專利名稱：高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法
技術領域：
本發明涉及聚氨酯的分離膜的制備工藝，具體是指一種高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法。
背景技術：
目前，廢水處理和自來水凈化處理越來越多地采用微濾膜或超濾膜進行過濾凈化，其具有污水凈化效果好、成本低和效率高的優點。然而現有的微濾膜或超濾膜等存在親水性、抗污染性差、機械強度差、壓力下水通量小等缺點，無法滿足產業化需求。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術存在的缺點和不足，而提供一種親水性、抗污 染性好和機械強度好的高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法。為實現上述目的，本發明的技術方案是包括以下步驟
(1)兩親聚氨酯預聚物制備將以下原料按配比，聚乙二醇51.5wt%，甲苯二異氰酸酯48. 4wt%, I, 4- 二輕基丁燒0. lwt%,
混合后，輕輕攪拌至完全溶解，在85度條件下聚合反應100分鐘制備兩親聚氨酯預聚
物；
(2)聚氨酯成膜膠液制備，以下原料配比配置聚氨酯溶解溶劑，N-甲基吡咯烷酮45wt%, m-笨二胺0. lwt%,聚乙二醇54. 9wt%,
將兩親聚氨酯預聚物和聚氨酯溶解溶劑按4 :6的質量比混合，在35溫度條件下攪拌至完全溶解，反應110分鐘制得聚氨酯成膜膠液；
(3)按質量比N-甲基吡咯燒酮聚乙二醇=6.9:3. I,配制內凝膠介質；
(4)將配制好的聚氨酯成膜膠液和內凝膠介質分別注入儲料罐，靜置8小時脫泡，開動熱水器和熱水循環泵，使成膜膠液溫度穩定在40°C，調節同心圓噴絲頭的計量泵，設定成膜膠液噴出量為35g/min，內凝膠介質噴出量為15g/min，調整噴絲頭距水面的垂直距離為IOcm,設定膠凝固水浴的溫度為50°C，同時開動聚氨酯成膜膠液及內凝膠介質計量泵，開始噴絲，迅速將噴入水中的纖維撈起，并與卷繞輪的導線索連接，開動卷繞輪的減速電機，使卷線速度為40m/min，即可得到分子量為40000-70000的高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品；
(5)在室溫下，將制得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品浸泡在含有3000ppm的次氯酸鈉的溶液中6小時，即可獲得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品。本發明的優點是本發明先合成聚氨酯預聚物為兩親聚合物，該兩親聚合物具有不同分子結構(包括接枝、嵌段、交替、超支化等)和鏈形態(包括直鏈、梳狀、啞鈴狀、鏈球狀等)的兩親共聚物。這類兩親高分子適宜用于高分子膜材料的共混改性，其親油鏈段與通用制膜聚合物具有良好的相容性，親水鏈段可賦予膜材料優異的親水性和抗污染性能。
另外，兩親聚合物中的親水鏈段在成膜過程中自發地向膜表面富集、自組裝，形成超薄水凝膠層，顯著改善了聚合物多孔膜的親水性、透水性和抗污染性能，所得到的超/微濾膜表現出高通量、高截留的優異性能。另外，采用噴絲繞卷混合的方法獲得聚氨酯超/微濾分離膜，有效地解決了膜強度差、膜絲容易斷裂的難題。下面結合具體實施方式
對本發明做進一步介紹。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明進行具體的描述，只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限定，該領域的技術工程師可根據上述發明的內容對本發明作出一些非本質的改進和調整。
實施例
(I)兩親聚氨酯預聚物制備將以下原料按配比，聚乙二醇51. 5wt%，甲苯二異氰酸酯48. 4wt%, I, 4- 二輕基丁燒0. lwt%,
混合后，輕輕攪拌至完全溶解，在85度條件下聚合反應100分鐘制備兩親聚氨酯預聚
物；
(2)聚氨酯成膜膠液制備，以下原料配比配置聚氨酯溶解溶劑，N-甲基吡咯烷酮45wt%, m-笨二胺0. lwt%,聚乙二醇54. 9wt%,
將聚氨酯預聚物和聚氨酯溶解溶劑按4 6的質量比混合，在35溫度條件下攪拌至完全溶解，反應110分鐘制得聚氨酯成膜膠液；
(3)按質量比N-甲基吡咯燒酮聚乙二醇=6.9:3. I,配制內凝膠介質；
(4)將配制好的聚氨酯成膜膠液和內凝膠介質分別注入儲料罐，靜置8小時脫泡，開動熱水器和熱水循環泵，使成膜膠液溫度穩定在40°C，調節同心圓噴絲頭的計量泵，設定成膜膠液噴出量為35g/min，內凝膠介質噴出量為15g/min，調整噴絲頭距水面的垂直距離為IOcm,設定膠凝固水浴的溫度為50°C，同時開動聚氨酯成膜膠液及內凝膠介質計量泵，開始噴絲，迅速將噴入水中的纖維撈起，并與卷繞輪的導線索連接，開動卷繞輪的減速電機，使卷線速度為40m/min，即可得到分子量為40000-70000的高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品；
(5)在室溫下，將制得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品浸泡在含有3000ppm的次氯酸鈉的溶液中6小時，即可獲得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品。將制得的聚氨酯膜干燥后做為掃描電鏡檢測，獲得中空纖維濾膜外表面、內表面、縱向斷面和橫向斷面的電鏡掃描照片。可以看到纖維中有許多微孔結構，這些微孔結構連通中空，起著過濾分離的作用，用游標尺測量照片上空空洞直徑，如果空洞不是圓形時，按與其面積相同的圓孔洞直徑記錄，將所得的除以掃描電鏡的放大倍數，可分析計算出聚氨酯膜內外膜表面及斷面的微孔徑在O. 04-6um之間。同時可以測得中空纖維膜內徑為
O.6mm,外徑為 I. 6mm。
權利要求
1.一種高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)兩親聚氨酯預聚物制備將以下原料按配比，聚乙二醇51.5wt%，甲苯二異氰酸酯.48. 4wt%, I, 4- 二輕基丁燒0. lwt%, 混合后，輕輕攪拌至完全溶解，在85度條件下聚合反應100分鐘制備兩親聚氨酯預聚物； (2)聚氨酯成膜膠液制備，以下原料配比配置聚氨酯溶解溶劑，N-甲基吡咯烷酮.45wt%, m-笨二胺0. lwt%,聚乙二醇54. 9wt%, 將兩親聚氨酯預聚物和聚氨酯溶解溶劑按4 :6的質量比混合，在35溫度條件下攪拌至完全溶解，反應110分鐘制得聚氨酯成膜膠液； (3)按質量比N-甲基吡咯燒酮聚乙二醇=6.9:3. I,配制內凝膠介質； (4)將配制好的聚氨酯成膜膠液和內凝膠介質分別注入儲料罐，靜置8小時脫泡，開動熱水器和熱水循環泵，使成膜膠液溫度穩定在40°C，調節同心圓噴絲頭的計量泵，設定成膜膠液噴出量為35g/min，內凝膠介質噴出量為15g/min，調整噴絲頭距水面的垂直距離為IOcm,設定膠凝固水浴的溫度為50°C，同時開動聚氨酯成膜膠液及內凝膠介質計量泵，開始噴絲，迅速將噴入水中的纖維撈起，并與卷繞輪的導線索連接，開動卷繞輪的減速電機，使卷線速度為40m/min，即可得到分子量為40000-70000的高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品； (5)在室溫下，將制得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品浸泡在含有3000ppm的次氯酸鈉的溶液中6小時，即可獲得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品。
全文摘要
本發明公開了一種高性能聚氨酯超/微濾分離膜的制備方法包括以下步驟(1)兩親聚氨酯預聚物、(2)聚氨酯成膜膠液制備，(3)按質量比N-甲基吡咯烷酮:聚乙二醇=6.9:3.1，配制內凝膠介質；(4)噴絲繞卷和(5)在室溫下，將制得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品浸泡在含有3000ppm的次氯酸鈉的溶液中6小時，即可獲得高性能聚氨酯超/微濾分離膜半成品。本發明具有親水性、抗污染性好和機械強度好等優點。
文檔編號B01D71/54GK102773027SQ20121028367
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月10日 優先權日2012年8月10日
發明者田志勝, 蔡福泉 申請人:溫州市登達化工有限公司