專利名稱：一種碳脫氧劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種脫氧劑，具體涉及一種碳脫氧劑及其制備方法。
背景技術：
隨著工業的發展進步，脫氧劑的用途范圍不斷擴大，需求量也日益增長。由于全球環保意識的日益增強，企業在利用脫氧劑進行工業生產時如何實現高效節能和環保減排二者的統一是企業在制定發展戰略時所要考慮的重要因素之一。傳統的脫氧劑多數是以活性炭為主要原料，要在使用時進行配氫脫氧，這樣就會存在安全隱患。而無氫脫氧由于造價相對較高，易被投資者否決。同時一些采用貴金屬為原料或者采用催化劑進行化學脫氧的方法因其價格較高和對人體和環境有害，也未能成為企業采購的首選。調查發現，大部分脫氧劑在使用時由于其機械強度不高和容易分化流失等原因會產生較大損耗。而傳統以活性炭為主要原料的碳脫氧劑在使用時由于技術和原料自身的原因，容易燃燒不充分，造成脫氧效率低下而不能滿足客戶對高純度工業氣體的需要，而這些損耗無形中又會增加企業自身的生產成本和對人類資源的白白浪費，甚至由于碳脫氧劑的燃燒不充分而形成結灰，會導致部分設備的堵塞或者損壞進而使得整個生產線不能正常運行，這會給投資者帶來巨大的損失。傳統脫氧劑存在如下缺陷1.氣體催化脫氧以氫氣或者CO等氣體催化脫氧方法對設備和環境以及員工素質的要求較高，成本較貴，操作不當容易發生事故，同時由于特殊氣體使用范圍的特殊性，使得其應用具有較大局限性。2.以貴金屬催化脫氧此類脫氧劑具有脫氧率高和易操作能優勢，曾一度受到用戶歡迎，但由于其的不可再生性和高昂的價格以及對原料氣中雜質(如硫和氯等)要求嚴格，也使得其使用范圍受限。3.以非貴金屬催化脫氧此類脫氧劑成本相對較低，具有較強的通用性。但由于其副反應較多、不穩定及易粉化流失以及對溫度要求的特殊性等，使得其在常溫下脫氧效果較差。4.化學吸收脫氧此類脫氧是通過采用對氧氣的中等強度的化學吸附，使氧與金屬單質或者低價氧化物反應生成高價氧化物來實現脫氧。此種方法由于效果較貴金屬催化脫氧差，也存在一定使用局限性。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明的第一個目的是為了提供一種碳脫氧劑，該碳脫氧劑具有超強超溫復活性，能夠實現在超高溫狀態下脫氧活性不降低；提高了脫氧容量，保證了脫氧質量的高效；同時，該脫氧劑對反應溫度的起點要求較低，可以較大程度地降低企業生產用電量，節約產品生產成本；它還具有成本低廉、供貨穩定、使用安全、操作簡便和排放無污染的特點。本發明的第二個目的是為了提供一種碳脫氧劑的制備方法，該制備方法的過程簡單、對生產環境要求較低，具有較強的生產及轉移靈活性，能夠實現零排放零污染。實現本發明的第一個目的可以通過采取如下技術方案達到
一種碳脫氧劑，按重量份計該碳脫氧劑由以下成分組成
C91-93 份；
KOH2. 5-4. 5 份；
NaOH1. 5-3. 5 份；
H2O1-3 份。優選的，按重量份計該碳脫氧劑由以下原料組成
C92 份；
KOH3. 5 份；
NaOH2· 5 份；
H2O2 份。實現本發明的第二個目的可以通過采取如下技術方案達到
一種碳脫氧劑的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行
1)配料分別稱取91-93份的活性碳、7.5-13. 5份的KOH和4. 5-10. 5份的NaOH ;并將K0H、Na0H加入水溶液中配置成工作液300份；其中，工作液中的活性組分的重量比分別為KOH 占 2. 5-4. 5%, NaOH 占1. 5-3. 5% ；
2)活性處理
2-1)將上述活性炭加入反應釜后進行第一次抽真空，時間為20分鐘，其中，氣壓值要達到O. 09MPa以上，水壓值穩定在O.1MPa ；
2-2)第一次抽真空完成后，加入配備好的工作液；
2-3)進行第二次抽真空，時間為20分鐘，氣壓值要達到O. 09MPa以上，水壓值穩定在
O.1MPa ；
第一次抽真空是抽完反應釜和活性碳內的空氣；第二次抽真空是抽出工作液中的混入的氣體，都是為了更好的讓活性組分充分進入活性碳內。3)浸潰將經過活性處理后的活性碳和從反應釜中回收的工作液裝入容器中，浸潰1.5H。確保活性炭能夠全部被浸潰。浸潰完成后，將活性碳取出，測得剩余工作液的重量為200份，S卩91-93份活性碳中吸附了 100份工作液，也就是91-93份活性碳中吸附了
2.5-4. 5 份 KOH 和1. 5-3. 5 份 NaOH04)脫水將浸泡完成后的活性炭使用離心機脫水，離心機轉速為1500r/min。當出水口沒有工作液流出可關閉電源，確保甩去碳脫氧劑表面的水分，使其呈現外部干燥的個體。5)烘烤處理
5-1)首先將脫水處理后的活性炭放入烤箱后，升溫至200°C，共烘烤4H ；
5-2)然后將溫度降至180°C，再次烘烤3H ；
5-3)最后將溫度降至155°C繼續烘烤，在此段烘烤時間內，測試樣品的水分含量，當樣品中的H2O的百分含量達到1-3%時，停止烘烤；
由0-200度，先把活性炭表面的水分烤干；后降到180度恒溫烤出產品內部的水分；最后降到155度，在此度數短時間內活性炭與空氣接觸不會燃燒，這樣可以開門取樣品測試水分還剩多少，以便關電從而停止烘烤。6)產品抽樣測試合格后，包裝即得。優選的，在步驟2)中，第一次抽真空完成后，先加入2/3的工作液，完成第二次抽真空后，使用余下的1/3的工作液沖洗反應釜；確保將反應釜里面的活性碳完全沖洗干凈。優選的，在步驟5-3)中，在此段烘烤時間內要持續加入純度為99. 99%的氮氣進入烤箱。加入純氮氣是保護碳脫氧劑，避免因里面含有一定量的氧氣而進行燃燒。優選的，在步驟6)中，測試合格的標準為灰分彡9%，脫氧容量> 1690L/kg。本發明的有益效果在于 與傳統脫氧劑相比，本發明所述的碳脫氧劑從生產投入到消耗產出有著以下優點1.成本低廉，供貨穩定。本發明的碳脫氧劑以低價易得的活性炭為載體，有著采購成本低、供貨市場廣、供貨渠道穩定的優勢，可以保證為企業持續穩定地提供低價優質的碳脫氧劑。2.高效節能。本發明的碳脫氧劑在采用我司獨特的活性組分配方后，脫氧容量可以較傳統脫氧劑脫氧容量提高15%以上。傳統脫氧劑的脫氧容量在1500L/kg左右，本發明的碳脫氧劑可在1750L/kg以上，保證了脫氧質量的高效。同時，本發明的碳脫氧劑具有超強超溫復活性，能夠實現在超高溫狀態下脫氧活性不降低。傳統的脫氧劑產品超溫復活性較差，當溫度超過400°C以后再降溫便失去活性。而本產品在溫度超過450°C后再降溫其活性不會降低，脫氧質量不會下降。再則，傳統脫氧劑由于脫氧容量有限，企業要實現高純度脫氧生產就必須以犧牲用量作為代價，會造成企業生產成本的增加和對人類資源的浪費。最后，傳統脫氧劑要求脫氧溫度最低在290°C -310°C時才能進行脫氧反應，這會使采用電熱管作為加熱部件的企業增加電能的耗費，造成企業生產成本增加。而本發明的碳脫氧劑對反應溫度的起點要求較低，在250°C -270°C時即開始反應，可以較大程度地降低企業生產用電量，節約產品生產成本，幫助提升企業競爭力。3.使用安全、操作簡便、排放無污染。首先，本發明的碳脫氧劑所使用原輔材料無任何貴、重金屬成分，可以保證對人體和環境的無害。同時，本發明的碳脫氧劑在使用時無需添加任何額外催化氣體，可以降低事故發生幾率，保障社會及企業員工生命財產安全。其次，本發明的碳脫氧劑對使用環境無特殊要求，員工在經過簡單的講解培訓后即可輕松上手，可以增大碳脫氧劑的使用范圍、節約企業投入成本及人力資源培訓成本。再則，本發明的碳脫氧劑采用循環活性組分浸潰技術，無廢液排放，產品在干燥時產生的水蒸氣中無有害氣體存在，符合環保要求。最后，本發明的碳脫氧劑由于采用了本發明所述的制備方法，其在使用過程中的粉塵、殘渣產出物較少，企業在使用時可以方便快捷的進行產出物的清除，降低企業設備被粉塵殘渣堵塞幾率，延長企業設備的使用壽命，保證企業生產運營的持續穩定。本發明的碳脫氧劑的制備方法與傳統脫氧劑的制備方法相比，具有以下優點 首先，本發明的碳脫氧劑生產操作過程簡單并對制造環境無特殊要求，員工在經過簡
單的培訓后便可輕松勝任產品的生產制造。同時，本產品的生產過程不依賴大型機器設備，對生產環境要求較低，具有較強的生產及轉移靈活性，可以根據相關政策的規定適時作出調整。其次，本發明的碳脫氧劑對生產反應條件要求較低，在常溫下便可進行。可以較多地利用自然界免費資源進行產品的干燥和存儲。同時在干燥過程中形成的水蒸氣無有害氣體存在，符合環保要求。再則，本發明的碳脫氧劑與傳統脫氧劑相比，對包裝工藝的需求較低，產品無需進行特殊的包裝處理，生產完工后使用普通防水包裝即可，與傳統脫氧劑包裝相比更加簡捷易行。最后，本發明的碳脫氧劑所使用的浸潰液采用循環活性組分浸潰技術，在生產過程中可以循環利用，且浸潰液由無毒害成分組成，能夠實現零排放零污染。
具體實施例方式具體實施例1 : 下面，結合具體實施方式
，對本發明做進一步描述
本實施例所述的裝飾膠膜紙用低甲醛樹脂膠粘劑的生產方法，依次按以下步驟進行
1、配料
1-1、收貨部協同倉儲部將原材料(活性炭)進行驗收入庫；分揀部將原材料進行篩選并分類存放；生產一部進行活性炭除塵使用振動篩篩去活性碳在運輸及存放搬運過程中摩擦產生的粉塵(粉塵約占材料重量的3. 5%左右，水分彡2. 5% ;灰分彡7%,堆比重500g/L ；
1-2、分別稱取活性碳92kg、KOH 10. 5kg 和 NaOH 7. 5kg ;并將 10. 5kg 的 Κ0Η,7. 5kg 的NaOH加入282kg水溶液中配置成工作液300kg ;其中，工作液中的活性組分的重量比分別為Κ0Η 占 3. 5%, NaOH 占 2. 5% ；
2、活性處理
2-1、生產二部將全部活性炭加入反應釜后進行第一次抽真空，時間為20分鐘，其中氣壓值要達到O. 09MPa以上，水壓值穩定在O.1MPa ；
2-2、活性炭在第一次抽真空完成后加入配備好的工作液的200kg ；
2-3、活性炭進行第二次抽真空，時間為20分鐘，氣壓值要達到O. 09MPa以上，水壓值穩定在 O.1MPa ；
2-4、上述過程完成后使用余下的IOOkg工作液沖洗反應釜(確保將反應釜里面的活性碳完全沖洗干凈和更多的工作液浸潰使活性組分充分進入活性碳內)。3、浸潰將經過上述活性處理后的活性碳和從反應釜中回收的工作液裝入500L大桶內，浸潰1. 5H (確保活性炭能夠全部被浸潰和活性組分充分進入活性碳內)。浸潰完成后，將活性碳取出，測得剩余工作液的重量為200kg，意味著有100 kg工作液進入活性碳內，由于工作液中的活性組分的重量比分別為Κ0Η占3. 5%，NaOH占2. 5%，因此意味著有3. 5kg的KOH和2. 5kg的NaOH進入了 92kg活性碳內。4、脫水將浸潰完成后的活性炭使用離心機脫水，離心機轉速為1500r/min。當出水口沒有工作液流出可關閉電源，確保甩去碳脫氧劑表面的水分，使其呈現外部干燥的個體。5、烘烤處理生產三部將完成上述處理后的活性炭進行烘烤處理并加工成新型碳脫氧劑。5-1)首先將脫水處理后的活性炭放入烤箱后，升溫至200°C，共烘烤4H ；
5-2)然后將溫度降至180°C，再次烘烤3H ；5-3)最后將溫度降至155°C繼續烘烤，在此段烘烤時間內，測試樣品的水分含量，當樣品中的H2O的百分含量達到2%時，停止烘烤；在此段烘烤時間內(155°C時)要持續加入99. 99%純度的氮氣進烤箱)；
6、產品抽樣測試質檢部隨機抽取產成品樣本進行質檢測試,測試結果灰分為9%，脫氧容量為1690L/kg ；
7、包裝分裝部將完工產成品打包存放(分裝成25KG/桶或袋)。本實施例制備得到的碳脫氧劑，按重量百分比計該碳脫氧劑由以下原料組成C92% ；K0H 3. 5% ；NaOH 2. 5% ；H20 2%。具體實施例2:
本實施的裝飾膠膜紙用低甲醛樹脂膠粘劑的生產方法與實施例1的不同之處在于
步驟1-2為分別稱取活性碳93kg、K0H7. 5kg和NaOHlO. 5kg ;并將7. 5kg的Κ0Η、
10.5kg的NaOH加入282kg水溶液中配置成工作液300kg ;其中，工作液中的活性組分的重量比分別為Κ0Η占2. 5%, NaOH占3. 5% ；
步驟3浸潰將經過上述活性處理后的活性碳和從反應釜中回收的工作液裝入500L大桶內，浸潰1. 5H(確保活性炭能夠全部被浸潰和活性組分充分進入活性碳內)。浸潰完成后，將活性碳取出，測得剩余工作液的重量為200kg，意味著有100 kg工作液進入活性碳內，由于工作液中的活性組分的重量比分別為=KOH占2. 5%，NaOH占3. 5%，因此意味著有2. 5 kg的KOH和3. 5kg的NaOH進入了 93kg活性碳內。在步驟5-3)中，最后將溫度降至155°C繼續烘烤，在此段烘烤時間內，測試樣品的水分含量，當樣品中的H2O的百分含量達到1%時，停止烘烤；
在步驟6中，測試結果灰分為9%，脫氧容量為1690 L/kg ；
其他與具體實施例1所述的生產方法相同。本實施例制備得到的碳脫氧劑，按重量百分比計該碳脫氧劑由以下原料組成本實施例制備得到的碳脫氧劑，按重量百分比計該碳脫氧劑由以下原料組成C 93% ；KOH 2. 5% ；NaOH 3. 5% ；H20 1%。具體實施例3
本實施的裝飾膠膜紙用低甲醛樹脂膠粘劑的生產方法與實施例1的不同之處在于步驟1-2為分別稱取活性碳91kg、KOH 13. 5kg和NaOH 4. 5kg ;并將13. 5kg的Κ0Η、4. 5kg的NaOH加入水溶液中配置成工作液300kg ;其中，工作液中的活性組分的重量比分別為Κ0Η 占 4. 5%, NaOH 占1. 5% ；
步驟3浸潰將經過上述活性處理后的活性碳和從反應釜中回收的工作液裝入500L大桶內，浸潰1. 5H(確保活性炭能夠全部被浸潰和活性組分充分進入活性碳內)。浸潰完成后，將活性碳取出，測得剩余工作液的重量為200kg，意味著有100 kg工作液進入活性碳內，由于工作液中的活性組分的重量比分別為=KOH占4. 5%，NaOH占1. 5%，因此意味著有4. 5 kg的KOH和1. 5kg的NaOH進入了 91kg活性碳內。在步驟5-3)中，最后將溫度降至155°C繼續烘烤，在此段烘烤時間內，測試樣品的水分含量，當樣品中的H2O的百分含量達到3%時，停止烘烤；
在步驟6中，測試結果灰分為9%，脫氧容量為1690 L/kg ；
其他步驟與具體實施例1所述的生產方法相同。
本實施例制備得到的碳脫氧劑，按重量百分比計該碳脫氧劑由以下原料組成C91% ；K0H 4. 5% ；NaOH1. 5% ；H20 3%。本發明相關參數的測試方法如下
1.水分取樣品2克左右在電熱恒溫鼓風干燥箱150度中烤2H，測得水分；
2.灰分取樣品I克左右在箱式電阻爐800度中燒4H，測得灰分；
3.脫氧容量灰分得出后，由公式可得出脫氧容量。4.低溫活性將30mL的樣品放入管式電阻爐中，然后電阻爐中持續通入含氮氣99. 6%的氣體，緩慢升高管式電阻爐的溫度，當氧化鋯分析儀分析出氧含量PPM為O時，此時溫度為最低低溫活性(C與O2發生反應)。5.堆比重530g/L，用IOOmL量筒慢慢敲打所得。表一實施例1-3碳脫氧劑與同類產品的關鍵指標對比數據表
權利要求
1.一種碳脫氧劑，其特征在于，按重量份計該碳脫氧劑由以下原料制備而成 C91-93 份； KOH2. 5-4. 5 份； NaOH1. 5-3. 5 份； H2O1-3 份。
2.根據權利要求1所述的一種碳脫氧劑，其特征在于，按重量百分比計該碳脫氧劑以下原料制備而成C92 份； KOH3. 5 份； NaOH2. 5 份； H2O2 份。
3.根據權利要求1所述的一種碳脫氧劑的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行 1)配料分別稱取91-93份的活性碳、7.5-13. 5份的KOH和4. 5-10. 5份的NaOH ;并將K0H、Na0H加入水溶液中配置成工作液300份；其中，工作液中的活性組分的重量比分別為KOH 占 2. 5-4. 5%, NaOH 占1. 5-3. 5% ； 2)活性處理 2-1)將上述活性炭加入反應釜后進行第一次抽真空，時間為20分鐘，其中，氣壓值要達到O. 09MPa以上，水壓值穩定在O.1MPa ； 2-2)第一次抽真空完成后，加入配備好的工作液； 2-3)進行第二次抽真空，時間為20分鐘，氣壓值要達到O. 09MPa以上，水壓值穩定在0.1MPa ； 3)浸潰將經過活性處理后的活性碳和從反應釜中回收的工作液裝入容器中，浸潰1.5H ;浸潰完成后，將活性碳取出，測得剩余工作液的重量為200份，即活性碳中吸附了 100份工作液，也就是91-93活性碳中吸附了 2. 5-4. 5份KOH和1. 5-3. 5份NaOH ； 4)脫水將浸泡完成后的活性炭使用離心機脫水，離心機轉速為1500r/min； 5)烘烤處理 5-1)首先將脫水處理后的活性炭放入烤箱后，升溫至200°C，共烘烤4H ； 5-2)然后將溫度降至180°C，再次烘烤3H ； 5-3)最后將溫度降至155°C繼續烘烤，在此段烘烤時間內，測試樣品的水分含量，當樣品中的H2O的百分含量達到1-3%時，停止烘烤； 6)產品抽樣測試合格后，包裝即得。
4.根據權利要求3所述的一種碳脫氧劑的制備方法，其特征在于在步驟2)中，第一次抽真空完成后，先加入2/3的工作液，完成第二次抽真空后，使用余下的1/3的工作液沖洗反應爸。
5.根據權利要求3所述的一種碳脫氧劑的制備方法，其特征在于在步驟5-3)中，在此段烘烤時間內要持續加入純度為99. 99%的氮氣進入烤箱。
6.根據權利要求3所述的一種碳脫氧劑的制備方法，其特征在于在步驟6)中，測試合格的標準為灰分< 9%，脫氧容量彡1690L/kg。
全文摘要
本發明公開了一種碳脫氧劑及其制備方法，碳脫氧劑按重量百分比計該碳脫氧劑以下原料制備而成C91-93份；KOH2.5-4.5份；NaOH1.5-3.5份；H2O1-3份。一種碳脫氧劑的制備方法，按以下步驟進行1)配料；2)活性處理；3)浸漬；4)脫水；5)烘烤處理；6)產品抽樣測試合格后，包裝即得。該碳脫氧劑具有超強超溫復活性，提高了脫氧容量，同時，該脫氧劑對反應溫度的起點要求較低，可以較大程度地降低企業生產用電量，節約產品生產成本；它還具有成本低廉、供貨穩定、使用安全、操作簡便和排放無污染的特點。
文檔編號B01J20/30GK103007880SQ201210502950
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月30日 優先權日2012年11月30日
發明者龐顥 申請人:深圳市海格金谷化工科技有限公司