專利名稱:磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法及應用的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種異相光芬頓催化劑的制備方法及其應用,特別涉及一種磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法及應用該催化材料在光照下催化降解水體中氨氮的方法。
背景技術:
氨氮(如,NH4+)是造成水體富營養化的主要因素之一。氨氮主要來源于化工、冶金、煉焦、鞣革、化肥等工業生產過程以及人和動物的排泄物。此外,農業上氮肥的使用,也會增加氨氮的污染。氨氮也是水中主要耗氧污染物之一,對魚類及某些水生生物有毒害作用。過量的氨氮還會對廢水的處理及回收利用帶來困難。目前氨氮的降解方法主要有物理吹脫法、生物降解法、化學沉淀法、電化學氧化法、折點加氯法以及活性碳吸附法等,雖然這些方法在一定程度上降低了氨氮在水體中的含量,但是其不能從根本上解決氨氮污染這一我國水體污染的主要問題。因此,氨氮的降解需要技術上的突破和創新。
發明內容
本發明的目的之一在于提供一種磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,藉由該方法制備的磁性鐵酸鎳光催化材料具有紫外光和可見光光催化功能以及磁性分離功能,可重復循環使用,能快速有效地降解污染水體中的氨氮,從而克服了現有技術中的不足。本發明的另一目的在于提供一種應用前述磁性鐵酸鎳光催化材料在紫外光和可見光照射下光芬頓催化降解氨氮的方法。為實現上述發明目的,本發明采用了如下技術方案
一種磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,包括取可溶性鐵鹽與可溶性鎳鹽于水中均勻混合,且使混合溶液中的Fe與Ni的摩爾比為2: 1,其后加入強堿調節混合溶液的pH值在10-14,持續攪拌Ih以上,而后將形成的混合反應體系在溫度為180°C的條件下密閉加熱IOh以上,然后利用磁場分離出混合反應物中的固形物,并洗滌3次以上,最后將所述固形物在溫度為200-450°C的環境中4h以上直至烘干,獲得磁性NiFe2O4納米光芬頓催化劑。進一步的,該磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法具體包括取可溶性鐵鹽與可溶性鎳鹽于水中均勻混合,且使混合溶液中的Fe與Ni的摩爾比為2:1,其后加入強堿與碳源,持續攪拌Ih以上,而后將形成的混合反應體系在溫度為180°C的條件下密閉加熱IOh以上,然后利用磁場分離出混合反應物中的固形物,并洗滌3次以上,最后將所述固形物在溫度為200-450°C的環境中4h以上直至烘干,獲得含碳的復合磁性NiFe2O4納米光芬頓催化劑;
所述碳源包括氧化石墨烯和/或活性碳。作為優選方案之一,所述可溶性鐵鹽包括三氯化鐵和/或硝酸鐵。作為優選方案之一,所述可溶性鎳鹽包括硫酸鎳。作為優選方案之一,所述強堿包括NaOH。作為優選方案之一,所述混合反應體系中還有1-8¥丨%的碳源。
如上所述磁性鐵酸鎳光催化材料在降解水體內氨氮中的應用。一種以如上所述磁性鐵酸鎳光催化材料降解水體內氨氮的方法,包括
取所述磁性鐵酸鎳光催化材料及過氧化氫加入待處理的水體中,在紫外光或可見光照射下降解水體中的氨氮。進一步的講,所述以磁性鐵酸鎳光催化材料降解水體內氨氮的方法還包括
在含有氨氮的污染水體中加入濃度為O.1OmoI/L的過氧化氫溶液與Na2CO3-NaHCO3緩沖溶液,使形成的混合溶液的PH值為9. 0-10. 5,再加入所述磁性鐵酸鎳光催化材料形成混合反應體系,并以可見光源或紫外光源照射,實現對水體中氨氮的降解。作為優選的實施方案之一,所述可見光源或紫外光源與所述混合反應體系的液面之間的距離為10-20cm。與現有技術相比,本發明至少具有如下積極效果
(1)本發明制備的磁性鐵酸鎳光催化材料具有紫外光和可見光光催化降解功能、磁性分離功能、可重復循環使用,能快速有效地脫去污染水體中的氨氮;
(2)本發明的氨氮處理方法簡便易行,催化劑可通過外加磁場與水體相分離并可重復循環使用,能夠高效降解水體中的氨氮。
具體實施例方式作為本發明的一個方面,本發明提供了一種磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,其技術方案包括
以三氯化鐵和/或硝酸鐵等可溶性鐵鹽與硫酸鎳等可溶性鎳鹽為原料,按照摩爾比Fe:Ni=2:1的比例溶解于水中均勻混合,然后加入NaOH等強堿,持續攪拌IH以上后轉移至溫度為180°C的環境內密閉加熱IOh以上,而后在磁場中分離出其中的固形物,并洗滌3次以上,繼而在200-450°C的溫度范圍內烘干4h以上,獲得粒徑約IOnm的目標產物,即磁性NiFe2O4納米光芬頓催化劑。進一步的,該磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法還可包括
以三氯化鐵和/或硝酸鐵等可溶性鐵鹽與硫酸鎳等可溶性鎳鹽為原料,按照摩爾比Fe:Ni=2:l的比例溶解于水中均勻混合,然后加入NaOH等強堿及氧化石墨烯或活性碳等碳源,持續攪拌IH以上后轉移至溫度為180°C的環境內密閉加熱IOh以上,而后在磁場中分離出其中的固形物,并洗滌3次以上,繼而在200-450°C的溫度范圍內烘干4h以上,獲得粒徑約IOnm目標產物,即含碳的復合磁性NiFe2O4納米光芬頓催化劑。作為本發明的另一個方面,本發明提供了一種應用前述磁性鐵酸鎳光催化材料降解水體內氨氮的方法,其技術方案包括
將上述磁性鐵酸鎳光催化材料(如下簡稱光芬頓催化劑)與過氧化氫混合后加入待處理水體內,在紫外光或可見光照射下降解水體中的氨氮。以下結合若干較佳實施例對本發明的技術方案作進一步的說明。實施例1
1.光芬頓催化劑的制備用上述方法制備得到NiFe2O4光芬頓催化劑0.2000g.
2.氨氮溶液的配制稱取硫酸銨配制氨氮含量為500mg/L的水溶液,即得母液。3.光催化降解于50ml的燒杯中加入IOmL的上述氨氮溶液,并加入5mL濃度為O.1OmoI/L的過氧化氫溶液,加入pH=9. 0-10. 5的Na2CO3-NaHCO3緩沖溶液,使總溶液的體積為50毫升,氨氮的濃度為100mg/L。然后準確稱取O. 2000g磁性NiFe2O4光芬頓催化劑加入至燒杯中,置于300W紫外可見光源下進行光催化反應,光源離反應液面距離為10-20cm。3小時后氨氮的降解率達到92%以上。
實施例21.光芬頓催化劑的制備用上述方法制備得到活性碳/NiFe2O4光芬頓催化劑
O.2000g。2.氨氮溶液的配制稱取硫酸銨配制氨氮含量為500mg/L的水溶液,即得母液。3.光催化降解于50ml的燒杯中加入8mL的上述氨氮溶液,并加入5mL濃度為O.1OmoI/L的過氧化氫溶液,加入pH=9. 0-10. 5的Na2CO3-NaHCO3緩沖溶液,使總溶液的體積為50毫升,氨氮的濃度為80mg/L。然后準確稱取O. 2000g磁性活性碳/NiFe2O4光芬頓催化劑加入至燒杯中,置于波長大于400nm的可見光下進行光催化反應,光源離反應液面距離為10-20cm。10小時后氨氮的降解率達到93%以上。實施例3
1.光芬頓催化劑的制備用上述方法制備得到氧化石墨烯/NiFe2O4光芬頓催化劑
O.2000g.
2.氨氮溶液的配制稱取硫酸銨配制氨氮含量為500mg/L的水溶液,即得母液。3.光催化降解于50ml的燒杯中加入5mL的上述氨氮溶液,并加入5mL濃度為O.1OmoI/L的過氧化氫溶液,加入pH=9. 0-10. 5的Na2CO3-NaHCO3緩沖溶液,使總溶液的體積為50毫升,氨氮的濃度為50mg/L。然后準確稱取O. 2000g磁性氧化石墨烯/NiFe2O4光芬頓催化劑加入至燒杯中,置于波長大于400nm的可見光下進行光催化反應,光源離反應液面距離為10-20cm。14小時后氨氮的降解率達到95%以上。以上僅以若干較佳實施例對本發明的技術方案進行了詳細介紹,但本領域的一般技術人員依據本發明的思想,在具體實施方式
及應用范圍上所進行之任何顯而易見的改變均落在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,其特征在于,它包括取可溶性鐵鹽與可溶性鎳鹽于水中均勻混合,且使混合溶液中的Fe與Ni的摩爾比為2:1,其后加入強堿調節混合溶液的PH值在10-14,持續攪拌Ih以上,而后將形成的混合反應體系在溫度為180°C 的條件下密閉加熱IOh以上,然后利用磁場分離出混合反應物中的固形物,并洗滌3次以上,最后將所述固形物在溫度為200-450°C的環境中4h以上直至烘干,獲得磁性NiFe2O4光芬頓催化劑。
2.根據權利要求1所述的磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,其特征在于,它具體包括取可溶性鐵鹽與可溶性鎳鹽于水中均勻混合,且使混合溶液中的Fe與Ni的摩爾比為 2:1,其后加入強堿與碳源,持續攪拌Ih以上,而后將形成的混合反應體系在溫度為180°C 的條件下密閉加熱IOh以上,然后利用磁場分離出混合反應物中的固形物,并洗滌I次以上,最后將所述固形物在溫度為200-450°C的環境中4h以上直至烘干,獲得含碳的復合磁性NiFe2O4納米光芬頓催化劑;所述碳源包括氧化石墨烯和/或活性碳。
3.根據權利要求1或2所述的磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,其特征在于,所述可溶性鐵鹽包括三氯化鐵和/或硝酸鐵。
4.根據權利要求1或2所述的磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,其特征在于,所述可溶性鎳鹽包括硫酸鎳。
5.根據權利要求1或2所述的磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,其特征在于,所述強堿包括NaOH。
6.根據權利要求2所述的磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法,其特征在于,所述混合反應體系中還有1-8¥七%的碳源。
7.如權利要求1-6中任一項所述方法制備的磁性鐵酸鎳光催化材料在降解水體內氨氮中的應用。
8.一種以如權利要求1-6中任一項所述方法制備的磁性鐵酸鎳光催化材料降解水體內氨氮的方法,其特征在于,它包括取所述磁性鐵酸鎳光催化材料及過氧化氫加入待處理的水體中,在紫外光或可見光照射下降解水體中的氨氮。
9.根據權利要求8所述的以磁性鐵酸鎳光催化材料降解水體內氨氮的方法,其特征在于,它包括在含有氨氮的污染水體中加入濃度為O.1OmoI/L的過氧化氫溶液與Na2CO3-NaHCO3緩沖溶液,使形成的混合溶液的PH值為9. 0-10. 5,再加入所述磁性鐵酸鎳光催化材料形成混合反應體系,并以可見光源或紫外光源照射,實現對水體中氨氮的降解。
10.根據權利要求9所述的以磁性鐵酸鎳光催化材料降解水體內氨氮的方法,其特征在于,所述可見光源或紫外光源與所述混合反應體系的液面之間的距離為10-20cm。
全文摘要
本發明公開了一種磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法及應用。該磁性鐵酸鎳光催化材料的制備方法包括取可溶性鐵鹽與可溶性鎳鹽于水中均勻混合,并加入強堿持續攪拌,其后將形成的混合反應體系在溫度為180℃的條件下密閉加熱10h以上,然后利用磁場分離出混合反應物中的固形物,并洗滌多次,最后將所述固形物在溫度為200-450℃的環境中烘干,獲得目標產物。本發明制備的磁性鐵酸鎳光催化材料具有紫外光和可見光光催化降解功能、磁性分離功能,能應用于污水的治理,尤其是能快速有效地脫去污染水體中的氨氮,且方法簡便易行,且其中的催化劑可通過外加磁場而很容易的分離出來,并可重復循環使用,成本低廉。
文檔編號B01J23/755GK102989461SQ20121045968
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日
發明者劉守清, 肖波 申請人:蘇州科技學院