一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置及萃取方法

            文檔序號:5004971閱讀:337來源:國知局
            專利名稱:一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置及萃取方法
            技術領域
            本發明屬于化工分離中的萃取技術領域,涉及一種塔式混合澄清萃取裝置及方法,特別是涉及一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置及方法。
            背景技術
            液-液萃取是一種重要的化工分離技術,具有分離效率高、物料適應性強、能耗低、易于操作、可實現大規模連續化生產等優點,在濕法冶金、石油化工、新能源、生物醫藥、環境工程、天然產物提取、新材料制備等領域應用廣泛。隨著生產規模的不斷擴大,分離對象的日趨復雜,對萃取設備也提出了越來越高的要求。傳統的液-液兩相萃取裝置因具體使用目的的不同,可分為三大類混合澄清萃取槽、塔式或柱式萃取器、離心萃取器。根據操作方式的不同,又可分為兩類逐級接觸式萃取設備和連續微分接觸式萃取設備(《液液萃取過程和設備》,費維揚等,北京原子能出版社,1993 年)。塔式或柱式萃取器最大的優點在于物料流動通量大,處理能力高,相對于混合和澄清相分離做平面展開的混合澄清萃取槽而言,空間利用率高,占地面積小,且可以實現密閉甚至帶壓操作。但是,由于塔操作時兩相的混合傳質過程在垂直方向上進行,兩相濃度從上到下連續變化,若流速控制不好,極易造成液泛或軸向返混,而且常常因相傳質還未達到真正平衡或相分離尚未徹底就排出塔外,降低了分離效率。因此,塔式或柱式萃取器的級效率較低,往往需要依靠增加塔或柱的高度來補償使其盡量接近傳質相平衡和實現兩相澄清分離,對密度差小的兩相體系或易乳化體系,其操作困難,當萃取過程中兩相流比很高的情況更不適用。此外,當萃取塔外界輸入能量(攪拌或脈沖)強化湍流時,雖有粉碎液滴和強化傳質的作用,但是若攪拌過度,也會使返混加劇。軸向返混對萃取塔的操作性能產生不利影響,不僅降低了傳質推動力,而且降低了萃取塔的處理能力。據估計,對于一些大型的工業萃取塔,大約有60-75%的高度是用來補償軸向混合的。混合澄清萃取槽采用的是逐級接觸式萃取操作。液-液兩相的混合和澄清分離有明顯的階段性,混合-澄清-再混合-再澄清……不斷重復循環操作。當兩相液流進行錯流或逆流連續接觸時,在每一級萃取槽內均完成兩相混合與澄清相分離兩個步驟,級效率高。多級串聯連續萃取操作時,級數可變,且操作彈性好。由于其物料適應性強,在較寬的相比或流比范圍內均可穩定操作,設備制造簡單,容易放大,可靠性高,是目前使用最多的萃取分離裝置之一。一般地,混合澄清萃取槽由混合室和澄清室兩部分組成。混合室中安裝有攪拌裝置或脈沖裝置,目的是使互不相溶的兩相液體充分混合,將某一液相作為分散相分散到另一連續的液相中。攪拌過程可促進分散相液滴的破碎,加快液滴表面更新速度,加大傳質面積,從而加快被萃物質在分散相和連續相的兩相界面間傳質分配速度。兩相流體在混合室內完成相間傳質達到平衡后,進入澄清室進行相分離。澄清室的結構設計可以很靈活,一般采用平面展開方式,目的是為了獲得較大的沉降面積,有利于分散相液滴在澄清室內盡快聚并成一連續的新相,利用兩個宏觀液相間密度差實現重力沉降相分離,因此澄清室的尺寸一般較混合室大很多。通常地,混合澄清萃取槽內混合和澄清這兩個過程互相制約,難于同時兼顧。萃取時的混合過程需要較小的液滴及較大的湍流,而分離時的澄清過程則希望分散的液滴盡快聚并,流場需盡可能平穩。為了強化萃取過程傳質,常常需要加強攪拌、延長混合室內相接觸時間,但這又造成后續澄清及相分離過程的壓力,兩者的矛盾始終沒有得到根本解決。特別對于一些易乳化體系或粘度較大的體系,過度的攪拌混合導致兩相澄清分離困難,在澄清室內來不及完成兩相分離而產生相夾帶損失等。為了解決這一問題,現有混合澄清萃取槽只能依靠盡量增加澄清室的沉降面積,延長澄清時間等,但這樣做又造成占地面積過大,澄清室內溶劑滯存量過大,運行成本高等問題。能否結合混合澄清萃取槽與塔式萃取設備兩種操作方式各自的優點,發展一種槽塔組合式連續萃取裝置,突破兩種萃取器結構設計上各自的局限,一直以來是萃取化工界努力的目標。1985年,瑞士 Stanley Hartland等曾提出一種多級混合澄清萃取柱(Milos Horvath, Stanley Hartland, Mixer-settler-extraction column. Mass transferefficiency and entrainment,Ind. Eng. Chem. Process Des. Dev.,1985,24:1220-1225)。該裝置在豎直的塔體內部每隔一定距離設置一組蓄液槽,其意圖在于阻滯流動的分散 相,并起到階段性澄清分離兩相的作用。但是,該裝置要求澄清室內物料性質是兩相分離的速度很快才能應用,否則極易造成返混,對兩相界面張力較低的易乳化體系并不適用。2002年,日本Katsuroku Takahashi等提出另外一種多級混合澄清萃取柱(Katsuroku Takahashi,Ahmed Abdel-Sattar Abdel-TawabjSusumu NiijToshihiroYajima, Fumio Kawaizumi, Extraction of rare earth metals with a multistagemixer-settler extraction column, Chemical Engineering Science,2002,57:469—478 ;Ahmed A. Abdeltawab, Susumu NiijFumio Kawaizumi, Katsuroku Takahashi,Separationof La and Ce with PC~88Aby counter-current mixer-settler extractioncolumn, Separation and Purification Technology, 2002, 26:265-272)。該裝置在塔 體內從上到下交替設置澄清室和混合室,用隔板相互隔開。其最大的優點在于解決了輕重兩相返混的難題。澄清室內無攪拌,僅用于實現兩相分離,上升的輕相經過相凝并器聚集后,由輕相導管流入上一級混合室;而澄清分出的重相經導管流入下一級混合室。輕重兩相的混合僅在混合室進行,由自吸式攪拌槳完成輕相的提升。但該裝置結構復雜,維修困難,工業放大實施困難,且不適用于重相做分散相的反萃工序。2008年,伊朗 Meisam Torab-Mostaedi 等提出一種 Hanson 混合澄清萃取柱(Torab-MostaediM.,Safdari, S. J.,Moosavian, M. A.,Maragheh, M. Ghannadi, Mass transfer coefficientsin a hanson mixer-settler extraction column, Brazilian Journal of Chemical Engineering,2008,25(3):473-481,Meisam Torab-Mostaedi,Jaber Safdari, MohammadAli Moosavian, Mohammad Ghannadi Maragheh,Stage efficiency of Hansonmixer-settler extraction column, Chemical Engineering and Processing,2009,48:224-228;Meisam Torab-Mostaedi,Jaber Safdari, Mohammad Ali Moosavian, MohammadGhannadi-Maraghehj Flooding characteristics in a Hanson mixer-settlerextraction column,Chemical Engineering and Processing,2009,48:1249—1254 ;M. Napeida, A. Haghighi Aslj J. Safdari, M. Torab-Mostaedi, Holdup and characteristicvelocity in a Hanson mixer - settler extraction column, Chemical EngineeringResearch and Design,2010,88:703-711;A. Haghighi Aslj Prediction of slip velocityin a Hanson mixer-settler extraction column, The Canadian Journal of ChemicalEngineering,2010,88:808-817)。該裝置實質上是將通常(x,y)平面布局的多個混合澄清萃取槽在垂直的z軸方向上一個一個疊加起來做串聯排列。但輕重兩相在大相比或大流量比條件下逆流操作時,處于底層的澄清室內輕相的上升流阻很大,極易造成斷流而無法連續操作,澄清室內兩相返混,致使輕相無法有效聚集和上升。

            發明內容
            本發明的目的在于提供一種塔式混合澄清萃取裝置,具體地,本發明的目的之一在于提供一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置,以實現混合澄清萃取槽與塔式萃取設備兩種操作方式的組合。
            所述多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置,包括塔體,塔體由3 30級混合澄清萃取槽自下而上交錯堆垛串聯而成,位于塔體最上端的混合澄清萃取槽為偶數級,位于塔體最下端的混合澄清萃取槽為奇數級,其具體結構如下所述本發明所述萃取裝置的塔體由3 30級的混合澄清萃取槽自下而上串聯而成,自下而上,混合澄清萃取槽依次為第I級到第30級,例如第n級混合澄清萃取槽位于第(n+1)級混合澄清萃取槽的下方,兩者相鄰,即對于第(n+1)級混合澄清萃取槽來講,第n級混合澄清萃取槽為前一級混合澄清萃取槽,對于第n級混合澄清萃取槽來講,第(n+1)級混合澄清萃取槽為后一級混合澄清萃取槽,其中,n、n+1為3 30之間的任意相鄰自然數。本發明所述萃取裝置的塔體應為由偶數個的混合澄清萃取槽自下而上交錯堆垛串聯而成,所述偶數為3 30之間的任意一個偶數。位于塔體最下端的混合澄清萃取槽為奇數級,位于塔體最上端的混合澄清萃取槽為偶數級,即位于塔體最下端的混合澄清萃取槽的級數應為奇數,位于塔體最上端的混合澄清萃取槽的級數為偶數,使得本發明所述萃取裝置的塔體由偶數個的混合澄清萃取槽自下而上交錯堆垛串聯而成。混合澄清萃取槽均分為混合室18和澄清室3,混合室18均設有靜態混合器9 ;除位于塔體最下端的混合澄清萃取槽外,其余級的澄清室3底部開孔一 24與重相導流管6連通,重相導流管6與前一級的靜態混合器9連通。即除位于塔體最下端的混合澄清萃取槽外,其余級的澄清室3底部開孔一 24與重相導流管6連通,且此重相導流管6與前一級的靜態混合器9相連通,或,每一級的靜態混合器9與后一級的重相導流管6相連通。除位于塔體最上端的混合澄清萃取槽外,每一級的澄清室3末端側壁的外部設有輕相提升器11,輕相提升器11的儲液槽與澄清室3連通,輕相提升器11與和后一級的靜態混合器9相連通的重相導流管6連通,即輕相提升器11通過重相導流管6與靜態混合器9連通,通過輕相提升器11的輕相與重相導流管6中流入的重相即可在靜態混合器9中相遇進行混合。自下而上偶數級的混合澄清萃取槽設排氣口10,奇數級設進氣口 15,偶數級混合澄清萃取槽不設進氣口 15,奇數級混合澄清萃取槽不設排氣口 10。優選地,U形氣體導管12穿過輕相提升器11的側壁,其一端位于輕相提升器11內部,另一端位于澄清室3內。優選地,輕相提升器11上端為圓錐形,頂部連接有氣體導管7,氣體導管7與和后一級的靜態混合器9相連通的重相導流管6連通。優選地,U形氣體導管12位于澄清室3內的端口焊接有一倒置圓錐20,U形氣體導管12位于輕相提升器11內部的端口與氣體導管7 A 口緊挨,但兩口并不相連。優選地,每澄清室3末端側壁開有孔二 23,設溢流堰4,與輕相提升器11連通,這樣,輕相提升器11的儲液槽即可與澄清室3連通。由于位于塔體最上端的混合澄清萃取槽末端側壁的外部并不設有輕相提升器11,因此,其溢流堰4未與輕相提升器11相連通。例如,本領域技術人員應該可以想到,塔體最上端的混合澄清萃取槽,溢流堰4可以與輕相出口 26連通,這樣輕相即可從澄清室3通過溢流堰4從輕相出口 26排出,保證整個萃取過程的完整進行。
            輕相提升器11的側壁開有孔三21,孔三21和孔二 23中間用法蘭和橡膠墊片密封連接,輕相提升器11的儲液槽即可與澄清室3連通。孔三21和孔二 23為長方形孔,且大小相同。 排氣口 10位于自下而上偶數級的混合澄清萃取槽的澄清室3末端側壁上方,進氣口 15位于自下而上奇數級混合澄清萃取槽的澄清室3末端的側壁上方。進氣口 15用高壓氣泵14通過氣體緩沖室13供氣,進氣口 15與氣體緩沖室13之間用管道連接,氣體的流速為10飛00升/分鐘。偶數級的混合澄清萃取槽的澄清室3末端側壁的外部設與澄清室3連通的液位計5。高壓氣泵在百度百科中有詳細解說,具有非常清楚的概念,本發明在此不再贅述。靜態混合器9可垂直放置在混合室18內,也可水平放置在混合室18內。靜態混合器9的長度由輕重兩相流量決定,當塔內兩相液流的流量為5飛00升/小時,靜態混合器9的長度為300 500毫米。位于塔體最上端的混合澄清萃取槽頂部設蓋板2,蓋板2上方設排空口 I。排空口I也可設在澄清室末端側壁,此萃取槽即不設排氣口 10,此處排空口 I即可實現與排氣口 10相同的功能。所述萃取槽的澄清室3末端側壁與溢流堰4相通處設有輕相出口 26。本領域技術人員應該明了,位于塔體最上端的混合澄清萃取槽由于為最后一級,此萃取槽中的靜態混合器9未與重相導流管6相連,本領域技術人員可根據萃取自己的專業知識、經驗以及現有技術或者新技術自行選擇此萃取槽中的靜態混合器9的連接關系等,只需要達到保證混合液能夠順利達到靜態混合器9中進行混合然后澄清即可。作為優選技術方案,此萃取槽中的靜態混合器9垂直放入混合室18內,重相入口 25與氣體導管7連通后,用法蘭與靜態混合器9連通。位于塔體最下端的混合澄清萃取槽,由于上述已經指明位于塔體最下端的混合澄清萃取槽為第一級,輕相從此萃取槽中進入,與重相進行混合,與此萃取槽中的與靜態混合器9相連通的重相導流管6并未與輕相提升器11相連通,本領域技術人員應該明了,只要能實現從輕相入口 27進入的輕相與重相導流管6流入的重相能夠相遇進行混合即可。因此,本領域技術人員應該可以想到,此萃取槽中的輕相入口 27可以與重相導流管6相通,這樣即可保證輕相與后一級流入的重相相遇在靜態混合器9中混合,因此,此萃取槽中的靜態混合器9垂直放入混合室18內,輕相入口 27與后一級的重相導流管6合并后,用法蘭與靜態混合器9連通,澄清室3底部設重相出口 28。每一級混合澄清萃取槽的澄清室3靠近混合室18 —側,設有兩塊互相垂直的折流擋板19。每一級混合澄清萃取槽為箱式長方體結構,澄清室3長度為混合室18長度的4 5倍,各級混合澄清萃取槽通過第二法蘭17相互連接。位于塔體最下端的混合澄清萃取槽底部設底座16,底座16與地面之間留有空隙。U形氣體導管12通過螺紋緊固件22固定,重相導流管6與靜態混合器通過第一法蘭8連接。
            本發明典型但非限制性的塔式混合萃取裝置如下所示混合澄清萃取槽為不銹鋼材質的箱式長方體結構,且均分為混合室18和澄清室3,澄清室3長度為混合室18長度的4飛倍,各級混合澄清萃取槽通過第二法蘭17相互連接。混合室18均設有靜態混合器9 ;除位于塔體最下端的混合澄清萃取槽外,其余級的澄清室3底部開孔一 24與重相導流管6連通,重相導流管6與前一級的靜態混合器9通過第一法蘭8相連通。靜態混合器9可垂直放置在混合室18內,也可水平放置在混合室18內,靜態混合器9的長度由輕重兩相流量決定,當塔內兩相液流的流量為5飛00升/小時,靜態混合器9的長度為300 500毫米。除位于塔體最上端的混合澄清萃取槽外,澄清室3末端側壁的外部設有輕相提升器11,輕相提升器11上端為圓錐形,頂部連接有氣體導管7,氣體導管7與和后一級的靜態混合器9相連通的重相導流管6連通;U形氣體導管12穿過輕相提升器11的側壁,其一端位于輕相提升器11內部,另一端位于澄清室3內,U形氣體導管12位于澄清室3內的端口焊接有一倒置圓錐20,U形氣體導管12位于輕相提升器11內部的端口與氣體導管7入口緊挨,U形氣體導管12通過螺紋緊固件22固定;每一級的澄清室3末端側壁開有孔二 23,設溢流堰4,輕相提升器11的側壁開有孔三21,孔三21和孔二 23中間用法蘭和橡膠墊片密封連接,孔三21和孔二 23為長方形孔,且大小相同,澄清室3與輕相提升器11連通。自下而上偶數級的混合澄清萃取槽設排氣口 10,奇數級設進氣口 15 ;排氣口 10位于自下而上偶數級的混合澄清萃取槽的澄清室3末端側壁上方,進氣口 15位于自下而上奇數級混合澄清萃取槽的澄清室3末端的側壁上方;進氣口 15用高壓氣泵14通過氣體緩沖室13供氣,進氣口 15與氣體緩沖室13之間用管道連接,氣體的流速為10飛00升/分鐘;偶數級混合澄清萃取槽的澄清室3末端側壁的外部設與澄清室3連通的液位計5。位于塔體最上端的混合澄清萃取槽頂部設蓋板2,蓋板2上方設排空口 1,排空口I也可設在澄清室3末端側壁,澄清室3末端側壁與溢流堰4相通處設有輕相出口 26。位于塔體最上端的混合澄清萃取槽,靜態混合器9垂直放入混合室18內,重相入口 25與氣體導管7連通后,用法蘭與靜態混合器9連通。位于塔體最下端的混合澄清萃取槽,靜態混合器9垂直放入混合室18內,輕相入口 27與后一級的重相導流管6合并后,用法蘭與靜態混合器9連通,其澄清室3底部設重相出口 28。每一級混合澄清萃取槽的澄清室3靠近混合室18 —側,設有兩塊互相垂直的折流擋板19。位于塔體最下端的混合澄清萃取槽底部設底座16,底座16與地面之間留有空隙。本發明的目的之二在于提供一種萃取方法,所述方法為輕相由輕相入口 27進入塔體,與來自后一級混合澄清萃取槽的重相導流管6內流下的重相匯流,在靜態混合器9內充 分混合,混合液體從靜態混合器9流出后,進入混合澄清萃取槽的混合室18,然后,從混合室18的折流擋板19的空隙處溢流進入澄清室3,在澄清室3內,輕重兩相在重力作用下發生相分離,輕相從澄清室3末端側壁的溢流堰4流入輕相提升器11的儲液槽,從進氣口 15內泵入高壓氣體,氣體由倒置圓錐20壓入U形氣體導管12,從位于澄清室3內的U形氣體導管12另一端噴出,上升的高速氣流產生負壓,使得輕相沿氣體導管7被抽提至后一級混合澄清萃取槽,輕相從氣體導管7流出后與后一級混合澄清萃取槽的重相導流管6內流下的重相匯流,然后穿過靜態混合器9,進入混合室18,氣體由排氣口 10排出,如此反復,輕相最后被抽提至位于塔體最上端的混合澄清萃取槽,輕相從混合澄清萃取槽的澄清室3末端溢流堰4通過輕相出口 26流出塔體。重相由的重相入口 25進入塔體,與來自輕相提升器11的輕相匯流,在靜態混合器9內充分混合,混合液體從靜態混合器9流出后,進入混合澄清萃取槽的混合室18,然后,從混合室18的折流擋板19的空隙處溢流進入澄清室3,在澄清室3內,輕重兩相在重力作用下發生相分離,重相從重相導流管6流入前一級混合澄清萃取槽的混合室18,如此反復,最后進入位于塔體混合澄清萃取槽的混合室18,然后通過重相出口 28流出塔體。氣體由進氣口 15泵入塔內,由倒置圓錐20壓入U形氣體導管12,然后從氣體導管7進入偶數級混合澄清萃取槽,最后從排氣口 10吹出塔體。本發明所述氣體優選高壓氣體,安全上規定,氣體壓強高于大氣的壓強值超過一個大氣壓的為高壓氣體,即絕對壓強大于兩個大氣壓強的氣體為高壓氣體。本發明裝置的特點在于( I)塔體由3 30級混合澄清萃取槽自下而上堆垛串聯而成,占地面積小。在每一級混合澄清萃取槽內均可完成輕重兩相的混合,然后相分離,單元傳質級效率高于現有傳統塔式設備,且可實現輕重兩相在大相比或大流量比條件下操作;(2)塔體外設置輕相提升器11。在高壓氣體的作用下,U形氣體導管12吹出的高速氣流在輕相提升器11儲液槽內部形成負壓,可使輕相提升器11儲液槽內的輕相抽提至后一級混合澄清萃取槽。如此反復,可實現輕相由下而上逐級提升。避免了現有已公開的塔式澄清萃取柱設備當輕重兩相逆流操作時,處于底層澄清室內的輕相上升流阻大,極易造成斷流或兩相返混,輕相無法有效聚集和上升的困難。另外,整個塔體采用多段進氣的結構設計,可以在常壓條件下操作;(3)塔體內無運動部件,輕重兩相的混合依靠靜態混合器9實現,結構簡單,故障率低,維修方便。


            下面結合附圖并通過具體實施方式
            來進一步說明本發明的技術方案。圖I為本發明所述一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置的結構示意圖;I-排空口,2-蓋板,3-澄清室,4-溢流堰,5-液位計,6_重相導流管,7_氣體導管,8-第一法蘭,9-靜態混合器,10-排氣口,11-輕相提升器,12-U形氣體導管,13-氣體緩沖室,14-高壓氣泵,15-進氣口,16-底座,17-第二法蘭,18-混合室,19-折流擋板,25重相入口,26-輕相出口,27-輕相入口,28-重相出口。圖2為本發明所述一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置的輕相提升器11主視圖;7-氣體導管,20-倒置圓錐,11-輕相提升器,12-U形氣體導管,21-孔三,22-螺紋緊固件。 圖3為本發明所述一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置的輕相提升器11右視圖;7-氣體導管,12-U形氣體導管,21-孔三。圖4為本發明所述一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置的某一級混合澄清萃取槽的澄清室結構示意圖;3-澄清室,4_溢流堪,6-重相導流管,23-孔二,24-孔一。
            具體實施例方式為更好地說明本發明,便于理解本發明的技術方案,本發明的典型但非限制性的實施例如下本發明所述萃取方法為輕相由輕相入口 27進入塔體,與來自后一級混合澄清萃取槽的重相導流管6內流下的重相匯流,在靜態混合器9內充分混合,混合液體從靜態混合器9流出后,進入混合澄清萃取槽的混合室18,然后,從混合室18的折流擋板19的空隙處溢流進入澄清室3,在澄清室3內,輕重兩相在重力作用下發生相分離,輕相從澄清室3末端側壁的溢流堰4流入輕相提升器11的儲液槽,從進氣口 15內泵入高壓氣體,氣體由倒置圓錐20壓入U形氣體導管12,從位于澄清室3內的U形氣體導管12另一端噴出,上升的高速氣流產生負壓,使得輕相沿氣體導管7被抽提至后一級混合澄清萃取槽,輕相從氣體導管7流出后與后一級混合澄清萃取槽的重相導流管6內流下的重相匯流,然后穿過靜態混合器9,進入混合室18,氣體由排氣口 10排出,如此反復,輕相最后被抽提至位于塔體最上端的混合澄清萃取槽,輕相從混合澄清萃取槽的澄清室3末端溢流堰4通過輕相出口 26流出塔體;重相由的重相入口 25進入塔體,與來自輕相提升器11的輕相匯流,在靜態混合器9內充分混合,混合液體從靜態混合器9流出后,進入混合澄清萃取槽的混合室18,然后,從混合室18的折流擋板19的空隙處溢流進入澄清室3,在澄清室3內,輕重兩相在重力作用下發生相分離,重相從重相導流管6流入前一級混合澄清萃取槽的混合室18,如此反復,最后進入位于塔體混合澄清萃取槽的混合室18,然后通過重相出口 28流出塔體。高壓氣體由進氣口 15泵入塔內,由倒置圓錐20壓入U形氣體導管12,然后從氣體導管7進入偶數級混合澄清萃取槽,最后從排氣口 10吹出塔體。實施例I如圖I所示,一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置,由6級混合澄清萃取槽自下而上堆垛而成。萃取體系輕相為2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯(P507)的煤油溶液(P507體積百分數30%)。重相為含有鎳、鈷金屬離子的pH=3. 5的硫酸水溶液,其中,含Ni1.3g/L,含Co 0.8g/L。輕相流量為10升/小時,重相流量為200升/小時。輕相由輕相入口 27進入塔體,與來自后一級混合澄清萃取槽重相導流管6的重相匯流,在靜態混合器9內充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。靜態混合器9的長度為500毫米。輕重兩相混合液從混合室18溢流進入澄清室3。兩相澄清分離后,輕相從澄清室末端側壁溢流堰4流入與之相通的塔體外部輕相提升器11的儲液槽。高壓氣體由奇數級混合澄清萃取槽進氣口 15泵入,然后由輕相提升器11位于塔體內部的倒置圓錐20壓入U形氣體導管12。高壓氣體流速為100升/分鐘。U形氣體導管12吹出的高速氣流在輕相提升器11儲液槽內部產生負壓,可抽提輕相提升器11儲液槽內部的輕相至后一級混合澄清萃取槽。輕相從氣體導管7流出后與后一級混合澄清萃取槽澄清室3下方的重相導流管6內流下的重相匯流,然后穿過靜態混合器9,進入后一級混合澄清萃取槽的混合室18。如此反復,可實現輕相由下而上逐級提升,最后從位于塔頂的混合澄清萃取槽澄清室3末端溢流堰4通過輕相出口 26流出塔體。重相由位于塔頂的混合澄清萃取槽重相入口 25進入塔體,與來自氣體導管7內的輕相匯流,在靜態混合器9內充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。然后,從混合室18進入澄清室3。兩相澄清分離后,重相從澄清室3底部的重相導流管6流入前一級混合澄清萃取槽的混合室18。如此反復,最后通過重相出口 28流出塔體。從塔底 重相出口 28采集重相樣品送分析,鈷萃取率為99%,鎳萃取率小于2%,實現了萃取分離鎳和鈷。實施例2如圖I所示,一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置,由6級混合澄清萃取槽自下而上堆垛而成。萃取體系輕相為含有鈷金屬離子的P507-煤油有機溶液,含鈷3. 5g/L。重相為0. 3g/L的草酸水溶液。輕相流量為200升/小時,重相流量為10升/小時。重相由位于塔頂的混合澄清萃取槽重相入口 25進入塔體,與來自氣體導管7內的輕相匯流,在靜態混合器9內充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。然后,從混合室18進入澄清室3。兩相澄清分離后,重相從澄清室3底部的重相導流管6流入前一級混合澄清萃取槽的混 合室18。如此反復,最后通過重相出口 28流出塔體。輕相由位于塔底的混合澄清萃取槽輕相入口 27進入塔體,與來自后一級混合澄清萃取槽重相導流管6的重相匯流,在靜態混合器9內充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。靜態混合器9的長度為500毫米。輕重兩相混合液從混合室18溢流進入澄清室3。兩相澄清分離后,輕相從澄清室3末端側壁溢流堰4流入與之相通的塔體外部輕相提升器11的儲液槽。高壓氣體由奇數級混合澄清萃取槽進氣口 15泵入,然后由輕相提升器11位于塔體內部的倒置圓錐20壓入U形氣體導管12。高壓氣體流速為100升/分鐘。U形氣體導管12吹出的高速氣流在輕相提升器11儲液槽內部產生負壓,可抽提輕相提升器11儲液槽內部的輕相至后一級混合澄清萃取槽。輕相從氣體導管7流出后與后一級混合澄清萃取槽澄清室3下方的重相導流管6內流下的重相匯流,然后穿過靜態混合器9,進入混合室18。如此反復,可實現輕相由下而上逐級提升,最后從輕相出口 26流出塔體。從塔頂輕相出口采集輕相樣品送分析,鈷反萃率大于 99%。
            實施例3如圖I所示,一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置,由6級混合澄清萃取槽自下而上堆垛而成。萃取體系輕相為三烷基氧化膦(TRPO)的煤油有機溶液,TRPO體積百分數為20%。重相為含有硝基苯酚的pH=4. 5的水溶液,硝基苯酚的濃度為lg/L。輕相流量為50升/小時,重相流量為100升/小時。輕相由位于塔底的混合澄清萃取槽輕相入口 27進入塔體,與來自后一級混合澄清萃取槽重相導流管6的重相匯流,在靜態混合器9內充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。靜態混合器9的長度為300毫米。輕重兩相混合液從混合室18溢流進入澄清室3。兩相澄清分離后,輕相從澄清室3末端側壁溢流堰4流入與之相通的塔體外部輕相提升器11的儲液槽。高壓氣體由奇數級混合澄清萃取槽進氣口 15泵入,然后由輕相提升器11位于塔體內部的倒置圓錐20壓入U形氣體導管12。高壓氣體流速為300升/分鐘。U形氣體導管12吹出的高速氣流在輕相提升器11儲液槽內部產生負壓,可抽提輕相提升器11儲液槽內部的輕相至后一級混合澄清萃取槽。輕相從氣體導管7流出后與后一級混合澄清萃取槽澄清室3下方的重相導流管6內流下的重相匯流,然后穿過靜態混合器9,進入混合室18。如此反復,可實現輕相由下而上逐級提升,最后從位于塔頂的混合澄清萃取槽澄清室末端溢流堰4通過輕相出口 26流出塔體。重相由位于塔頂的混合澄清萃取槽重相入口 25進入塔體,與來自氣體導管7內的輕相匯流,在靜態混合器9內充分混合后流入混合澄清萃取槽的混合室18。然后,從混合室18溢流進入澄清室3。兩相澄清分離后,重相從澄清室3底部的重相導流管6流入后一級混合澄清萃取槽的混合室 18。如此反復,最后通過重相出口 28流出塔體。從塔底重相出口采集重相樣品送分析,硝基苯酚萃取率為93%。申請人:聲明,本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細方法,但本發明并不局限于上述詳細方法,即不意味著本發明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了,對本發明的任何改進,對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
            權利要求
            1.一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置,包括塔體,塔體由3 30級混合澄清萃取槽自下而上交錯堆垛串聯而成,位于塔體最下端的混合澄清萃取槽為奇數級,位于塔體最上端的混合澄清萃取槽為偶數級,其特征在于 混合澄清萃取槽均分為混合室(18 )和澄清室(3 ),混合室(18 )設有靜態混合器(9 );除位于塔體最下端的混合澄清萃取槽外,其余級的澄清室(3)底部開孔一(24)與重相導流管(6)連通,重相導流管(6)與前一級的靜態混合器(9)連通;除位于塔體最上端的混合澄清萃取槽外,每一級的澄清室(3)末端側壁的外部設有輕相提升器(11),輕相提升器(11)與和后一級的靜態混合器(9)連通的重相導流管(6)連通,輕相提升器(11)的儲液槽與澄清室(3)連通;自下而上偶數級的混合澄清萃取槽設排氣口( 10),奇數級設進氣口( 15)。
            2.如權利要求I所述的裝置,其特征在于,U形氣體導管(12)穿過輕相提升器(11)的 側壁,其一端位于輕相提升器(11)內部,另一端位于澄清室(3)內; 優選地,輕相提升器(11)上端為圓錐形,頂部連接有氣體導管(7),氣體導管(7)與和后一級的靜態混合器(9)相連通的重相導流管(6)連通。
            3.如權利要求I或2所述的裝置,其特征在于,U形氣體導管(12)位于澄清室(3)內的端口焊接有一倒置圓錐(20),U形氣體導管(12)位于輕相提升器(11)內部的端口與氣體導管(7)入口緊挨; 優選地,澄清室(3 )末端側壁開有孔二( 23 ),設溢流堰(4 ),與輕相提升器(11)連通; 優選地,輕相提升器(11)的側壁開有孔三(21),孔三(21)和孔二(23)中間用法蘭和橡膠墊片密封連接,孔三(21)和孔二( 23)為長方形孔,且大小相同。
            4.如權利要求1-3之一所述的裝置,其特征在于,排氣口(10)位于自下而上偶數級的混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端側壁上方,進氣口(15)位于自下而上奇數級混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端的側壁上方; 優選地,進氣口( 15)用高壓氣泵(14)通過氣體緩沖室(13)供氣,進氣口( 15)與氣體緩沖室(13)之間用管道連接,氣體的流速為10飛00升/分鐘; 優選地,所述偶數級混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端側壁的外部設與澄清室(3)連通的液位計(5)。
            5.如權利要求1-4之一所述的裝置,其特征在于,靜態混合器(9)可垂直放置在混合室(18)內,也可水平放置在混合室(18)內; 優選地,靜態混合器(9)的長度由輕重兩相流量決定,當塔內兩相液流的流量為5 500升/小時,靜態混合器(9)的長度為300飛00毫米。
            6.如權利要求1-5之一所述的裝置,其特征在于,位于塔體最上端的混合澄清萃取槽頂部設蓋板(2),蓋板(2)上方設排空口(1),排空口(I)也可設在澄清室(3)末端側壁,澄清室(3)末端側壁與溢流堰(4)相通處設有輕相出口(26); 優選地,位于塔體最上端的混合澄清萃取槽,靜態混合器(9)垂直放入混合室(18)內,重相入口(25)與氣體導管(7)連通后,用法蘭與靜態混合器(9)連通; 優選地,位于塔體最下端的混合澄清萃取槽,靜態混合器(9)垂直放入混合室(18)內,輕相入口(27)與后一級的重相導流管(6)合并后,用法蘭與靜態混合器(9)連通,澄清室(3)底部設重相出口(28)。
            7.如權利要求1-6之一所述的裝置,其特征在于,澄清室(3)靠近混合室(18)—側,設有兩塊互相垂直的折流擋板(19),兩塊折流擋板(19)之間留有空隙; 優選地,混合澄清萃取槽為不銹鋼材質的箱式長方體結構萃取槽,澄清室(3)長度為混合室(18)長度的4飛倍,各級混合澄清萃取槽通過第二法蘭(17)相互連接; 優選地,位于塔體最下端的混合澄清萃取槽底部設底座(16),底座(16)與地面之間留有空隙; 優選地,U形氣體導管(12)通過螺紋緊固件(22)固定,重相導流管(6)與靜態混合器(9)通過第一法蘭(8)連接。
            8.如權利要求1-7之一所述的裝置,其特征在于, 混合澄清萃取槽為箱式長方體結構,且均分為混合室(18)和澄清室(3),澄清室(3)長度為混合室(18)長度的4飛倍,各級混合澄清萃取槽通過第二法蘭(17)相互連接; 混合室(18 )均設有靜態混合器(9 );除位于塔體最下端的混合澄清萃取槽外,其余級的澄清室(3)底部開孔一(24)與重相導流管(6)連通,重相導流管(6)與前一級的靜態混合器(9 )通過第一法蘭(8 )相連通; 靜態混合器(9 )可垂直放置在混合室(18 )內,也可水平放置在混合室(18 )內,靜態混合器(9)的長度由輕重兩相流量決定,當塔內兩相液流的流量為5飛00升/小時,靜態混合器(9)的長度為300 500毫米; 除位于塔體最上端的混合澄清萃取槽外,每一級的澄清室(3)末端側壁的外部設有輕相提升器(11),輕相提升器(11)上端為圓錐形,頂部連接有氣體導管(7),氣體導管(7)與和后一級的靜態混合器(9)相連通的重相導流管(6)連通;U形氣體導管(12)穿過輕相提升器(11)的側壁,其一端位于輕相提升器(11)內部,另一端位于澄清室(3)內,U形氣體導管(12)位于澄清室(3)內的端口焊接有一倒置圓錐(20),U形氣體導管(12)位于輕相提升器(11)內部的端口與氣體導管(7)入口緊挨,U形氣體導管(12)通過螺紋緊固件(22)固定;每一級的澄清室(3)末端側壁開有孔二(23),設溢流堰(4),輕相提升器(11)的側壁開有孔三(21),孔三(21)和孔二(23)中間用法蘭和橡膠墊片密封連接,孔三(21)和孔二(23)為長方形孔,且大小相同,澄清室(3 )與輕相提升器(11)連通; 自下而上偶數級的混合澄清萃取槽設排氣口( 10),奇數級設進氣口( 15);排氣口( 10)位于自下而上偶數級的混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端側壁上方,進氣口( 15)位于自下而上奇數級混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端的側壁上方;進氣口(15)用高壓氣泵(14)通過氣體緩沖室(13 )供氣,進氣口( 15 )與氣體緩沖室(13 )之間用管道連接,氣體的流速為10^500升/分鐘;偶數級混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端側壁的外部設與澄清室(3)連通的液位計(5); 位于塔體最上端的混合澄清萃取槽頂部設蓋板(2),蓋板(2)上方設排空口(1),排空口( I)也可設在澄清室(3 )末端側壁,澄清室(3 )末端側壁與溢流堰(4 )相通處設有輕相出口(26); 位于塔體最上端的混合澄清萃取槽,靜態混合器(9)垂直放入混合室(18)內,重相入口(25)與氣體導管(7)連通后,用法蘭與靜態混合器(9)連通; 位于塔體最下端的混合澄清萃取槽,靜態混合器(9)垂直放入混合室(18)內,輕相入口(27)與后一級的重相導流管(6)合并后,用法蘭與靜態混合器(9)連通,其澄清室(3)底部設重相出口(28);每一級混合澄清萃取槽的澄清室(3)靠近混合室(18) —側,設有兩塊互相垂直的折流擋板(19); 位于塔體最下端的混合澄清萃取槽底部設底座(16),底座(16)與地面之間留有空隙。
            9.一種萃取方法,其特征在于 輕相由輕相入口(27)進入塔體,與來自后一級混合澄清萃取槽的重相導流管(6)內流下的重相匯流,在靜態混合器(9)內充分混合,混合液體從靜態混合器(9)流出后,進入混合澄清萃取槽的混合室(18),然后,從混合室(18)的折流擋板(19)的空隙處溢流進入澄清室(3),在澄清室(3)內,輕重兩相在重力作用下發生相分離,輕相從澄清室(3)末端側壁的溢流堰(4)流入輕相提升器(11)的儲液槽,從進氣口(15)內泵入氣體,氣體由倒置圓錐(20)壓入U形氣體導管(12),從位于澄清室(3)內的U形氣體導管(12)另一端噴出,上升的高速氣流產生負壓,使得輕相沿氣體導管(7)被抽提至后一級混合澄清萃取槽,輕相從氣體導管(7)流出后與后一級混合澄清萃取槽的重相導流管(6)內流下的重相匯流,然后 穿過靜態混合器(9),進入混合室(18),氣體由排氣口( 10)排出,如此反復,輕相最后被抽提至位于塔體最上端的混合澄清萃取槽,輕相從混合澄清萃取槽的澄清室(3)末端溢流堰(4)通過輕相出口(26)流出塔體; 重相由重相入口(25)進入塔體,與來自輕相提升器(11)的輕相匯流,在靜態混合器(9)內充分混合,混合液體從靜態混合器(9)流出后,進入混合澄清萃取槽的混合室(18),然后,從混合室(18)的折流擋板(19)的空隙處溢流進入澄清室(3),在澄清室(3)內,輕重兩相在重力作用下發生相分離,重相從重相導流管(6)流入前一級混合澄清萃取槽的混合室(18),如此反復,最后進入位于塔體混合澄清萃取槽的混合室(18),然后通過重相出口(28)流出塔體。
            10.如權利要求9所述的萃取方法,其特征在于,高壓氣體由進氣口(15)泵入塔內,由倒置圓錐(20)壓入U形氣體導管(12),然后從氣體導管(7)進入偶數級混合澄清萃取槽,最后從排氣口(10)吹出塔體。
            全文摘要
            本發明公開了一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置及萃取方法,塔體由3~30級不銹鋼材質的混合澄清萃取槽自下而上交錯堆垛串聯而成。混合澄清萃取槽末端側壁的外部設與澄清室連通的輕相提升器;偶數級混合澄清萃取槽設排氣口和液位計,奇數級設進氣口;高壓氣體經U形氣體導管吹入輕相提升器,高速氣流產生的負壓可使輕相提升器內的輕相抽提至后一級混合澄清萃取槽。澄清室底部連有重相導流管;重相導流管與氣體導管連通;重相導流管下方設置靜態混合器。本裝置可實現輕相由下而上逐級提升,塔體內無運動部件,輕重兩相的混合依靠靜態混合器實現,級效率高于現有傳統塔式設備,可實現輕重兩相在大相比或大流量比條件下操作。
            文檔編號B01D11/04GK102743896SQ20121021247
            公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月21日 優先權日2012年6月21日
            發明者劉會洲, 黃焜 申請人:中國科學院過程工程研究所
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