專利名稱：金剛烷多元醇的制造方法
技術領域：
本發明涉及作為高功能性聚合物、合成潤滑油、增塑劑等的中間原料或醫藥農藥等有機藥品的中間體有用的金剛烷多元醇的制造方法。
背景技術：
作為金剛烷多元醇(金剛烷二醇、金剛烷三醇等)的制法，有在水/有機溶劑的2相體系中使金剛烷類與釕化合物及次氯酸鹽反應的方法(參照專利文獻I 3)。但是，由于釕化合物昂貴，因此需要回收并再次使用。其中，由于釕可以取各種價數，因此存在難以以單一化合物的形式回收、其回收率低的問題。為了解決該問題點,有如下方法:在反應后的溶液中添加氧化劑使釕成為高氧化狀態之后，轉移到有機相中進行回收(參照專利文獻4);將含釕原料與堿氫氧化物混合，使其與氧化劑反應提取釕，進而通過用低級醇還原而回收(參照專利文獻5);用堿熔融含釕原料之后，加入氧化劑使其浸出，濕式還原、酸洗滌后進行回收(參照專利文獻6)。然而，即使采用上述任意的方法，為了將釕化合物再次用作氧化反應的催化劑，均需要繁雜的工序，且由于需要使用還原劑等，因此成本方面也存在問題。現有技術文獻專利文獻專利文獻1:日本特開2000-219646號公報專利文獻2:日本特開2001-335519號公報專利文獻3:日本特開2004-339105號公報專利文獻4:日本特開2001-031603號公報專利文獻5:日本特開2003-201526號公報專利文獻6:日本特開2009-057611號公報
發明內容
發明要解決的問題本發明以提供下述制法為課題，該制法為:在制造金剛烷多元醇的方法中，可高收率且容易地分離回收催化劑即釕化合物并供給下次反應的制法。用于解決問題的方案
本發明人等進行了深入的研究，結果發現，在使金剛烷類在水/有機溶劑的2相體系中與釕化合物及次氯酸鹽反應的方法中，通過將無機系吸附劑添加到反應體系中，可容易地回收釕化合物并可再次供給氧化反應，從而完成本發明。即本發明涉及一種金剛烷多元醇的制造方法，其特征在于，其為使通式(I)表示的金剛烷在水/有機溶劑的2相體系中與釕化合物及次氯酸鹽反應制造金剛烷多元醇的方法，該方法具有:在反應體系中添加無機系吸附劑的工序；以及在反應混合液中添加堿，將所述釕化合物連同所述無機系吸附劑一起分離，將分離出的該釕化合物及該無機系吸附劑再次用于下次反應的工序。
權利要求
1.一種金剛烷多元醇的制造方法，其特征在于，其為使通式(I)表示的金剛烷在水/有機溶劑的2相體系中與釕化合物及次氯酸鹽反應制造金剛烷多元醇的方法，該方法具有: 在反應體系中添加無機系吸附劑的工序；以及 在反應混合液中添加堿，將所述釕化合物連同所述無機系吸附劑一起分離，將分離出的該釕化合物及該無機系吸附劑再次用于下次反應的工序，
2.根據權利要求1所述的制造方法，其中，將所述無機系吸附劑預先添加到反應器中，或在反應即將結束前添加。
3.根據權利要求1或2所述的制造方法，其中，添加所述堿使反應水相的pH為7以上。
4.根據權利要求1 3中任一項所述的制造方法，其中，所述無機系吸附劑為選自由磷酸鈣類、滑塊石類及非晶性鋁硅酸鹽類組成的組中的I種以上。
5.根據權利要求4所述的制造方法，其中，所述磷酸鈣類為磷酸三鈣。
6.根據權利要求4所述的制造方法，其中，所述滑塊石類為水滑石。
7.根據權利要求4所述的制造方法，其中，所述磷酸鈣為羥基磷灰石。
全文摘要
根據本發明可提供一種金剛烷多元醇的制造方法，該方法為使金剛烷類在水/有機溶劑的2相體系中與釕化合物及次氯酸鹽反應制造金剛烷多元醇的方法，其具有在反應體系中添加無機系吸附劑的工序；以及在反應混合液中添加堿，將上述釕化合物連同上述無機系吸附劑一起分離，將分離出的該釕化合物及該無機系吸附劑再次用于下次反應的工序。
文檔編號B01J27/13GK103221369SQ20118005599
公開日2013年7月24日 申請日期2011年11月15日 優先權日2010年11月22日
發明者大內貴, 西村喜男 申請人:三菱瓦斯化學株式會社