專利名稱：一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及制備乙酰丙酮鈣，尤其涉及一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備。
背景技術：
乙酰丙酮鹽的合成，已有一些報道，液相法居多，固相法近幾年少量出現。通過市場調查乙酰丙酮鈣用途廣泛，它可作為硬質PVC等鹵化物熱穩定劑，與硬脂酰甲烷、二苯甲酰甲烷有顯著的協同作用。它還可作為樹脂硬化的促進劑，樹脂交聯劑，樹脂、橡膠的添加劑，超傳導薄膜、熱線反射玻璃、透明導電膜的形成劑。在傳統的液相法合成乙酰丙酮鈣工藝中，先在氯化鈣溶液中加入氫氧化鈉，生氣氫氧化鈣，再加入乙酰丙酮反應生成乙酰丙酮鈣。由于在水溶液中反應，乙酰丙酮會有部分分解損失，另外液相法的分離需要耗費大量能量。實驗發現采用該法制取乙酰丙酮鈣，反應時間長，產物得率不高，用紫外分光光度法來檢測產物，吸收峰較多，說明副產物多。固相法是近的來乙酰丙酮鹽合成方法的研究熱點，該方法直接以氫氧化鈣為原料與乙酰丙酮加熱反應生成乙酰丙酮鈣。該法條件溫和、操作簡單，反應速度快、高選擇性、高產率，低能耗、環境友好，具有普遍實用性，同時也避免了對功能混合物的不良影響。經實驗證明，選用固相法的同時以甲醇為稀釋溶劑，既有利于操作和反應進行，又有利于反應物的回收以及生成物的洗滌和回收。然而，現有理論都未涉及到批量生產時工藝步驟所采用的設備。
實用新型內容本實用新型的目的是為批量生產乙酰丙酮鈣提供一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備。本實用新型的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的—種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備，它包括甲醇精餾塔、冷凝器、再沸器、甲醇蒸餾釜和甲醇回流罐；所述甲醇蒸餾釜頂部出汽口和再沸器頂部出汽口一通過管道匯合連接到甲醇精餾塔中下部進汽口 ；所述甲醇精餾塔頂部出汽口二與冷凝器進汽口通過管道連接；所述冷凝器出液口與所述甲醇回流罐進液口通過管道連接；所述甲醇回流罐出液口通過管道和回流泵與所述甲醇精餾塔進液口一連接；所述甲醇精餾塔底部排污口、 再沸器底部排污口和甲醇蒸餾釜底部排污口通過管道連接；所述再沸器、甲醇蒸餾釜頂部設置有進料口，所述甲醇回流罐上設置有出料口。通過回流泵反復提純甲醇，回收較高純度的甲醇。作為上述技術方案的優選，所述冷凝器為兩個，分為別一級冷凝器和二級冷凝器； 所述一級冷凝器和二級冷凝器通過管道連接。作為上述技術方案的優選，所述一級冷凝器與所述甲醇精餾塔連接，所述二級冷凝器與所述甲醇回流罐連接。[0011]作為上述技術方案的優選，所述一級冷凝器位于所述二級冷凝器的上方，所述二級冷凝器位于所述甲醇回流罐的上方。作為上述技術方案的優選，所述甲醇精餾塔、再沸器和甲醇蒸餾釜頂部設置有溫度計；所述甲醇精餾塔和甲醇蒸餾釜頂部設置有壓力計；所述甲醇精餾塔和甲醇回流罐上設置有視鏡。通過溫度計和壓力計觀察設備內溫度和壓力，使達到生產工藝所需溫度和壓力， 視鏡用于觀察設備內部情況。主要生產工藝控制條件甲醇精餾塔進料量500 600L/h甲醇精餾塔頂真空度0. OMPa (表壓)甲醇精餾塔釜溫度70°C-80°C甲醇精餾塔頂溫度67°C-71°C甲醇精餾塔回流比2:1甲醇精餾塔釜液面(2/3甲醇塔釜排污污溫度90°C (以甲醇含量彡5%為準，試車后確定)綜上所述，本實用新型具有以下有益效果通過上述設備所回收的甲醇純度高，產量高，能源消耗小，設備結構緊湊。經濟效
顯者ο
圖1是甲醇回收精餾設備示意圖；圖中1 一甲醇精餾塔，2 一再沸器，3 -甲醇蒸餾釜，4 -甲醇回流罐，31 —出汽口， 21 —出汽口一，12 —出汽口二，42 —進液口，5 —回流泵，13 —進液口一，8 —進料口，41 一出料口，61 —一級冷凝器，62 —二級冷凝器，111 一溫度計，112—壓力計。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型作進一步詳細說明。本具體實施例僅僅是對本實用新型的解釋，其并不是對本實用新型的限制，本領域技術人員在閱讀完本說明書后可以根據需要對本實施例做出沒有創造性貢獻的修改，但只要在本實用新型的權利要求范圍內都受到專利法的保護。如附圖所示一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備，它包括甲醇精餾塔1、 冷凝器、再沸器2、甲醇蒸餾釜3和甲醇回流罐4 ；甲醇蒸餾釜3頂部出汽口 31和再沸器2 頂部出汽口一 21通過管道匯合連接到甲醇精餾塔1中下部進汽口 ；甲醇精餾塔1頂部出汽口二 12與冷凝器進汽口通過管道連接；冷凝器出液口與甲醇回流罐4進液口 42通過管道連接；甲醇回流罐4出液口通過管道和回流泵5與甲醇精餾塔1進液口一 13連接；甲醇精餾塔1底部排污口、再沸器2底部排污口和甲醇蒸餾釜3底部排污口通過管道連接；再沸器 2、甲醇蒸餾釜3頂部設置有進料口 8，甲醇回流罐4上設置有出料口。通過回流泵反復提純甲醇，回收較高純度的甲醇。冷凝器為兩個，分為別一級冷凝器61和二級冷凝器62 ；—級冷凝器61和二級冷凝器62通過管道連接。一級冷凝器61與甲醇精餾塔1連接，二級冷凝器62與甲醇回流罐4連接。一級冷凝器61位于二級冷凝器62的上方，二級冷凝器62位于甲醇回流罐4的上方。甲醇精餾塔1、再沸器2和甲醇蒸餾釜3頂部設置有溫度計111 ； 甲醇精餾塔1和甲醇蒸餾釜3頂部設置有壓力計112 ；甲醇精餾塔1和甲醇回流罐4上設置有視鏡。通過溫度計和壓力計觀察設備內溫度和壓力，使達到生產工藝所需溫度和壓力， 視鏡用于觀察設備內部情況。開啟甲醇精餾打料泵，將稀甲醇打入再沸器2，觀察加熱釜視鏡，待物料達到1/3 處時，停止進料，開啟甲醇蒸餾釜3和再沸器2蒸汽加熱閥，當甲醇回流罐4中的甲醇液面到1/2液位時開啟回流泵5，進行全回流操作，控制甲醇精餾塔1頂溫度在67°C -71°C內，當回流液中水份含量小于0. 5%時，甲醇開始從甲醇回流罐4出料口出料至回收甲醇計量罐， 控制回流比為2 1,同時開再沸器2進料，控制進料量為500 600L/h。控制甲醇精餾塔1 和甲醇蒸餾釜3液面小于2/3，當甲醇精餾塔1和甲醇蒸餾釜3液面大于2/3時，停止進料， 逐漸加大回流比，以保證出料液中水份< 0. 5%。當出料液中水份> 1%時，將出料液另外裝桶作下次再精餾，逐漸升高甲醇精餾塔和甲醇蒸餾釜3溫度至90°C，停止加熱。待甲醇蒸餾釜3內物料冷卻至常溫后排污。
權利要求1.一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備，其特征在于它包括甲醇精餾塔 (1)、冷凝器、再沸器(2)、甲醇蒸餾釜(3)和甲醇回流罐(4)；所述甲醇蒸餾釜(3)頂部出汽口(31)和再沸器(2)頂部出汽口一(21)通過管道匯合連接到甲醇精餾塔(1)中下部進汽口 ；所述甲醇精餾塔(1)頂部出汽口二(12)與冷凝器進汽口通過管道連接；所述冷凝器出液口與所述甲醇回流罐(4)進液口(42)通過管道連接；所述甲醇回流罐(4)出液口通過管道和回流泵(5 )與所述甲醇精餾塔(1)進液口一(13 )連接；所述甲醇精餾塔(1)底部排污口、再沸器(2 )底部排污口和甲醇蒸餾釜(3 )底部排污口通過管道連接；所述再沸器(2 )、甲醇蒸餾釜(3)頂部設置有進料口(8)，所述甲醇回流罐(4)上設置有出料口(41)。
2.根據權利要求1所述一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備，其特征在于 所述冷凝器為兩個，分為別一級冷凝器(61)和二級冷凝器(62);所述一級冷凝器(61)和二級冷凝器(62)通過管道連接。
3.根據權利要求2所述一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備，其特征在于 所述一級冷凝器(61)與所述甲醇精餾塔(1)連接，所述二級冷凝器(62)與所述甲醇回流罐 (4)連接。
4.根據權利要求3所述一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備，其特征在于 所述一級冷凝器(61)位于所述二級冷凝器(62)的上方，所述二級冷凝器(62)位于所述甲醇回流罐(4)的上方。
5.根據權利要求1或2或3或4所述一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備， 其特征在于所述甲醇精餾塔(1)、再沸器(2)和甲醇蒸餾釜(3)頂部設置有溫度計(111); 所述甲醇精餾塔(1)和甲醇蒸餾釜(3)頂部設置有壓力計(112);所述甲醇精餾塔(1)和甲醇回流罐(4)上設置有視鏡。
專利摘要本實用新型涉及制備乙酰丙酮鈣，尤其涉及一種用于制備乙酰丙酮鈣的甲醇回收精餾設備。它包括甲醇精餾塔、冷凝器、再沸器、甲醇蒸餾釜和甲醇回流罐；甲醇蒸餾釜頂部出汽口和再沸器頂部出汽口一通過管道匯合連接到甲醇精餾塔中下部進汽口；甲醇精餾塔頂部出汽口二與冷凝器進汽口通過管道連接；冷凝器出液口與甲醇回流罐進液口通過管道連接；甲醇回流罐出液口通過管道和回流泵與甲醇精餾塔進液口一連接；甲醇精餾塔底部排污口、再沸器底部排污口和甲醇蒸餾釜底部排污口通過管道連接；再沸器、甲醇蒸餾釜頂部設置有進料口，甲醇回流罐上設置有出料口。通過上述設備所回收的甲醇純度高，產量高，能源消耗小，設備結構緊湊。經濟效益顯著。
文檔編號B01D3/14GK202173797SQ20112028387
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月5日 優先權日2011年8月5日
發明者楊立新, 林伯祥, 高敏華 申請人:湖州新奧特醫藥化工有限公司