專利名稱：一種用于廢水處理的聚苯胺/海泡石納米復合纖維的制備方法
技術領域：
本發明屬于高分子納米復合材料制備技術領域，具體涉及一種用于廢水處理的聚苯胺/海泡石納米復合纖維的制備方法。
背景技術：
隨著現代工農業的發展，人們生產和生活中大量有毒有害的物質進入水體，人類賴以生存與發展的水環境遭到嚴重的破壞。由于我國水資源相對匾乏，廢水處理技術在生產和生活中的作用也越來越大。
有機染料廢水具濃度高、色度深、水質變化波動大以及可生化性差等特征，是很難處理的一類工業廢水。有機染料中陰離子染料包括酸性、直接、活性等品種，數量居多，一些陰離子型偶氮染料還易誘發癌變，危害極大。因此，陰離子染料廢水的處理格外受到重視。由于有機染料可生化性差，因此，長期以來主要采用吸附、膜分離、光催化降解、電化學等物理與化學方法處理有機染料廢水。重金屬廢水同樣是一個需要迫切解決的污染問題。由于重金屬污染物很難被分解和破壞，一旦排入環境將導致永久性污染，常見的重金屬廢水處理技術包括化學沉淀法、氧化還原法、離子交換處理法、凝聚-絮凝法、吸附法、膜分離法等物理和化學方法。近年來，吸附法作為一種低能耗的固相萃取分離方法，因其高效、靈活、易于操作等優點，作為染料廢水和重金屬廢水的高效處理方法受到廣泛關注和研究，當前用來去除廢水中重金屬離子的吸附材料主要是活性碳、分子篩和離子交換樹脂等，但這些材料存在或吸附效率低、容量小或適用范圍小、再生性差、成本高等缺陷，目前人們試圖研發納米復合吸附材料以進一步提高吸附效率并降低成本。
發明內容
本發明針對現有技術中聚苯胺作為吸附材料易于團聚、回收困難、吸附效率低等問題，提供一種聚苯胺/海泡石復合吸附劑的制備方法；本發明方法所制備的聚苯胺/蒙脫土納米復合纖維用于吸附廢水中重金屬離子和陰離子染料，具有優異的吸附性能。本發明所提供的一種用于廢水處理的聚苯胺/海泡石納米復合纖維的制備方法，具體步驟如下
(1)將海泡石分散于水中，得到質量濃度O.05 2%的海泡石溶液；
(2)在步驟(I)得到的海泡石溶液中加入鹽酸和苯胺單體，攪拌混合30min，得到苯胺單體溶液。所述苯胺單體溶液中苯胺單體與海泡石的質量比為(O. 5 10) :1，所述苯胺單體溶液中鹽酸濃度為O. 5mol/L ；
(3)將溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液緩慢滴入到步驟(2)所述苯胺單體溶液中，所述溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液中鹽酸濃度為O. 5mol/L，所述溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液中過硫酸銨與苯胺的摩爾比為I :1，所述溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液與苯胺單體溶液的體積比為I :4 ;控制在30min內滴加完畢，反應12_24h后，收集反應產物，進行過濾、洗滌和干燥，研磨分散后即得到聚苯胺/海泡石納米復合纖維。下面通過紅外光譜及掃描電鏡圖對本發明的聚苯胺/海泡石納米復合纖維的結構進行分析。I、掃描電鏡圖
圖I為聚苯胺/海泡石納米復合纖維的掃描電鏡圖。從圖I可以看出，聚苯胺與海泡石有機地結合形成納米復合纖維，且具有粗糙的表面結構，顯著地提高了聚苯胺/海泡石納米復合纖維的比表面積，從而增加與水中污染物的有效接觸面積，提高其吸附容量和吸附效率。2、紅外光譜
圖2為海泡石(a)和聚苯胺/海泡石納米復合纖維(b)的紅外光譜圖。通過對比，可以發現，在聚苯胺/海泡石納米復合纖維的紅外譜圖中1569 ^,1486 ^',1300 ^,1134cm-1的峰為聚苯胺的特征峰，1018 cm-1的峰為海泡石的特征峰，說明成功獲得了聚苯胺/海泡石復合材料。本發明的有益效果在于
I、本發明采用原位化學氧化聚合方法將聚苯胺與海泡石有機結合形成聚苯胺/海泡石納米復合纖維。2、本發明結合纖維獨特的一維納米結構和大的比表面積等特點和聚苯胺對有機陰離子染料及重金屬離子的高吸附特性，獲得吸附能力強的聚苯胺/海泡石納米復合纖維吸附材料。3、本發明制備工藝簡單、條件可控，制得的聚苯胺/海泡石納米復合纖維材料成本低廉且具有高吸附特性和優異環境友好特性，可以顯著提高聚苯胺對有機陰離子染料和重金屬離子的吸附效率和吸附容量，適用于工業廢水處理等領域。
圖I聚苯胺/海泡石納米復合纖維的掃描電鏡 圖2海泡石(a)和聚苯胺/海泡石納米復合纖維(b)的紅外光譜圖。
具體實施例方式實施例I :
首先，將2. 5g海泡石分散在700mL的水中，加入IOOmL 4 mo I/L鹽酸水溶液和IOg苯胺單體，攪拌混合30min后，將溶有24. 5g過硫酸銨的O. 5mol/L鹽酸水溶液緩慢滴加，在室溫下聚合24h，收集產物，依次用蒸餾水、乙醇多次洗滌產物，直至無色；烘干、研磨成粉末，得到聚苯胺/海泡石納米復合纖維。取O. Ig吸附劑，投入初始濃度為100mg/L的IOOmL甲基橙溶液中，攪拌吸附3h后，離心分離吸附劑后，測得甲基橙濃度為6. 8mg/L，吸附率為93. 2%。取O. Ig吸附劑，投入初始濃度為100mg/L的IOOmL六價鉻溶液中，通過硫酸調節六價鉻溶液pH值為2，攪拌吸附2. 5h后,離心分離吸附劑后,測得六價鉻濃度為3. 8mg/L,吸附率為96. 2%。
實施例2:
首先，將5g海泡石分散在700mL的水中，加入IOOmL 4 mo I/L鹽酸水溶液和IOg苯胺單體，攪拌混合30min后，將溶有24. 5g過硫酸銨的O. 5mol/L鹽酸水溶液緩慢滴加，在室溫下聚合24h，收集產物，依次用蒸餾水、乙醇多次洗滌產物，直至無色；烘干、研磨成粉末，得到聚苯胺/海泡石納米復合纖維。取O. Ig吸附劑，投入初始濃度為100mg/L的IOOmL甲基橙溶液中，攪拌吸附3h后，離心分離吸附劑后，測得甲基橙濃度為6. lmg/L，吸附率為93. 9%。取O. Ig吸附劑，投入初始濃度為100mg/L的IOOmL六價鉻溶液中，通過硫酸調節六價鉻溶液pH值為2，攪拌吸附2. 5h后,離心分離吸附劑后,測得六價鉻濃度為2. 2mg/L,吸附率為97. 8%。實施例3:
首先，將IOg海泡石分散在700mL的水中，加入IOOmL 4 mol/L鹽酸水溶液和IOg苯胺單體，攪拌混合30min后，將溶有24. 5g過硫酸銨的0. 5mol/L鹽酸水溶液緩慢滴加，在室溫下聚合24h，收集產物，依次用蒸餾水、乙醇多次洗滌產物，直至無色；烘干、研磨成粉末，得到聚苯胺/海泡石納米復合纖維。取0. Ig吸附劑，投入初始濃度為100mg/L的IOOmL甲基橙溶液中，攪拌吸附3h后，離心分離吸附劑后，測得甲基橙濃度為4. 6mg/L，吸附率為95. 4%。取0. Ig吸附劑，投入初始濃度為100mg/L的IOOmL六價鉻溶液中，通過硫酸調節六價鉻溶液pH值為2，攪拌吸附2. 5h后，離心分離吸附劑后，測得六價鉻濃度為5. lmg/L,吸附率為94. 9%。
權利要求
1. 一種用于廢水處理的聚苯胺/海泡石納米復合纖維的制備方法，其特征在于該制備方法具體步驟如下 (1)將海泡石分散于水中，得到質量濃度O.05 2%的海泡石溶液； (2)在所述步驟(I)得到的海泡石溶液中加入鹽酸和苯胺單體，攪拌混合30min，得到苯胺單體溶液，所述苯胺單體溶液中苯胺單體與海泡石的質量比為(O. 5 10) :1，所述苯胺單體溶液中鹽酸濃度為O. 5mol/L ； (3 )將溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液緩慢滴入到步驟(2 )所述苯胺單體溶液中，所述溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液中鹽酸濃度為O. 5mol/L，所述溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液中過硫酸銨與苯胺的摩爾比為I :1，所述溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液與苯胺單體溶液的體積比為I :4 ;控制在30min內滴加完畢，反應12_24h后，收集反應產物，進行過濾、洗滌和干燥，研磨分散后即得到聚苯胺/海泡石納米復合纖維。
全文摘要
本發明提供一種用于廢水處理的聚苯胺/海泡石納米復合纖維的制備方法，屬于高分子納米復合材料制備技術領域。該制備方法首先將海泡石分散于水中，得到海泡石溶液，在海泡石溶液中加入鹽酸和苯胺單體，得到苯胺單體溶液，然后將溶有氧化劑過硫酸銨的鹽酸溶液緩慢滴入到苯胺單體溶液中，反應12-24h后，收集反應產物，進行過濾、洗滌和干燥，研磨分散后即得到聚苯胺/海泡石納米復合纖維。本發明制備工藝簡單、條件可控，制得的聚苯胺/海泡石納米復合纖維材料成本低廉且具有高吸附特性和優異環境友好特性，可以顯著提高聚苯胺對有機陰離子染料和重金屬離子的吸附效率和吸附容量，適用于工業廢水處理等領域。
文檔編號B01J20/26GK102886245SQ20121040370
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日
發明者陳均, 洪小琴, 張千峰 申請人:安徽工業大學