專利名稱：多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及新型功能建筑材料技術領域，具體涉及一種多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料及其制備方法。
背景技術：
隨著我國經濟與城鎮化的快速發展，空氣環境污染問題日益嚴重，據統計，截至2011年，我國機動車總量已達2. 2億輛，機動車排放物總量超過5600萬噸，其中汽車尾氣排放的N0X、PM超過大氣中此類污染總量的85%，CH與CO超過大氣中此類污染總量的70%。此外，室內空氣污染問題也尤為突出，室內空氣中有害氣體的濃度約是室外的2-3倍以上，這類有害氣體主要包括甲醛、氡氣、苯系物及揮發性有機物等，給人們的生活及身體健康帶來了極大危害。多孔水泥基材料作為一種新型無機建筑功能材料，具有輕質、隔熱保溫、防火等功能，最重要的是其具備極大內比表面積和豐富的孔隙結構，依據表面與界面理論和介質擴散理論，多孔水泥基材料的孔隙結構能吸附大量的有害氣體，而由于多孔水泥基材料不具備對有害氣體的降解能力，其處理有害氣體能力很容易達到飽和。此外，多孔水泥基材料對有害氣體的吸附能力與其孔隙率、孔徑大小及孔的連通程度存在很大關聯。目前，光催化材料與水泥基材料復合技術的報道表明，主要是制備孔隙率小的水泥基材料，一般是將光催化劑與水泥原料進行共混制備，這樣不僅造成了大量的光催化材料被水泥水化物質所包裹失去了光催化活性，而且由于水泥基體內部光催化材料不能接觸到光源,也使材料整體光催化活性較低,此外，由于水泥基材料的密實性,對有害氣體、液體的吸附性能很薄弱，也不利于提高材料的光催化活性。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術存在的不足而提供一種多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，其在光照條件下可以持續、高效地降解大氣及水體中污染物。本發明的另一目的在于提供一種多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法。為了解決上述提出的問題，本發明的技術方案是
多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，它是由輕燒氧化鎂、氯化鎂水溶液、發泡劑、光催化劑、摻合料和磷酸制備而成，其配比以氧化鎂重量份為基準計為活性含量60% 65%輕燒氧化鎂100份，質量濃度為22% 31%的氯化鎂水溶液60 200份，摻合料O 30份，發泡劑O. 2 5份，光催化劑I 20份，質量濃度為85%的磷酸O.1 I份。按上述方案，優選的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，它是由輕燒氧化鎂、氯化鎂水溶液、發泡劑、光催化劑、摻合料和磷酸制備而成，其配比以氧化鎂重量份為基準計為活性含量60% 65%輕燒氧化鎂100份，質量濃度為23% 30%的氯化鎂水溶液66 155份，摻合料5 20份，發泡劑O. 2 5份，光催化劑5 20份，質量濃度為85%的磷酸O.1 I份。
按上述方案，所述摻合料為粉煤灰、二氧化娃粉或者娃灰中的任意一種，BET比表面積檢測法檢測比表面積大于400m2/kg。按上述方案，所述發泡劑為動物蛋白型發泡劑、表面活性劑類發泡劑、復合型發泡劑中的任意一種。按上述方案，所述光催化劑為活性TiO2粉體或活性TiO2溶膠中的任意一種，為銳鈦礦晶型或金紅石/銳鈦礦混合晶型。按上述方案，所述活性TiO2溶膠的固含量為1% 20%。本發明所述多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法，包括如下步驟 (1)準備原料按重量份數準備輕燒氧化鎂100份，質量濃度為22% 31%的氯化鎂水溶液60 200份，摻合料O 30份，發泡劑O. 2 5份，光催化劑I 20份，質量濃度為85%的磷酸O.1 I份，備用；
(2)將輕燒氧化鎂、摻合料攪拌混合3 5min，所得混合料備用；
(3)將光催化劑和磷酸加入到氯化鎂水溶液中，超聲分散半小時以上，使其均勻分散，所得混合溶液加入到步驟(2)的混合料中，邊加邊攪拌，使漿體混合均勻；
(4)將發泡劑與水按照質量比1:(30 100)混合后灌入發泡筒中，以1000 3000轉/分鐘的速度攪拌5 10分鐘發泡，得均勻泡沫，備用；
(5)將步驟(4)制備好的泡沫加入到步驟(3)所得漿體中攪拌均勻，直到所需容重為
止;
(6)將經步驟(5)處理的漿體澆筑到預先準備的磨具中成型養護，即得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。按上述方案，所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料經過如下處理，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，步驟如下
Ca)將所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料置于界面處理劑中超聲處理O. 5h以上，取出后于65°C 105°C烘干得材料A，備用；
(b)將光催化劑加入任意比例的無水乙醇水溶液中，配制成濃度為I 10g/L的混合液，超聲分散半小時以上得溶液B，備用；
(c)將材料A加入到溶液B中，溶液B的量以浸沒材料A為準，超聲負載O 24h，取出負載后的材料，于65°C 105°C烘干，即得高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。按上述方案，步驟(a)中所述界面處理劑為氫氧化鈉溶液、硅溶膠中的任意一種，氫氧化鈉溶液濃度10_，KT1moVL,硅溶膠固含量為5°/Γ40%。與現有技術相比，本發明的有益效果是
(1)本發明所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料在光照條件下可以持續、高效地降解大氣中污染物，具有凈化大氣中有害污染物功能，環境友好，且對環境無二次污染；
(2)本發明的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，相比于普通硅酸鹽多孔水泥基材料，其具備更大內比表面和更豐富細小孔結構，能顯著提高材料的保溫隔熱、隔音等功能；
(3)本發明的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，對有害氣體吸附量大，有利于提高光催化劑的利用率；
(4)本發明采用粉煤灰、硅灰和二氧化硅粉作為摻合料，一方面改善多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的反鹵和泛白性能，另一方面能提高光催化材料的負載量，進而提高光催化活性；
(5)本發明加入磷酸，具備提高多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的耐水性優點；
(6)本發明對多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料進行表面光催化再負載處理，顯著增強了材料的光催化活性；
(7)本發明利用界面處理劑對多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料進行界面活化處理，具備提高光催化材料負載耐久性和二次負載量的優點。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明不僅僅局限于下面的實施例，而是符合與本發明所公開的原理和新穎特點相一致的最寬范圍。實施例1:
多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，它是由輕燒氧化鎂、氯化鎂、發泡劑、光催化劑、摻合料和磷酸制備而成,各組分按重量計為活度為65%的輕燒氧化鎂96g,質量分數為31%的氯化鎂水溶液57. 6g，動物蛋白型發泡劑3g，光催化劑(TiO2粉體，Degussa P25，金紅石/銳鈦礦混合晶型)4. 8g，質量分數為85%磷酸O. lg。多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法，包括如下步驟
(1)準備原料按上述配方準備原料，備用；
(2)將輕燒氧化鎂、摻合料攪拌混合3min，所得混合料備用；
(3)光催化劑和磷酸加入到氯化鎂水溶液中，超聲分散半小時，使其均勻分散，所得混合溶液加入到步驟(2)的混合料中，邊加邊攪拌，使漿體混合均勻；
(4)將3g的動物蛋白型發泡劑與水以質量比為1:30配合后灌入發泡筒中，以1000轉/分鐘的速度攪拌10分鐘發泡，得均勻泡沫，備用；
(5)將步驟(4)制備好的泡沫加入到步驟(3)所得漿體中攪拌均勻，直到容重700kg/m3；
(6)將經步驟(5)處理的漿體澆筑到預先準備的磨具中成型養護，即得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。以125W熒光高壓汞燈(飛利浦GYZ125E)為光源，氣相色譜儀(GC 9650)為測試設備，測試直徑為50mm的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料在容積為7. 2L密閉容器中對濃度為387ppm丙酮的降解效率，經過SOmin的光催化降解，其降解效率可達45%以上。實施例2:
多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，它是由輕燒氧化鎂、氯化鎂、發泡劑、光催化劑、摻合料和磷酸制備而成,各組分按重量計為活度為60%的輕燒氧化鎂96g,質量分數為22%的氯化鎂水溶液208g，比表面積為406 m2/kg的粉煤灰摻合料28. 8g，復合型發泡劑lg，光催化劑(TiO2粉體，Degussa P25，金紅石/銳鈦礦混合晶型)0. 96g，質量分數為85%磷酸O. lg。多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法，包括如下步驟
(1)準備原料按上述配方準備原料，備用；
(2)將輕燒氧化鎂、摻合料攪拌混合5min，所得混合料備用；
(3)光催化劑和磷酸加入到氯化鎂水溶液中，超聲分散一小時，使其均勻分散，所得混合溶液加入到步驟(2)的混合料中，邊加邊攪拌，使漿體混合均勻；
(4)將Ig的復合型發泡劑與水以質量比為1:30配合后灌入發泡筒中，以3000轉/分鐘的速度攪拌5分鐘發泡，得均勻泡沫，備用；
(5)將步驟(4)制備好的泡沫加入到步驟(3)所得漿體中攪拌均勻，直到容重500kg/m3；
(6)將經步驟(5)處理的漿體澆筑到預先準備的磨具中成型養護，即得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料經過如下處理，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，步驟如下
Ca)將所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料置于界面處理劑(10_4mol/L氫氧化鈉溶液)中超聲處理O. 5h，取出后置于65°C烘箱中烘干得材料A，備用；
(b)將光催化劑(TiO2粉體，DegussaP25，金紅石/銳鈦礦混合晶型)加入無水乙醇水 溶液(體積分數95%)中，配制成濃度為lg/L的混合液，超聲分散半小時得溶液B，備用；
(c)將材料A加入到溶液B中，溶液B的量以浸沒材料A為準，超聲負載30min，取出負載后的產物，于65°C烘干，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。以125W熒光高壓汞燈(飛利浦GYZ125E)為光源，氣相色譜儀(GC 9650)為測試設備，測試直徑為50mm的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料在容積為7. 2L密閉容器中對濃度為402ppm丙酮的降解效率，經過40min的光催化降解，其降解效率可達50%以上。實施例3
多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，它是由輕燒氧化鎂、氯化鎂、發泡劑、光催化劑、摻合料和磷酸制備而成,各組分按重量計為活度為65%的輕燒氧化鎂120g,質量分數為27. 4%的氯化鎂水溶液134. 4g，比表面積為20000 m2/kg的硅灰摻合料12g，表面活性劑類發泡劑Ig,光催化劑(TiO2溶膠，固含量20%，銳鈦礦晶型)72g，質量分數為85%磷酸O. 6g。多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法，包括如下步驟
(1)準備原料按上述配方準備原料，備用；
(2)將輕燒氧化鎂、摻合料攪拌混合4min，所得混合料備用；
(3)光催化劑和磷酸加入到氯化鎂水溶液中，超聲分散半小時，使其均勻分散，所得混合溶液加入到步驟(2)的混合料中，邊加邊攪拌，使漿體混合均勻；
(4)將Ig的表面活性劑類發泡劑與水以質量比為1:100配合后灌入發泡筒中，以2000轉/分鐘的速度攪拌8分鐘發泡，得均勻泡沫，備用；
(5)將步驟(4)制備好的泡沫加入到步驟(3)所得漿體中攪拌均勻，直到容重1000kg/m3；
(6)將經步驟(5)處理的漿體澆筑到預先準備的磨具中成型養護，即得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料經過如下處理，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，步驟如下
Ca)將所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料置于界面處理劑(lO^mol/L氫氧化鈉溶液)中超聲處理lh，取出后置于105°C烘箱中烘干得材料A，備用；
(b)將光催化劑(TiO2溶膠，固含量1%，銳鈦礦晶型)加入無水乙醇水溶液(體積分數95%)中，配制成濃度為lg/L的混合液，超聲分散半小時得溶液B，備用；
(c)將材料A加入到溶液B中，溶液B的量以浸沒材料A為準，超聲負載12h，取出負載后的產物，于105°C烘干，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。以125W熒光高壓汞燈(飛利浦GYZ125E)為光源，氣相色譜儀(GC 9650)為測試設備，測試直徑為50mm的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料在容積為7. 2L密閉容器中對濃度為413ppm丙酮的降解效率，經過65min的光催化降解，其降解效率可達50%以上。實施例4
多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，它是由輕燒氧化鎂、氯化鎂、發泡劑、光催化劑、摻合料和磷酸制備而成,各組分按重量計為活度為65%的輕燒氧化鎂120g,質量分數為30. 6%的氯化鎂水溶液120. 48g，比表面積為10000 m2/kg的二氧化硅粉摻合料6g，復合型發泡劑3g，光催化劑(TiO2溶膠，固含量20%，銳鈦礦晶型)72g，質量分數為85%磷酸1. 2g。多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法，包括如下步驟
(1)準備原料按上述配方準備原料，備用；
(2)將輕燒氧化鎂、摻合料攪拌混合5min，所得混合料備用；
(3)光催化劑和磷酸加入到氯化鎂水溶液中，超聲分散半小時，使其均勻分散，所得混合溶液加入到步驟(2)的混合料中，邊加邊攪拌，使漿體混合均勻；
(4)將3g的復合型發泡劑與水以質量比為1:50配合后灌入發泡筒中，以2000轉/分鐘的速度攪拌10分鐘發泡，得均勻泡沫，備用；
(5)將步驟(4)制備好的泡沫加入到步驟(3)所得漿體中攪拌均勻，直到容重300kg/m3；
(6)將經步驟(5)處理的漿體澆筑到預先準備的磨具中成型養護，即得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料經過如下處理，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，步驟如下
Ca)將所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料置于界面處理劑(硅溶膠，固含量5%)中超聲處理lh，取出后置于85°C烘箱中烘干得材料A，備用；
(b)將光催化劑(TiO2溶膠，固含量10%，銳鈦礦晶型)加入無水乙醇水溶液(體積分數95%)中，配制成濃度為10g/L的混合液，超聲分散半小時得溶液B，備用；
(c)將材料A加入到溶液B中，溶液B的量以浸沒材料A為準，超聲負載24h，取出負載后的產物，于85°C烘干，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。以125W熒光高壓汞燈(飛利浦GYZ125E)為光源，氣相色譜儀(GC 9650)為測試設備，測試直徑為50mm的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料在容積為7. 2L密閉容器中對濃度為397ppm丙酮的降解效率，經過60min的光催化降解，其降解效率可達85%以上。實施例5
多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，它是由輕燒氧化鎂、氯化鎂、發泡劑、光催化劑、摻合料和磷酸制備而成,各組分按重量計為活度為65%的輕燒氧化鎂140g,質量分數為30. 6%的氯化鎂水溶液88g，動物蛋白型發泡劑3g，光催化劑(TiO2粉體，Degussa P25，金紅石/銳鈦礦混合晶型)14g，質量分數為85%磷酸1. 4g。多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法，包括如下步驟
(1)準備原料按上述配方準備原料，備用；
(2)將輕燒氧化鎂、摻合料攪拌混合5min，所得混合料備用；
(3)光催化劑和磷酸加入到氯化鎂水溶液中，超聲分散半小時，使其均勻分散，所得混合溶液加入到步驟(2)的混合料中，邊加邊攪拌，使漿體混合均勻；
(4)將3g的動物蛋白型發泡劑與水以質量比為1:30配合后灌入發泡筒中，以2000轉/分鐘的速度攪拌10分鐘發泡，得均勻泡沫，備用；
(5)將步驟(4)制備好的泡沫加入到步驟(3)所得漿體中攪拌均勻，直到容重150kg/m3；
(6)將經步驟(5)處理的漿體澆筑到預先準備的磨具中成型養護，即得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料經過如下處理，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，步驟如下
(a)將所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料置于界面處理劑(硅溶膠，固含量40%)中超聲處理lh，取出后置于65°C烘箱中烘干得材料A，備用；
(b)將光催化劑(TiO2粉體，DegussaP25，金紅石/銳鈦礦混合晶型)加入無水乙醇水溶液(體積分數95%)中，配制成濃度為10g/L的混合液，超聲分散半小時得溶液B，備用；
(c)將材料A加入到溶液B中，溶液B的量以浸沒材料A為準，超聲負載24h，取出負載后的產物，于65°C烘干，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。以125W熒光高壓汞燈(飛利浦GYZ125E)為光源，氣相色譜儀(GC 9650)為測試設備，測試直徑為50mm的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料在容積為7. 2L密閉容器中對濃度為411ppm丙酮的降解效率，經過50min的光催化降解，其降解效率可達95%以上。實施例6
具體制備方法與實施例5基本相同，不同之處在于步驟(a)中界面處理劑(硅溶膠，固含量40%)由界面處理劑(硅溶膠，固含量20%)替代。以125W熒光高壓汞燈(飛利浦GYZ125E)為光源，氣相色譜儀(GC 9650)為測試設備，測試直徑為50mm的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料在容積為7. 2L密閉容器中對濃度為407ppm丙酮的降解效率，經過50min的光催化降解，其降解效率可達90%以上。
權利要求
1.多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，其特征在于它是由輕燒氧化鎂、氯化鎂水溶液、發泡劑、光催化劑、摻合料和磷酸制備而成，其配比以氧化鎂重量份為基準計為活性含量60% 65%輕燒氧化鎂100份，質量濃度為22% 31%的氯化鎂水溶液60 200份，摻合料0 30份，發泡劑0. 2 5份，光催化劑I 20份，質量濃度為85%的磷酸0.1 I份。
2.根據權利要求1所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，其特征在于它的配比以氧化鎂重量份為基準計為活性含量60% 65%輕燒氧化鎂100份，質量濃度為23% 30%的氯化鎂水溶液66 155份，摻合料5 20份，發泡劑0. 2 5份，光催化劑5 20份，質量濃度為85%的磷酸0.1 I份。
3.根據權利要求1所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，其特征在于所述摻合料為粉煤灰、二氧化娃粉或者娃灰中的任意一種，BET比表面積檢測法檢測比表面積大于400m2/kg。
4.根據權利要求1所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，其特征在于所述發泡劑為動物蛋白型發泡劑、表面活性劑類發泡劑、復合型發泡劑中的任意一種。
5.根據權利要求1所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，其特征在于所述光催化劑為活性TiO2粉體或活性TiO2溶膠中任意一種，為銳鈦礦晶型或金紅石/銳鈦礦混合晶型。
6.根據權利要求1或5所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，其特征在于所述活性TiO2溶膠的固含量為1% 20%。
7.權利要求1所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)準備原料按重量份數準備輕燒氧化鎂100份，質量濃度為22% 31%的氯化鎂水溶液60 200份，摻合料0 30份，發泡劑0. 2 5份，光催化劑I 20份，質量濃度為85%的磷酸0.1 I份，備用； (2)將輕燒氧化鎂、摻合料攪拌混合3 5min，所得混合料備用； (3)將光催化劑和磷酸加入到氯化鎂水溶液中，超聲分散半小時以上，使其均勻分散，所得混合溶液加入到步驟(2)的混合料中，邊加邊攪拌，使漿體混合均勻； (4)將發泡劑與水按照質量比1:(30 100)混合后灌入發泡筒中，以1000 3000轉/分鐘的速度攪拌5 10分鐘發泡，得均勻泡沫，備用； (5)將步驟(4)制備好的泡沫加入到步驟(3)所得漿體中攪拌均勻，直到所需容重為止; (6)將經步驟(5)處理的漿體澆筑到預先準備的磨具中成型養護，即得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。
8.根據權利要求7所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料的制備方法，其特征在于所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料經過如下處理，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，步驟如下 Ca)將所得多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料置于界面處理劑中超聲處理0. 5h以上，取出后于65°C 105°C烘干得材料A，備用； (b)將光催化劑加入任意比例的無水乙醇水溶液中，配制成濃度為I 10g/L的混合液，超聲分散半小時以上得溶液B，備用；(C)將材料A加入到溶液B中，溶液B的量以浸沒材料A為準，超聲負載O 24h，取出負載后的材料，于65°C 105°C烘干，即得到高活性多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料。
9.根據權利要求7或8所述的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料，其特征在于步驟(a)中所述界面處理劑為氫氧化鈉溶液、硅溶膠中的任意一種，氫氧化鈉溶液濃度I(T4 IO^iiol/L，硅溶膠固含量為5% 40%。
全文摘要
本發明公開了一種多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料及其制備方法。本發明的多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料是由活性含量60%～65%輕燒氧化鎂100份，質量濃度為22%～31%的氯化鎂水溶液60～200份，摻合料0～30份，發泡劑0.2～5份，光催化劑1～20份，質量濃度為85%的磷酸0.1～1份制備而成。本發明的優點是利用多孔氯氧鎂水泥的特點及結合二次負載，顯著提高多孔氯氧鎂水泥基光催化功能材料對大氣中有害污染物的降解能力，具有保溫隔熱及環境凈化方面的綜合能力。
文檔編號B01J35/10GK102989523SQ20121054707
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月17日 優先權日2012年12月17日
發明者王發洲, 楊露, 胡曙光, 丁慶軍, 關凌岳, 董躍 申請人:武漢理工大學