專利名稱：一種真空升華裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種提純固態物質的高效裝置，特別是涉及一種真空升華裝置。
背景技術：
隨著高分子化工的迅猛發展，合成性能優質的高分子材料已越來越受到人們的重視，為了制備優異性能的有機聚合物及生物降解醫用材料，所采用的單體要求特別高，因此對單體純化是必不可少的過程。在實驗室中，大多有機物質因熔點和沸點高，通過普通蒸餾分離技術很難實現，而通過結晶技術導致產率過低和產生大量廢溶劑等缺點。采用真空升華方法加以分離則能獲得很高的收率，并不存在溶劑污染的問題，真空升華提純技術可以應用于有機物與有機物、有機物與無機物、無機物與無機物之間的分離，還可利用反應升華技術用于生產制備領域，因此，它廣泛應用于高分子化工、精細化工等領域。目前，現有的真空升華提純方法或裝置存在很多缺陷，如國內真空階梯升華儀、利于收集產物的真空升華裝置等單批可升華量小，在升華固體量相對較大的情況下，其升華和收集單元中的溫度很難精確控制在某個范圍內，使得提純產物的收率降低；在國外諸如美國、日本適合有機材料真空升華的中試裝置不多，而且大多數裝置造價昂貴，其物料混合度、熱交換效率差，提純周期長，尚很難滿足實際工業化提純的需要。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種真空升華裝置。本發明的技術方案概述如下真空升華裝置，包括罐底和罐蓋，所述罐底和罐蓋通過法蘭密封連接，所述罐蓋頂壁的下表面設置有筒狀的內套管，所述內套管的底部位于所述罐底的中下部，在所述罐蓋頂壁的中心處設置有真空管，所述真空管的中下部呈錐體狀設置在所述內套管內部，所述真空管的底端與所述內套管的底端固定連接，冷卻水入水管貫穿所述罐蓋的頂壁并設置在所述內套管和真空管之間而且伸入到所述內套管內，冷卻水出水管設置在所述罐蓋頂壁位于所述內套管和真空管之間，在所述罐底設置有攪拌。所述內套管的外表面最好設置有垂刺。還可以在所述真空管的內表面設置有垂刺。所述垂刺為1-4圈呈水平設置。最好是垂刺為2-3圈，各圈間垂刺呈錯位設置。所述攪拌器最好是磁力攪拌器。本發明的真空升華裝置能對單體通過真空升華而純化，分離則能獲得很高的收率，并不存在溶劑污染的問題，可以應用于有機物與有機物、有機物與無機物、無機物與無機物之間的分離，以及邊反應邊分離，提純產物的收率高；造價較低，熱交換效率高，提純周期短，能滿足實際工業化提純的需要。
附圖為本發明的真空升華裝置結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步的說明。下面的說明是為了使本領域的技術人員能夠更好地理解本發明，但不用于對本發明作任何限制。真空升華裝置(見附圖)，包括罐底1和罐蓋2，罐底和罐蓋通過法蘭密封連接，罐蓋頂壁的下表面設置有筒狀的內套管3，內套管的底部位于所述罐底的中下部，在罐蓋頂壁的中心處設置有真空管4，真空管的中下部呈錐體狀設置在內套管內部，真空管的底端與內套管的底端固定連接，冷卻水入水管5貫穿罐蓋的頂壁并設置在內套管和真空管之間而且伸入到內套管內，冷卻水出水管6設置在罐蓋頂壁位于內套管和真空管之間，在罐底設置有攪拌7。內套管的外表面可以設置有垂刺8。最好是在內套管的外表面和真空管的內表面都設置有垂刺。垂刺可以是1圈，也可以是從上到下2、3或4圈并呈水平設置。垂刺最好是2圈或3圈，各圈間垂刺呈錯位設置。根據真空管的中下部的直徑、升華原料量、產物收集情況及冷凝效果可以調整罐底底端直徑，彈性范圍在100 350mm(可以選較小的范圍，如100 150mm)。攪拌器可以選用各種類型的攪拌器，最好是選用磁力攪拌器，攪拌器的磁力使得攪拌葉在固體物料內水平旋轉和垂直翻轉，將物料混合均勻，溫度維持穩定，從而大大加快和提高物料的升華速度。下面通過具體實施例對本發明的效果作進一步的說明。實施例1將200g經真空干燥后的負載在硅藻土上的N-(氯乙酰基)-丙氨酸鈉放入本發明的真空升華裝置的罐底內，將罐蓋蓋上，并通過法蘭將罐底、罐蓋密封連接，間接預熱，將真空管的上接口依次與旋片真空泵、微機熱偶真空計及緩沖排放裝置串聯，以保證系統的密封性，對系統抽真空，待真空度降至10 以內，間接加熱并開啟攪拌，通冷卻水同時逐漸提升加熱溫度至230°c，保證系統真空度一直維持在10 以內，保持10小時，最后關閉真空管上部設置的旋塞閥9，打開緩沖排放裝置放空閥，停止真空和加熱。待系統冷卻至常溫后， 收集內套管外表面、真空管的中下部呈錐體狀的內表面及罐底側壁上的粗產物3-甲基-嗎啉-2，5-二酮約 50g。
權利要求
1.真空升華裝置，其特征包括罐底和罐蓋，所述罐底和罐蓋通過法蘭密封連接，所述罐蓋頂壁的下表面設置有筒狀的內套管，所述內套管的底部位于所述罐底的中下部，在所述罐蓋頂壁的中心處設置有真空管，所述真空管的中下部呈錐體狀設置在所述內套管內部， 所述真空管的底端與所述內套管的底端固定連接，冷卻水入水管貫穿所述罐蓋的頂壁并設置在所述內套管和真空管之間而且伸入到所述內套管內，冷卻水出水管設置在所述罐蓋頂壁位于所述內套管和真空管之間，在所述罐底設置有攪拌。
2.根據權利要求1所述的真空升華裝置，其特征是在所述內套管的外表面設置有垂刺。
3.根據權利要求2所述的真空升華裝置，其特征是在所述真空管的內表面設置有垂刺。
4.根據權利要求2或3所述的真空升華裝置，其特征是所述垂刺為1-4圈呈水平設置。
5.根據權利要求4所述的真空升華裝置，其特征是所述垂刺為2-3圈，各圈間垂刺呈錯位設置。
6.根據權利要求1所述的真空升華裝置，其特征是在所述攪拌器為磁力攪拌器。
全文摘要
本發明公開了一種真空升華裝置，包括罐底和罐蓋，罐底和罐蓋通過法蘭密封連接，罐蓋頂壁的下表面設置有筒狀的內套管，內套管的底部位于罐底的中下部，在罐蓋頂壁的中心處設置有真空管，真空管的中下部呈錐體狀設置在內套管內部，真空管的底端與內套管的底端固定連接，冷卻水入水管貫穿罐蓋的頂壁并設置在內套管和真空管之間而且伸入到內套管內，冷卻水出水管設置在罐蓋頂壁位于內套管和真空管之間，在罐底設置有攪拌。本發明的裝置能對單體通過真空升華而純化，分離則能獲得很高的收率，并不存在溶劑污染的問題，造價較低，熱交換效率高，提純周期短，能滿足實際工業化提純的需要。
文檔編號B01D7/00GK102512843SQ20121000095
公開日2012年6月27日 申請日期2012年1月4日 優先權日2012年1月4日
發明者馮亞凱, 張利 申請人:天津大學