述液體去除由所述液體中所包含的無機碳化合物形成的二氧化碳，其中用于對所述液體進行脫氣的所述裝置的第二排放線路與所述高溫反應器的輸入連接，以便將所述液體樣本供應至所述高溫反應器， 并且其中用于對液體進行脫氣的所述裝置的第一排放線路將已分離的氣體供應至所述運載氣流以便確定所述液 體樣本的Tic含量或者確定所述液體樣本的總碳含量。
全文摘要
一種利用活塞泵單元對液體脫氣的方法和裝置以及具有該裝置的分析設備。該活塞泵單元具有用于容納所要脫氣的液體并且與至少一條供應線路和至少一條排放線路連接的接收腔室以及支承于接收腔室中的用于執行沖程運動的活塞，該活塞在一端對接收腔室進行液體密封。該方法包括以下步驟通過在阻斷排放線路并打開供應線路的情況下執行活塞的第一沖程運動而將液體經由供應線路抽入接收腔室中；通過在阻斷供應線路并阻斷排放線路的情況下繼續活塞的第一沖程運動而在接收腔室中產生負壓；打開排放線路并且通過在打開排放線路并阻斷供應線路的情況下執行活塞與第一沖程運動方向相反的第二沖程運動而從接收腔室經由排放線路去除存在于接收腔室中的氣相。
文檔編號B01D19/00GK103157301SQ20121055703
公開日2013年6月19日 申請日期2012年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者拉爾夫·伯恩哈特, 烏爾里希·卡特 申請人:恩德萊斯和豪瑟爾測量及調節技術分析儀表兩合公司