專利名稱：一種可重復使用的快速純化制備柱的制作方法
技術領域：
本發明屬于色譜分離技術領域，涉及一種制作簡單，密封性能好，承壓能力強，可重復使用的快速純化制備柱的設計及填充方法。主要用于有機合成和制藥行業中物質的分離提純。
背景技術：
快速純化制備柱是一種應用極為廣泛的分析色譜技術。其原理是溶于流動相中的各組分經過固定相時，由于與固定相發生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同，在固定相中滯留時間不同，從而先后從固定相中流出，達到分離的目的。目前現有的快速純化制備柱多為一次性純化分離柱，存在制造成本和使用成本較高的缺點。其他的可拆卸可重復使用的純化柱在使用過程中經常會發生流動相滲漏甚至密 封裝置脫落的狀況。快速純化制備柱必須具有較好的耐壓性能來防止流動相滲漏。本發明的目的在于提供一種更經濟實用、密封效果好、承壓能力強，可重復使用的快速純化制備柱，用來分離純化物質。
發明內容
本發明的目的在于提供一種可重復使用、廉價、承壓能力強、密封性能好，長期存放不漏液的快速純化制備柱。本發明的發明重點在于密封方式的先進性，密封內塞具有的環狀密封突起與柱體內壁緊密連接后，在柱體內部液體壓力的作用下，使環狀密封突起向四周擴張變形，與柱體內壁結合更加緊密，從而達到良好的密封效果，本發明巧妙的利用了純化柱使用過程中柱體內部的液體壓力。同時，純化柱使用完成后，液體壓力減小為零，密封接觸接觸壓力減小，柱蓋去掉后，密封內塞很容易從柱體上取下，達到重復裝填的效果。本發明同時提供一種簡單易行確實可靠的快速純化制備柱安裝方法。一方面，本快速純化制備柱可重復使用，因為快速純化制備柱的安裝和拆卸過程十分簡便，不需要特殊的工具。另一方面，因快速純化制備柱價格低廉和制作工藝簡便，該純化柱也可用作一次性使用。為達到上述目的，本發明快速純化制備柱包括五部分第一部分是圓柱狀柱體，該柱體一端是6%外圓錐接頭，用于連接到檢測器或樣品收集器，另一端為開口，用于填裝固定相和密封作用；第二部分是密封內塞，該部分一端是6 %內圓錐接頭，另一端密封突起用來同柱體內壁緊密連接實現密封；第三部分是通孔柱蓋，通過將穿孔柱蓋擰緊到柱體上，給予密封內塞一個軸向壓力，從而把密封內塞更加精密的固定在柱體上。第四部分為柱芯，用于特殊要求時使用。第五部分為雙頭右旋鎖定接頭，用于連接檢測器時使用，使柱體與檢測器連接更加牢固。另外還有五個過濾膜，分別放在柱體及柱芯內填充材料的兩端，防止在壓力下，填充材料溢出。
快速純化制備柱中所填充的填充材料可以是硅膠，各種表面改性硅膠，氧化鋁，高聚物。其填充材料，粒徑為5-200微米。快速純化制備柱的柱體、密封內塞和穿孔柱蓋由高分子聚丙烯制成。兩個過濾片是孔狀的高分子材料制成的多孔過濾膜。此處把本發明的優點和有益效果闡述一下。本快速純化制備柱由廉價的聚丙烯或聚乙烯制成，成本低廉。先進的密封方法，達到了良好的密封效果。同時由于密封方法的特殊性，僅憑手擰即可達到密封，不需要特殊工具。
為了更清晰說明本發明的優勢，結合附圖對本發明快速純化制備柱作進一步的詳細描述。圖I是中的快速純化制備柱具體實例分解示意圖。圖2是中的快速純化制備柱具體實例分解示意圖。圖3是柱管結構示意圖。圖4是柱蓋不意圖。圖5是內塞示意圖。圖6是上樣環示意圖。圖I是柱管底部導流槽示意圖。圖8是內塞加強筋示意圖。圖9是柱管及內塞密封示意圖。
圖10是雙頭右旋鎖定接頭其中1_柱體；2_上樣柱芯；3_密封內塞；4_柱蓋；5_柱管進□過濾膜；6_柱管出口過濾膜；7_柱管中部過濾膜；8_柱芯出口過濾膜；9_柱芯進口過濾膜；10-雙頭右旋鎖定接頭；11_柱管螺紋；12_柱管加強筋；13_外圓錐接頭；14_柱蓋螺紋；15_柱蓋加強筋；16-通孔；17_鎖定螺母；18_內塞密封面；19_柱芯進液過濾膜卡槽；20_柱芯出液過濾膜卡槽；21_柱體底部導流槽；22_內圓錐接頭；23_內塞加強筋；24_柱管密封面；25_雙頭右旋螺紋；26_焊接線。
具體實施例方式圖I顯示快速純化制備柱不帶柱芯的結構示意圖。具有圓筒狀結構的快速純化制備柱包括模制有外圓錐接頭13和加強筋12的柱體I、模制有內圓錐接頭22的密封內塞3，穿孔柱蓋4、模制雙頭右旋鎖定接頭10，兩個過濾膜5和6。在操作過程中，流動相從內圓錐接頭22流入到快速純化制備柱中，經填充材料到外圓錐接頭13。圖2顯示快速純化制備柱特殊使用時安裝柱芯的結構示意圖具有圓柱狀結構的快速純化制備柱包括模制有6%外圓錐接頭13和加強筋12的柱體I、模制有6%內圓錐接頭22的密封內塞3，通孔柱蓋4、模制雙頭右旋鎖定接頭10，模制柱芯2，4個過濾膜6、7、8和9。在操作過程中，流動相從內圓錐接頭22注入到快速純化制備柱中，通過柱芯，再經填充材料到外圓錐接頭13。
圖3顯示柱體I的結構示意圖。柱體I上帶有外螺紋11，用以和通孔柱蓋4的內螺紋14連接緊固。柱體I端口內壁24為內圓錐結構，端口大，內部小，密封內塞3的環狀密封突起18下壓時逐漸與內壁24接觸緊密，產生密封效果。圖4顯示通孔柱蓋4的結構示意圖。通孔16位于通孔柱蓋4頂端。在安裝時，將通孔16對準密封內塞3的進口管22，然后把通孔柱蓋4套在密封內塞3上，再將通孔柱蓋4擰到柱體I上。該過程中，穿孔柱蓋4將提供向下的壓力，促使密封內塞2更加緊密的與柱體I的端口 24和進口過濾片5密封連接。帶有內螺紋14的通孔柱蓋4就像螺帽，而在外表面帶有外螺紋11的柱體I就像中空的螺栓。通孔柱蓋4和密封內塞3之間只產生線性垂直向下壓力使密封內塞3上的環狀密封突起18與柱體I上的端口內壁24緊密連接，通孔柱蓋4上的內螺紋14和柱體I上的外螺紋11可以是順時針或逆時針連接。通孔柱蓋4外表面上均勻的豎狀條紋15，主要是防止在用手擰穿孔柱蓋3時穿孔柱蓋3的滑動。可以用扳手或鉗子來幫助擰緊，但用手擰緊足可以組裝密封的快速純化制備柱。圖5、圖8和圖9顯示密封內塞3結構示意圖及密封內塞3與柱體I的密封示意圖，密封內塞3上設有凹槽27，快速純化柱裝填完成后，當柱體內部有壓力時，凹槽27里面沖壓，使環狀密封突起18變形向外擴張，使環狀密封突起更緊密的與柱體端口內壁24連接。而且柱體內部壓力越大，密封更緊密。圖6顯示上樣柱芯的結構示意圖。圖I顯示柱體I底部導流槽21，導流槽21主要是將柱體內部液體均勻導入出口端13，不使液體在柱體I內形成滯留。圖10顯示雙頭右旋鎖定接頭10結構示意圖。焊接線26與柱體I底部通過超聲波焊接機焊接。雙頭右旋螺紋25與檢測器連接。在快速純化制備柱的組裝過程中，將出口過濾片6放在柱體I的出口端，加入填充材料，當填充材料接近到柱體I的端口時，把進口過濾片5放到填充材料上部。接著把密封內塞3的環狀密封突起18與柱體I的端口內壁24緊密連接形成密封。把穿孔柱蓋4的通孔16對準密封內塞3的進口端22后套到密封內塞3上，通過旋轉通孔柱蓋4到柱體I上形成緊密的連接。特殊需要加柱芯2時，填充材料裝填到柱體I中上部，放入柱體中部篩板7，再放入柱芯2。該快速純化制備柱可以簡單的拆卸和組裝，同時其具有良好的密封性和承壓能力，故能重復使用。在快速純化制備柱的拆卸過程中，將通孔柱蓋4從柱體I上擰下來。接著把密封內塞3從柱體I上拔下來。接著從柱腔中取出進口過濾膜5或柱芯2、填充材料和出口過濾膜6。柱體I、密封內塞3和穿孔柱蓋4這三部分用溶劑清洗后可重復使用。更換填充材料和過濾膜后，可以很容易的按組裝過程組裝新的快速純化制備柱。快速純化制備柱的組裝完成后，可應用在中壓色譜純化分離技術中。在操作過程中，進口端22連接到流動相源的設備上，流動相從流動相源中流入到柱體I中。流動相及樣品通過進口管22流經填充材料到出口管13。在樣品中的各個組份與填充材料的親和力不同使各個組份在填充材料中停留的時間有所差異。不同的保留時間導致每種組份出峰時 間不同，從而使各組份得以分離，最后連接到檢測器或樣品收集器。顯然，本發明的上述實施例及說明僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范 圍之列。
權利要求
1.一種可重復使用的快速純化制備柱，其特征在于包括 一個圓柱柱體，具有液體入口端和出口端； 一個密封內塞，置于圓柱柱體液體入口端； 一個通孔柱蓋，與圓柱柱體入口端螺紋連接； 5個過濾膜，分別置于圓柱柱體出口端，中部和入口端，上樣柱芯的入口端和出口端； 一個上樣柱芯，置于圓柱柱體入口端內部。
2.根據權利要求I所述的純化制備柱，其特征在于所述圓柱柱體入口端端口內部和所述密封內塞的密封突起可形成密封連接，在使用過程中，液體充滿填充腔，通過壓力作用，密封內塞的密封突起向外變形，壓緊柱體入口端內壁，使密封更加牢固。此密封連接具有柱體內部壓力愈大，密封愈好的效果。
3.根據權利要求I所述的純化制備柱，其特征在于所述圓柱柱體上帶有6%外圓錐接頭，便于同檢測器達到快速密封。
4.根據權利要求I所述的純化制備柱，其特征在于所述圓柱柱體內部帶有空腔，用來裝填填充材料。
5.權利要求I所述的純化制備柱，其中，所述填充柱體腔的填充材料是硅膠，各種表面改性硅膠，氧化鋁或高聚物，粒徑為5 200微米。
6.權利要求I所述的純化制備柱，其中，所述柱體在上端外部帶有鎖緊外螺紋，用于同柱蓋鎖緊連接。
7.權利要求I所述的純化制備柱，其中，所述柱體外部帶有2-8道加強筋，起作用具有加強柱體強度，防止變形作用。
8.權利要求I所述的純化制備柱，其中，所述密封內塞帶有6%內圓錐接頭，便于同檢測儀器達到塊速密封連接。
9.權利要求I所述的純化制備柱，其中，所述密封內塞帶有液體分配腔，用于將進入液體平均分配到過濾膜上。
10.權利要求6所述的純化制備柱，其中，所述通孔柱蓋帶有與內螺紋，與柱體外螺紋配合，將密封內塞軸向壓進柱體內部。
11.權利要求I所述的純化制備柱，其中，柱體，柱蓋，內塞，柱芯，鎖定接頭均為聚丙烯高分子材料做成，可以耐受甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃等大部分有機溶劑，溶脹較小，同時，由于用高分子材料做成，具有較大的強度，抵抗內部壓力造成的炸裂、漏液等情況。
12.權利要求I所述的純化制備柱，所述柱芯置入柱體內部。
13.權利要求I所述的純化制備柱，其中，所述鎖定接頭帶有內雙頭螺紋，6%外圓錐接頭同檢測儀器連接的同時旋轉鎖定接頭，達到進一步緊固連接的作用。
14.權利要求I所述的純化制備柱，所述過濾膜又帶孔高分子材料制成。
15.一種組裝權利要求I所述的純化制備柱的方法，其特征在于包括以下步驟 將雙頭右旋鎖定接頭通過超聲波焊接機焊接于主管底部； 將出口過濾膜放入柱體出口端底部； 將填充材料裝入所述柱體的腔內，直到該柱體的入口端； 將進口過濾膜放到所述入口端的填充材料的頂端；將密封內塞裝到柱體入口端，扣緊，所述密封內塞與進口過濾膜的緊密相貼； 將穿孔柱蓋的開口孔對準密封內塞的上部；以及 將穿孔壓蓋旋轉到柱體上，直到形成緊密的密封連接。
16.一種組裝權利要求I所述的純化制備柱的方法，其特征在于包括以下步驟 將雙頭右旋鎖定接頭通過超聲波焊接機焊接于主管底部； 將出口過濾膜放入柱體出口端底部； 將填充材料裝入所述柱體的腔內，直到該柱體中上部的固定位置； 將柱體中部過濾膜放到所述入口端的填充材料的頂端； 將柱芯出口過濾膜置入柱芯底部； 將填充材料裝入柱芯空腔內； 將柱芯入口過濾膜置入柱芯入口端； 將柱芯置入柱體內部，使柱芯與柱體中部過濾膜緊挨； 將密封內塞裝到柱體入口端，扣緊，所述密封內塞與進口過濾膜緊密相貼； 將穿孔柱蓋的開口孔對準密封內塞的上部；以及 將穿孔壓蓋旋轉到柱體上，直到形成緊密的密封連接。
17.根據權利要求15或16所述的方法，其特征在于通過重新填裝新的填充材料和新的過濾膜而重新組裝所述中壓色譜純化制備柱。
18.—種中壓色譜純化制備柱，其特征在于該純化制備柱所能承受的壓力范圍為·100 1400kPa (千帕)。
全文摘要
快速純化制備柱由五個部分組成連有出口端的柱體，連有進口端的密封內塞，穿孔壓蓋，柱芯及雙頭右旋鎖定接頭。過濾膜分別放在柱體及柱芯內部的出口端和入口端，以防止柱內填充物在壓力下溢出。柱體入口端端口與密封內塞的環狀突起密封連接。穿孔壓蓋可以用手擰到柱體上實現密封。本發明結構合理，便于工業化生產，承壓能力強。本發明的安裝和拆卸過程簡單，可重復使用。由于其成本低廉，亦可用作一次性使用。
文檔編號B01D15/22GK102652883SQ20121000228
公開日2012年9月5日 申請日期2012年1月6日 優先權日2012年1月6日
發明者張北京, 汪群杰 申請人:天津博納艾杰爾科技有限公司