專利名稱：一種合成鐵改性膨潤土的方法
技術領域：
本發明涉及環境污染控制技術領域，尤其涉及一種合成鐵改性膨潤土的方法。
背景技術：
膨潤土是以蒙脫石(Montmorillonite)為主要礦物的粘土巖。蒙脫石是一種含水的層狀鋁硅酸鹽礦物，由兩個硅氧四面體中間夾一個鋁(鎂)氧(氫氧)八面體組成，屬于2 I型的三層粘土礦物。晶層間距離為O. 96^2. 14nm，這些納米片層團聚在一起，形成幾百納米到幾微米的粘土顆粒。由于膨潤土表面硅氧結構極強的親水性及層間陽離子的水解，未經改性的膨潤土吸附處理有機污染物的性能非常差。但膨潤土有很強的陽離子交換能力， 在一定的物理-化學條件下，可以和Fe3+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+等相互交換。經過鐵離子交換得到的改性膨潤土具有比表面積大，吸附性能良好的特點，且膨潤土的儲量豐富、來源廣、處理成本低，因此用改性膨潤土去除廢水中的污染物，具有巨大的社會經濟效益和生態環境效益。(三氯化鐵改性膨潤土對鉻(VI)的吸附性能研究，山東化工，2010年，第8期，8-14頁)。傳統的改性方法是將鐵鹽溶解、加入膨潤土，振蕩、靜置、過濾、洗滌、烘干、研磨、過篩。這個過程相對較為繁瑣，并且由于攪拌作用力弱會出現交換不徹底的現象，會影響產
品質量。
發明內容
本發明要解決的技術問題是克服現有技術中鐵改性膨潤土交換不充分的不足，一種合成鐵改性膨潤土的方法。為解決上述技術問題本發明采用的技術方案是一種合成鐵改性膨潤土的方法，其步驟如下I)制備羥基鐵柱撐液；2)將羥基鐵柱撐液倒入電解槽陽極區，陰極區倒入去離子水，陰極和陽極之間用微孔濾膜隔開，電解槽陽極電極和陰極電極均為石墨電極，再在陽極區加入膨潤土，接通電解槽電流，電解結束后固液分離，得到的膨潤土經烘干，即可得到鐵改性的膨潤土。步驟I)中所述的制備羥基鐵柱撐液的步驟為將三價鐵鹽溶液在6(T65°C水浴中攪拌，同時向溶液中滴加弱堿溶液，使得生成的OH-摩爾濃度和鐵離子的摩爾濃度關系為OH- = Fe3+ = I Γ 1. 2，滴加完成后在60 65°C的水浴下繼續攪拌2 4h，然后老化24h 48h，得到羥基鐵柱撐液。所述的三價鐵鹽溶液中Fe3+濃度為O. 4^0. 8mol/L,濃度過大會容易生成氫氧化鐵沉淀，過小則浪費水，增大合成時候的水量。。中所述的三價鐵鹽包括FeCl3或Fe (NO3) 3。強堿快速電離產生氫氧根會迅速和鐵產生沉淀，導致失敗，因此，所用的堿溶液為弱堿Na2CO3溶液，濃度為2mol/L。
步驟2)中所述的電解槽中加入的去離子水和羥基鐵柱撐液體積比為I :5 10 ;所述的膨潤土為粉碎過5(Γ100目篩且干燥的膨潤土 ；所述的膨潤土和羥基鐵柱撐液的固液質量比為I :10 30。步驟2)中所述的陽極區設置攪拌，攪拌轉速為5(Tl50r/min ;所述的接通電解槽電流為l(T40mA，電解4 5h ;所述的烘干，溫度為105 110°C。本發明的有益效果是交換過程由于有電場存在，離子受電場作用，陽極區的膨潤土層間的鈣離子在電場作用下向陰極移動，鐵離子在移動的過程中被吸附在膨潤土層間，使得改性較為完全、徹底。改性得到的產品比較均勻，質量較高。
具體實施例方式以下進一步提供本發明的3個實施例實施例I 將濃度為O. 8mol/L的Fe(NO3)3溶液在65°C水浴中攪拌，同時向溶液中滴加濃度為2mol/L的Na2CO3溶液，最終生成的0H_摩爾濃度和鐵離子的摩爾濃度關系為0H_:Fe3+ =
I1. 2，滴加完成后在65°C的水浴下繼續攪拌4h，然后老化48h，得到羥基鐵柱撐液；電解槽陽極電極和陰極電極均為石墨電極，陰極和陽極之間用微孔濾膜隔開，水和離子可以通過，固體顆粒物無法通過，將羥基鐵柱撐液倒入電解槽陽極區，陰極區倒入去離子水，去離子水和羥基鐵柱撐液體積比為I :10，再在陽極區加入粉碎過100目篩的干燥膨潤土，膨潤土和羥基鐵柱撐液的固液比為1:10(質量比)，在陽極區設置攪拌，攪拌轉速為150r/min,接通電解槽電流40mA,經過5h,沉淀分離,沉淀得到的膨潤土經11(TC烘干,得到鐵改性膨潤土。產品消解后用原子吸收光譜法測得改性后的膨潤土的鐵含量為35. 7%。將得到的鐵改性膨潤土作為催化劑用來處理廢水，在IL濃度為30mg/L的染料橙II廢水中加入該沉淀得到的膨潤土 Ig和O. ImL的H2O2 (30%，質量分數)，攪拌50min，沉淀分離，分析廢水中污染物濃度，去除率達到97. 6%。對于同樣的廢水，加入同樣量的傳統方法(無電場)改性得到的鐵改性膨潤土，在同樣處理條件下，在相同的處理時間里，橙II去除率為79. 3%。實施例2將濃度為O. 4mol/L的FeCl3溶液在60°C水浴中攪拌，同時向溶液中滴加濃度為lmol/L的Na2CO3溶液，最終生成的0『摩爾濃度和鐵離子的摩爾濃度關系為0H_:Fe3+= I 1，滴加完成后在60°C的水浴下繼續攪拌2h，然后老化24h，得到羥基鐵柱撐液；電解槽陽極電極和陰極電極均為石墨電極，陰極和陽極之間用微孔濾膜隔開，水和離子可以通過，固體顆粒物無法通過，將羥基鐵柱撐液倒入電解槽陽極區，陰極區倒入去離子水，去離子水和羥基鐵柱撐液體積比為I :5，再在陽極區加入粉碎過50目篩的干燥膨潤土，膨潤土和羥基鐵柱撐液的固液比為I :30 (質量比)，在陽極區設置攪拌，攪拌轉速為50r/min,接通電解槽電流IOmA,經過4h,沉淀分離,沉淀得到的膨潤土經105°C烘干,得到鐵改性膨潤土。產品消解后用原子吸收光譜法測得改性后的膨潤土的鐵含量為37. 1%。將得到的鐵改性膨潤土作為催化劑用來處理廢水，在IL濃度為30mg/L的染料酸性大紅廢水中加入該沉淀得到的膨潤土 Ig和O. ImL的H2O2 (30%，質量分數)，攪拌50min，沉淀分離，分析廢水中污染物濃度，去除率達到97. 2%。
對于同樣的廢水，加入同樣量的傳統方法(無電場)改性得到的鐵改性膨潤土，在同樣處理條件下，在相同的處理時間里，酸性大紅去除率為75. 3%。實施例3將濃度為O. 8mol/L的Fe(NO3)3溶液在65°C水浴中攪拌，同時向溶液中滴加濃度為lmol/L的Na2CO3溶液，最終生成的0H_摩爾濃度和鐵離子的摩爾濃度關系為0H_:Fe3+ =I :1，滴加完成后在65°c的水浴下繼續攪拌2h，然后老化24h，得到羥基鐵柱撐液；電解槽陽極電極和陰極電極均為石墨電極，陰極和陽極之間用微孔濾膜隔開，水和離子可以通過，固體顆粒物無法通過，將羥基鐵柱撐液倒入電解槽陽極區，陰極區倒入去離子水，去離子水和羥基鐵柱撐液體積比為I :5，再在陽極區加入粉碎過100目篩的干燥膨潤土，膨潤土和羥基鐵柱撐液的固液比為I :25 (質量比)，在陽極區設置攪拌，攪拌轉速為50r/min,接通電解槽電流IOmA,經過5h,沉淀分離,沉淀得到的膨潤土經110°C烘干,得到鐵改性膨潤土。產品消解后用原子吸收光譜法測得改性后的膨潤土的鐵含量為32. 7%。將得到的鐵改性膨潤土作為吸附劑用來處理廢水，在IL含鉻(VI)濃度為40mg/L·的廢水中加入該沉淀得到的膨潤土 2g，攪拌50min，沉淀分離，分析廢水中鉻(VI)濃度，去除率達到96. 3%，吸附量為I. 32mg/g，本實施例中廢水中鉻(VI)濃度在初始濃度比文獻高的情況下，本發明的改性膨潤土對鉻(VI)的吸附量比文獻報道要大(O. 95mg/g)(三氯化鐵改性膨潤土對鉻(VI)的吸附性能研究，山東化工，2010年，第8期，8-14頁)。
權利要求
1.一種合成鐵改性膨潤土的方法，其特征在于步驟如下 1)制備羥基鐵柱撐液； 2)將羥基鐵柱撐液倒入電解槽陽極區，陰極區倒入去離子水，陰極和陽極之間用微孔濾膜隔開，電解槽陽極電極和陰極電極均為石墨電極，再在陽極區加入膨潤土，接通電解槽電流，電解結束后固液分離，得到的膨潤土經烘干，即可得到鐵改性的膨潤土。
2.根據權利要求I所述的合成鐵改性膨潤土的方法，其特征在于步驟I)中所述的制備羥基鐵柱撐液的步驟為將三價鐵鹽溶液在6(T65°C水浴中攪拌，同時向溶液中滴加弱堿溶液，使得生成的0!1_摩爾濃度和鐵離子的摩爾濃度關系為OH_:Fe3+= I Γ :1. 2，滴加完成后在6(T65°C的水浴下繼續攪拌2 4h，然后老化24tT48h，得到羥基鐵柱撐液。
3.根據權利要求2所述的合成鐵改性膨潤土的方法，其特征在于所述的三價鐵鹽溶液中Fe3+濃度為O. 4 O. 8mol/L。
4.根據權利要求2所述的合成鐵改性膨潤土的方法，其特征在于所述的三價鐵鹽包括 FeCl3 或 Fe (NO3) 3。
5.根據權利要求2所述的合成鐵改性膨潤土的方法，其特征在于所述的弱堿溶液為Na2CO3溶液,濃度為I 2mol/L。
6.根據權利要求I所述的合成鐵改性膨潤土的方法，其特征在于步驟2)中所述的電解槽中加入的去離子水和羥基鐵柱撐液體積比為I :5 10 ;所述的膨潤土為粉碎過5(Γ100目篩且干燥的膨潤土 ；所述的膨潤土和羥基鐵柱撐液的固液質量比為I :1(Γ30。
7.根據權利要求I所述的合成鐵改性膨潤土的方法，其特征在于步驟2)中所述的陽極區設置攪拌，攪拌轉速為5(Tl50r/min ;所述的接通電解槽電流為l(T40mA，電解4 5h ;所述的烘干，溫度為105 110°C。
全文摘要
本發明提供一種合成鐵改性膨潤土的方法，其步驟如下1)制備羥基鐵柱撐液；2)將羥基鐵柱撐液倒入電解槽陽極區，陰極區倒入去離子水，陰極和陽極之間用微孔濾膜隔開，電解槽陽極電極和陰極電極均為石墨電極，再在陽極區加入膨潤土，接通電解槽電流，電解結束后固液分離，得到的膨潤土經烘干，即可得到鐵改性的膨潤土。本發明的有益效果是交換過程由于有電場存在，離子受電場作用，陽極區的膨潤土層間的鈣離子在電場作用下向陰極移動，鐵離子在移動的過程中被吸附在膨潤土層間，使得改性較為完全、徹底。改性得到的產品比較均勻，質量較高。
文檔編號B01J20/30GK102895942SQ20121032995
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月7日 優先權日2012年9月7日
發明者馬建鋒, 鄒靜, 姚超, 李定龍 申請人:常州大學