專利名稱：一種熱敏性物料的精制裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種精制化學產品的裝置，具體地說，涉及一種熱敏性物料在溶解精制過程中使用的精制裝置。
背景技術：
化學原料藥、中間體在生產過程中，需要對產品進行精制純化。精制工藝通常采用重結晶的方法，即選擇合適的溶劑將固體物料溶解，溶解液加入活性炭脫色處理，脫色液過濾后進行重新結晶。重結晶的方法通常有低溫結晶、減壓濃縮結晶、加入反溶劑結晶，經過過濾產品的雜質被母液帶走，得到純度較好的固體產品。如圖1和2所示，現有的用于精制的裝置主要包括溶解罐1、脫色罐2、過濾器3和 5、結晶罐4以及真空干燥器6。精制流程包括在溶解罐將溶劑升溫到一定溫度，加入待精制的固體物料粗品，在攪拌下使其全部溶解，然后快速降溫至物料比較穩定的溫度，在脫色罐 3中用活性炭脫色，然后將脫色的料液經過濾器過濾處理，然后在結晶罐中通過合適的結晶工藝進行重結晶，例如加入反溶劑，降低產品的溶解度，使其重新結晶，結晶液經過濾、干燥器6干燥后得到需要的純品。在固體物料的溶解過程中，通常采用提高溫度的方法，盡可能提高物料的溶解度， 減少溶劑的用量，更利于后續的結晶過程。但對于熱敏性物料來說，不適合采用現有的這種裝置來進行精制，主要有以下缺點1、熱敏性物料在熱環境中的性質不穩定，高溫溶解容易產生降解，而低溫溶解時所需溶劑量大，重結晶時消耗的結晶溶劑也同時增加，同時相同產能下，設備的容積也大幅度增加，成本較高；2、在高溫溶解時，因工業化生產批量較大，溶解罐中的高溫溶解液降溫速率較慢， 易造成產品降解，收率降低，質量變差；3、溶解罐采用夾套降溫方式，換熱效率低，能耗損失大。
實用新型內容為克服現有技術中的上述缺陷，本實用新型提出一種熱敏性物料的精制裝置。根據本實用新型的一個方面，提出了一種用于熱敏性物料的精制裝置，包括混懸罐、脫色罐、過濾器、結晶罐以及干燥器，其特征在于，該裝置還包括布置在混懸罐和脫色罐之間的換熱器。所述換熱器包括加熱段、冷卻段、物料進口、物料出口、熱水進口、熱水出口、冷水進口和冷水出口 ；加熱段位于加熱器的上部，冷卻段位于加熱器的下部；物料進口位于加熱段的上端，物料出口位于冷卻段的下端；其中，熱水進口和熱水出口布置在加熱段上，冷水進口和冷水出口布置在冷卻段上。熱水進口位于加熱段的一側或者上部，熱水出口位于加熱段的另一側或者下部； 冷水進口位于冷卻段的一側或者上部，冷水出口位于冷卻段的另一側或者下部。[0012]熱水進口和熱水出口位于加熱段的同一側；冷水進口位于冷卻段的一側或者下部，冷水出口位于冷卻段的另一側或者上部。換熱器為管式換熱器、螺旋盤式換熱器，或者滾筒式換熱器。換熱器為單管、雙管或者多管的換熱器。加熱段和冷卻段通過隔層阻斷，該隔層是非導熱材料，該單管、雙管或者多管從物料進口通過隔層連通到物料出口。所述過濾器為兩個，分別位于脫色罐和結晶罐以及結晶罐和干燥器之間。所述混懸罐容納熱敏性物料與第一溶劑形成的混懸液，其入口接納物料粗品。所述脫色罐容納脫色劑，輸入口連通換熱器的溶解液輸出口 ；結晶罐接收脫色液， 其一個入口接納反溶劑。本發明的技術方案主要是解決化學原料藥、中間體在精制純化生產工藝中，熱敏性物料溶解過程容易降解破壞，實現溶解過程的時間、溫度等控制間題。具有以下有益效果1、物料在換熱器的高溫段溶解，以降低溶劑的消耗量和相關設備容積，降低成產成本；2、物料的熱溶液在換熱器的低溫度迅速降溫，縮短物料在高溫狀態下的時間，減少了物料的降解量，提高產品精制收率，提高產品質量；3、提高設備的換熱效率，降低能耗。
圖1示出現有技術中用于溶解精制物料的裝置的結構；圖2示出現有技術中用于溶解精制物料的裝置的運行流程圖；圖3示出根據本發明的用于精制熱敏性物料的裝置的結構圖；圖4示出根據本發明的一個實施例的換熱器的結構圖；圖5示出根據本發明的另一個實施例的換熱器的結構圖；圖6示出根據本發明的用于精制熱敏性物料的裝置的運行流程圖。如圖所示，為了能明確實現本實用新型的實施例的結構，在圖中標注了特定的結構和器件，但這僅為示意需要，并非意圖將本實用新型限定在該特定結構、器件和環境中， 根據具體需要，本領域的普通技術人員可以將這些器件和環境進行調整或者修改，所進行的調整或者修改仍然包括在后附的權利要求的范圍中。
具體實施方式
以下結合附圖和具體實施例對本實用新型提供的一種熱敏性物料在溶解精制過程中使用的精制裝置進行詳細描述。在以下的描述中，將描述本實用新型的多個不同的方面，然而，對于本領域內的普通技術人員而言，可以僅僅利用本實用新型的一些或者全部結構或者流程來實施本實用新型。為了解釋的明確性而言，闡述了特定的數目、配置和順序，但是很明顯，在沒有這些特定細節的情況下也可以實施本實用新型。在其他情況下，為了不混淆本實用新型，對于一些眾所周知的特征將不再進行詳細闡述。[0032]圖3示出根據本發明的用于精制熱敏性物料的裝置的結構圖，如圖3所示，本發明的裝置包括混懸罐31、換熱器32、脫色罐33、過濾器34和36、結晶罐35以及干燥器37。其中，過濾器34和36分別位于脫色罐33和結晶罐35以及結晶罐35和干燥器37之間。換熱器32布置在混懸罐31和脫色罐33之間。進一步，如圖3所示，混懸罐可以容納熱敏性物料與第一溶劑形成的混懸液，通過入口接收粗品。換熱器包括加熱段和冷卻段，其中加熱段位于上部，可以使混懸液迅速加熱溶解；冷卻段位于下部，使上述溶液快速冷卻。脫色罐容納脫色劑，輸入口連通換熱器的溶解液輸出口，接收來自換熱器的溶解液，并脫色得到脫色液。過濾器用于過濾來自脫色罐的脫色液。結晶罐接收脫色液，并通過加入第二溶劑(反溶劑)，使所述熱敏性物料重新結晶， 得到結晶液。該結晶液通過過濾，并且干燥器37的干燥后得到純品晶體。圖4示出根據本發明的一個實施例的換熱器的結構圖，如圖4所示，換熱器包括加熱段、冷卻段、物料進口、物料出口、熱水進口、熱水出口、冷水進口和冷水出口。其中，換熱器為管式換熱器，進一步，換熱器為單管換熱器。其中，加熱段位于換熱器的上部，冷卻段位于加熱器的下部，物料進口位于加熱段的上端，物料出口位于冷卻段的下端。其中，單管穿過加熱管和冷卻段，加熱段和冷卻段通過隔層阻斷，該隔層可以是非導熱材料。其中，熱水進口位于加熱段的一側或者上部，熱水出口位于加熱段的另一側或者下部。其中，在另一個實施例中，熱水進口和熱水出口位于加熱段的同一側。其中，冷水進口位于冷卻段的一側或者上部，冷水出口位于冷卻段的另一側或者下部。其中，在另一個實施例中，冷水進口位于冷卻段的一側或者下部，冷水出口位于冷卻段的另一側或者上部。圖5示出根據本發明的另一個實施例的換熱器的結構圖；如圖5所示，換熱器包括加熱段、冷卻段、物料進口、物料出口、熱水進口、熱水出口、冷水進口和冷水出口。其中，換熱器為管式換熱器，進一步，換熱器為雙管換熱器。其中，加熱段位于換熱器的上部，冷卻段位于加熱器的下部，物料進口位于加熱段的上端，物料出口位于冷卻段的下端。其中，雙管穿過加熱管和冷卻段，加熱段和冷卻段通過隔層阻斷，該隔層可以是非導熱材料。其中，熱水進口位于加熱段的一側或者上部，熱水出口位于加熱段的另一側或者下部。其中，在另一個實施例中，熱水進口和熱水出口位于加熱段的同一側。其中，冷水進口位于冷卻段的一側或者上部，冷水出口位于冷卻段的另一側或者下部。其中，在另一個實施例中，冷水進口位于冷卻段的一側或者下部，冷水出口位于冷卻段的另一側或者上部。在又一個實施例中，換熱器可以是螺旋盤式換熱器，或者滾筒式換熱器。另外，對于管式換熱器，加熱段和冷卻段的管子可以是一個、兩個或者多個，并且加熱段的管子數量不需要完全等同于冷卻段的管子的數量，只需要隔層、加熱段、冷卻段三者之間的所連通的管子的橫截面積相同或者相近，不會影響物料的流通速度。圖6示出根據本發明的用于精制熱敏性物料的裝置的運行流程圖，通過本裝置精制某一碳青酶烯類抗生素，在本裝置的混懸罐中加入冷注射用水，調溫至8-12°C，加入粗品攪拌40min，制成均勻的固液混懸液；混懸液進入換熱器加熱段迅速加熱至15-25°C，并在 0. 25min內完全溶解，溶液經過冷卻段經0. 25min快速冷卻至；冷卻溶液通入脫色罐中，加入活性炭脫色，經15min完成脫色；脫色料液經過濾器過濾后，進入結晶罐；加入反溶劑，降低產品的溶解度，使其重新結晶；結晶液經過濾分離出固體產品，產品干燥后得到純品，收率 87%。[0038]進一步參考圖2，利用現有裝置精制上述抗生素，在溶解罐中加入冷注射用水，調溫至多少度，加入粗品攪拌2min，直至粗品完全溶解；將溶液通入脫色罐中，加入活性炭脫色，完成脫色；脫色料液經過濾器過濾后，進入結晶罐；加入反溶劑，使其重新結晶；結晶液經過濾分離出固體產品，產品干燥后得到純品，收率83 %，收率低于本裝置。進一步，比較現有技術裝置和本發明裝置的精制效果，生產的8批某一碳氫霉烯類抗生素粗品，每批一式兩份，分別進行精制，將精制工藝參數、產品收率和主要質量指標統計平均值如下表1精制工藝參數比較
權利要求1.一種熱敏性物料的精制裝置，包括混懸罐、脫色罐、過濾器、結晶罐以及干燥器，其特征在于，該裝置還包括布置在混懸罐和脫色罐之間的換熱器。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述換熱器包括加熱段、冷卻段、物料進口、物料出口、熱水進口、熱水出口、冷水進口和冷水出口 ；加熱段位于加熱器的上部，冷卻段位于加熱器的下部；物料進口位于加熱段的上端，物料出口位于冷卻段的下端；其中，熱水進口和熱水出口布置在加熱段上，冷水進口和冷水出口布置在冷卻段上。
3.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于，熱水進口位于加熱段的一側或者上部，熱水出口位于加熱段的另一側或者下部；冷水進口位于冷卻段的一側或者上部，冷水出口位于冷卻段的另一側或者下部。
4.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于，熱水進口和熱水出口位于加熱段的同一側；冷水進口位于冷卻段的一側或者下部，冷水出口位于冷卻段的另一側或者上部。
5.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于，換熱器為管式換熱器、螺旋盤式換熱器， 或者滾筒式換熱器。
6.根據權利要求5所述的裝置，其特征在于，換熱器為單管、雙管或者多管的換熱器。
7.根據權利要求6所述的裝置，其特征在于，加熱段和冷卻段通過隔層阻斷，該隔層是非導熱材料，該單管、雙管或者多管經由物料進口通過隔層連通到物料出口。
8.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述過濾器為兩個，分別位于脫色罐和結晶罐以及結晶罐和干燥器之間。
9.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述混懸罐容納熱敏性物料與第一溶劑形成的混懸液，其入口接納物料粗品。
10.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述脫色罐容納脫色劑，輸入口連通換熱器的溶解液輸出口 ；結晶罐接收脫色液，其一個入口接納反溶劑。
專利摘要本實用新型提供一種用于熱敏性物料的精制裝置，包括混懸罐、脫色罐、過濾器、結晶罐以及干燥器，該裝置還包括布置在混懸罐和脫色罐之間的換熱器，使得提高設備的換熱效率，降低能耗。
文檔編號B01D9/02GK202151518SQ20112023596
公開日2012年2月29日 申請日期2011年7月6日 優先權日2011年7月6日
發明者孫萬鵬, 張明 申請人:深圳市海濱制藥有限公司