專利名稱：磁化反應釜制備針狀焦的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備針狀焦的裝置及其制備方法。
背景技術：
針狀焦主要用于生產高爐煉鋼用石墨電極，石墨電極的強度、抗熱震性能等很大程度取決于針狀焦性能。由于受國外針狀焦技術堡壘的制約，美國、日本、英國壟斷了全球80-90%的針狀焦市場，且每年銷量受限。國內針狀焦生產企業目前還沒有突破關鍵技術，生產的針狀焦外觀、熱膨脹系數、針狀結構、產品強度、粒度方面等遠不及國外企業。傳統釜式焦化生產針狀焦的工藝方法，在焦化釜內裝入原料油，反應釜內壓力控制在I. 0-2. OMPa,反應釜內溫度升至480-500°C，并恒溫2_6小時，從反應釜底吹入惰性氣 體，恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，再升溫至520-550°C，恒溫1-4小時，反應生產的針狀焦沉積在焦化塔底。存在下列不足(1)1. 0-2. OMPa壓力下生產的針狀焦雖然強度大，但針狀結構不好，另外，考慮到壓力越高對反應容器的要求越高這點，應降低生產壓力。(2)經試驗發現，炭化溫度在460°C和550°C，試驗出的焦炭在外觀上并無太大區別，且由于溫度的降低隨之對于用電量也降低，生產成本也相應的降低，因此，炭化溫度沒必要太高。
發明內容
本發明的目的在于避免現有技術的不足提供一種磁化反應釜。本發明的又一目的是提供一種使用所述的磁化反應釜制備針狀焦的方法。為實現上述目的，本發明采取的技術方案為一種磁化反應釜，包括有反應釜體，在反應釜體上設有泄壓閥，壓力表，惰性氣體入口，其主要特點是在反應釜體的體側對稱設有磁化裝置。所述的磁化反應釜，所述的磁化裝置為電磁鐵,磁感應強度為4-25mT。使用所述的磁化反應釜制備針狀焦的方法，其特征是步驟為(I)磁化反應釜內裝入催化裂化渣油或煤焦油，反應釜內壓力控制在
O.3-1. OMPa ；(2)磁化反應釜在1-2小時內升溫至400_420°C，恒溫2_3小時，排放氣體，釜內溫度達到420-450°C時，恒溫10-12小時，釜內壓力低于O. 3-1. OMPa時，從釜底吹入惰性氣體，速率為 20-40ml/min ；(3)恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，繼續加熱升溫至450-470°C，恒溫焦化2_3小時。本發明方法提升了針狀焦的成焦率，有效改善其針形結構，降低了針狀焦的平均微晶尺寸，提聞了后期的石墨化性能。本發明的原理如下原料油在加熱到一定程度后，產生中間相小球。這些中間相小球在形成、增長、融并過程中，在不同階段反應體系中產生不同量的氣體。在反應初期過程中，體系是以裂化反應為主，裂化氣的運動促進了球晶的充分成長，裂化氣以氣泡的形式離開體系，在一定的壓力配合下，通過反應釜外部磁場對中間相稠環芳香平面大分子定向排列，隨著中間相浙青分子在有序排列中不斷固化，從而逐步形成針狀纖維，同時在反應后期過程中，從焦化釜底緩慢沖入惰性氣體補償，使各項異形區域沿著氣流方向產生足夠側壓力和剪切力，形成強烈的氣流沖刷，使整個各向異性區域在氣流排出時強制定向排列，進而保證了產品質量。本發明的有益效果在于(I)系統壓力小，容易控制，安全性高；(2)制備的針狀焦針狀結構好，熱膨脹系數低，強度高。
(3)制備的針狀焦從外觀形貌和成焦率有明顯的提高，提高了后期的石墨化性能。
圖I為本發明的結構示意圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。實施例I :一種磁化反應釜，包括有反應釜體1，在反應釜體I上設有泄壓閥2，壓力表3，惰性氣體入口 4，在反應釜體I的體側對稱設有磁化裝置5。所述的磁化裝置為電磁鐵，磁感應強度為4mT。實施例2 :—種磁化反應釜，所述的磁化裝置為電磁鐵，磁感應強度為15mT。其余結構與實施例I相同。實施例3 :—種磁化反應釜，所述的磁化裝置為電磁鐵，磁感應強度為25mT。其余結構與實施例I相同。實施例4 :使用實施例I所述的磁化反應釜制備針狀焦的方法，其特征是步驟為(I)磁化反應釜內裝入催化裂化渣油，反應釜內壓力控制在O. 4MPa ；(2)磁化反應釜在I小時內升溫至400°C，恒溫2小時，排放氣體，釜內溫度達到430°C時，恒溫11小時，釜內壓力低于O. 4MPa時，從釜底吹入惰性氣體，速率為20ml/min ；(3)恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，繼續加熱升溫至460°C，恒溫焦化2. 5小時。生產出的針狀焦性能如下
灰分 A，(wt%)0.15
揮發分 V,(wt%)0.53
硫分 S，(wt%)0.46
真比重 Du，(g/cm3)2.190
長寬比K2.17
熱膨脹系數 CTE,(X10—6/°C)0.90 (室溫-600 )
抗壓碎強度，(％)66.88 (2-Imin)
實施例5 :使用實施例2所述的磁化反應釜制備針狀焦的方法，其特征是步驟為(I)磁化反應釜內裝入催化裂化渣油，反應釜內壓力控制在O. 8MPa ；(2)磁化反應釜在2小時內升溫至420°C，恒溫2. 5小時，排放氣體，釜內溫度達到420°C時，恒溫12小時，釜內壓力低于O. 8MPa時，從釜底吹入惰性氣體，速率為30ml/min ；(3)恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，繼續加熱升溫至450°C，恒溫焦化3小時。生產出的針狀焦性能如下
灰分 A,(wt%)0.11
揮發分 V，(wt%)0.66
硫分 S,(wt%)0.41
真比重 Du,(g/cm3)2.188
長寬比K2.16
熱膨脹系數 CTE,(X 10-6/°C)0.95 (室溫-600°C )
抗壓碎強度，(%)66.84 (2-lmm)實施例6 :使用實施例3所述的磁化反應釜制備針狀焦的方法，其特怔是步驟為(I)磁化反應釜內裝入喹啉不溶物為O的煤焦油，反應釜內壓力控制在O. 95MPa ；(2)磁化反應釜在2小時內升溫至420°C，恒溫3小時，排放氣體，釜內溫度達到450°C時，恒溫10小時，釜內壓力低于O. 95MPa時，從釜底吹入惰性氣體，速率為40ml/min ；(3)恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，繼續加熱升溫至470°C，恒溫焦化2小時。生產出的針狀焦性能如下
灰分 A,(wt%)0.07
揮發分 V,(wt%)0.49
硫分 S,(wt%)0.14
真比重 Du，(g/cm3)2.22
長寬比K2.20
熱膨脹系數 CTE，(Xl(r6/°C)0.88 (室溫-600 )
抗壓碎強度，(%)66.56 (2-lmm)對比例專利申請號為200910012506以除去有害成分喹啉不溶物的煤焦油為原料，裝入反應釜，關閉定壓閥，緩慢升溫，反應釜壓力達到2. OMPa時，調節定壓閥，使壓力恒定在2. OMPa，并控制氣體以O. 06^3速率排除，當反應釜內溫度達到480°C時，恒溫4小時，并從反應釜底吹入惰性氣體氫氣，保持排出氣體速率為O. 05^1.,恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，升溫至530°C，焦化2小時，試
生產出煤系針狀焦產品，其性能指標為灰分0.09
揮發分 V,(wt%)0.59
硫分 S，(wt%)0.17
真比重 Du,(g/cm3)2.21
長寬比K2.06
熱膨脹系數 CTE，( X 10'6/°C)0.93 ( 100-6000C )
以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種磁化反應釜，包括有反應釜體，在反應釜體上設有泄壓閥，壓力表，惰性氣體入口，其特征是在反應釜體的體側對稱設有磁化裝置。
2.如權利要求I所述的磁化反應釜，其特征是所述的磁化裝置為電磁鐵，磁感應強度為 4-25mT。
3.使用如權利要求I所述的磁化反應釜制備針狀焦的方法，其特征是步驟為 (1)磁化反應釜內裝入催化裂化渣油或煤焦油，釜內壓力控制在O.3-1. OMPa ； (2)磁化反應釜在1-2小時內升溫至400-420°C，恒溫2_3小時，排放氣體，釜內溫度達到420-450°C時，恒溫10-12小時，釜內壓力低于O. 3-1. OMPa時，從釜底吹入惰性氣體，速率為 20-40ml/min ； (3)恒溫結束后，停止吹入惰性氣體，繼續加熱升溫至450-470°C，恒溫焦化2-3小時。
全文摘要
本發明涉及一種制備針狀焦的裝置及其制備方法。一種磁化反應釜，包括有反應釜體，在反應釜體上設有泄壓閥，壓力表，惰性氣體入口，其主要特點是在反應釜體的體側對稱設有磁化裝置。本發明的優點是(1)系統壓力小，容易控制，安全性高；(2)制備的針狀焦針狀結構好，熱膨脹系數低，強度高。(3)制備的針狀焦從外觀形貌和成焦率有明顯的提高，提高了后期的石墨化性能。
文檔編號B01J19/08GK102965132SQ201210302820
公開日2013年3月13日 申請日期2012年8月23日 優先權日2012年8月23日
發明者陶霖, 王萬平, 張桂蘭 申請人:方大炭素新材料科技股份有限公司