專利名稱：一種制備高質量功能性離子交換纖維的方法
技術領域：
本發明涉及功能性離子交換纖維，具體是一種制備高質量功能性離子交換纖維的 方法。
背景技術：
離子交換纖維(IEF)是一種纖維狀離子交換材料。中國專利CN1128020C公開了 一種制備功能性離子交換纖維的方法，該方法以普通的合成纖維為骨架，通過半碳化、磺化 或胺化等一系列化學反應，從而制得功能性離子交換纖維。但由于該方法工藝中的參數幅 度較大，生產中難以準確掌握，產品的質量不穩定，尤其是機械強度不夠高，吸附交換容量 不夠大。
發明內容
本發明的目的是為克服現有技術的不足，而提供一種制備高質量功能性離子交換 纖維的方法，該方法經過技術改進和選用優化參數生產功能性離子交換纖維，機械強度明 顯提高，交換容量明顯增大。實現本發明目的的技術方案是
一種制備高質量功能性陰離子交換纖維的方法，包括預處理、半碳化、酸化、醚化、胺 化、轉型處理、水洗等步驟，與現有技術不同的是
(1)預處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為15 25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分
鐘；
(2)半碳化在氮氣保護，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進 行兩次以上的高溫碳化，碳化時間2 3小時；
(3)酸化反應聞溫碳化后的廣品浸潰在濃度為2030%的稀硫酸溶液中6 7分鐘；
(4)醚化反應將酸化纖維放入濃度大于85%的環氧氯丙烷中，反應溫度為6(T80°C，保 溫f 2小時；
(5)胺化反應將醚化纖維與三甲胺溶液反應，反應溫度為6(T70°C，反應時間為f2小
時；
(6)轉型處理在胺化反應后，在所得纖維中通入5 15%的HC1溶液進行反應，反應時 間15 20分鐘；
(7)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陰離子交換纖維。一種制備高質量功能性陽離子交換纖維的方法，包括預處理、半碳化、酯化、磺化、 轉型處理、水洗等步驟，與現有技術不同的是
(1)預處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為15 25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分
鐘；
(2)半碳化在氮氣保護，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進 行兩次以上的高溫碳化，碳化時間2 3小時；(3)酯化反應在15%的硫酸浴中加入25 35%的硫酸鉀，進行酯化反應，反應時間為 10 15分鐘；
(4)磺化反應酯化反應后的纖維中加入75 85%的濃硫酸，反應時間為2(T30分鐘；
(5)轉型處理用1(T20%的氫氧化鈉，轉型時間為15 18分鐘；
(6)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陽離子交換纖維。所述聚乙烯醇基纖維的纖度為1. (T8. 4dtex。上述步驟中所述各原料的用量重量份配比為磷酸氫二胺相對PVA纖維用量為 10 20% ;醚化浴比為1 :25 30 ;胺化浴比為1 :20 30 ;磺化浴比為1 :15 20 ;酯化浴比為1 25 30 ;酸化浴比為1 :15 20 ;轉型浴比為1 :25 30 ;水洗水量為1 :80 100。本發明的優點是由于在工藝步驟中采用了優選參數，便于操作，產品質量穩定， 機械強度和交換容量明顯增強，與中國專利CN1128020C相比，機械強度提高了 0. 2倍，交換 容量提高了 0. 2倍。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步的闡述。一種制備高質量功能性陰離子交換纖維的方法，包括如下步驟
(1)預處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分鐘；
(2)半碳化在氮氣保護，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進 行兩次以上的高溫碳化，碳化時間2小時；
(3)酸化反應聞溫碳化后的廣品浸潰在濃度為25%的稀硫酸溶液中7分鐘；
(4)醚化反應將酸化纖維放入濃度大于85%的環氧氯丙烷中，反應溫度為75°C，保溫 1小時；
(5)胺化反應將醚化纖維與三甲胺溶液反應，反應溫度為65°C，反應時間為1小時；
(6)轉型處理在胺化反應后，在所得纖維中通入15%的HC1溶液進行反應，反應時間 15分鐘；
(7)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陰離子交換纖維。一種制備高質量功能性陽離子交換纖維的方法，包括如下步驟
(1)預處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為20%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分鐘；
(2)半碳化在氮氣保護，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進 行兩次以上的高溫碳化，碳化時間2小時；
(3)酯化反應在15%的硫酸浴中加入30%的硫酸鉀，進行酯化反應，反應時間為15分
鐘；
(4)磺化反應酯化反應后的纖維中加入80%的濃硫酸，反應時間為30分鐘；
(5)轉型處理用15%的氫氧化鈉，轉型時間為15分鐘；
(6)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陽離子交換纖維。本發明產品經檢測機械強度提高了 0.2倍，吸附離子交換容量提高了 0.2倍。本專利產品指標與專利CN 1128020C產品指標對比如表一所示
表一本專利產品指標與專利CN1128020C產品指標對比
權利要求
1.一種制備高質量功能性陰離子交換纖維的方法，包括預處理、半碳化、酸化、醚化、胺化、轉型處理和水洗步驟，其特征是 (1)預處理將聚乙烯醇基 纖維在濃度為15 25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分鐘； (2)半碳化在氮氣保護，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進行兩次以上的高溫碳化，碳化時間2 3小時； (3)酸化反應聞溫碳化后的廣品浸潰在濃度為2030%的稀硫酸溶液中6 7分鐘； (4)醚化反應將酸化纖維放入濃度大于85%的環氧氯丙烷中，反應溫度為6(T80°C，保溫f 2小時； (5)胺化反應將醚化纖維與三甲胺溶液反應，反應溫度為6(T70°C，反應時間為f2小時； (6)轉型處理在胺化反應后，在所得纖維中通入5 15%的HCl溶液進行反應，反應時間15 20分鐘； (7)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陰離子交換纖維。
2.一種制備高質量功能性陽離子交換纖維的方法，包括預處理、半碳化、酯化、磺化、轉型處理和水洗步驟，其特征是 (1)預處理將聚乙烯醇基纖維在濃度為15 25%的磷酸氫二胺溶液中浸泡7分鐘； (2)半碳化在氮氣保護，讓纖維與空氣隔絕的條件下，將浸泡后纖維在12(T15(TC進行兩次以上的高溫碳化，碳化時間2 3小時； (3)酯化反應在15%的硫酸浴中加入25 35%的硫酸鉀，進行酯化反應，反應時間為10-15分鐘； (4)磺化反應酯化反應后的纖維中加入75 85%的濃硫酸，反應時間為2(Γ30分鐘； (5)轉型處理用1(Γ20%的氫氧化鈉，轉型時間為15 18分鐘； (6)水洗利用自來水沖洗，直至pH值為中性，得到陽離子交換纖維。
3.根據權利要求I或2所述的方法，其特征是所述聚乙烯醇基纖維的纖度為I.0-8. 4dtex。
4.根據權利要求I或2所述的方法，其特征是上述步驟中所述各原料的用量重量份配比為磷酸氫二胺相對PVA纖維用量為1(Γ20% ;醚化浴比為I :25 30 ;胺化浴比為I :20 30 ;磺化浴比為I :15 20 ;酯化浴比為I :25 30 ;酸化浴比為I :15 20 ;轉型浴比為I 25 30 ;水洗水量為I :80 100。
全文摘要
本發明公開了一種制備高質量功能性離子交換纖維的方法，該方法以普通的合成纖維為骨架，通過預處理、半碳化、酸化、醚化、胺化、酯化、磺化、轉型處理、水洗等一系列化學反應，經技術改進和選用優化參數制備出高質量的功能性離子交換纖維。本發明的優點是由于在工藝步驟中采用了優選參數，便于操作，產品質量穩定，機械強度和離子交換容量明顯增強，與中國專利CN1128020C相比，機械強度提高了0.2倍，交換容量提高了0.2倍。
文檔編號B01J39/18GK102658216SQ20121013604
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月4日 優先權日2012年5月4日
發明者馮長根, 周從章, 曾慶軒, 楊海燕, 胡秀峰, 鄧瓊, 鄭波 申請人:桂林正翰科技開發有限責任公司