專利名稱：動態萃取壓榨濃縮設備的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種動態萃取濃縮設備，特別指全封閉式、環保型、溶劑可循環再利用、廢渣再利用型、適合大規模工業處理的動態富勒烯萃取設備，亦可推廣至相似工藝方法的應用領域。
背景技術：
富勒烯分子是除金剛石和石墨之外發現的第三種碳同素異形體。與石墨的層狀結構、金剛石的立方結構完全不同，是由多個相鄰的五元環和六元環構成的三維籠狀球形分子。富勒烯獨特的分子賦予了他們更為獨特的物理和化學性質，使得富勒烯這種新型碳納米材料在化學、物理、材料等多個科學領域都產生了深遠的影響，特別是在電池、超導、磁性、光學、催化材料及生物醫療等方面表現出了優異的性能，這些潛在應用價值令富勒烯的規模化生產顯示出誘人的商業前景。美國一家著名咨詢公司Bcc，inc. (Business Communications Company Inc.)調查顯示，全球富勒烯的市場價值2006年為9200萬美元， 但會以年均70%的速度增長，2011年就將達13億美元，到2016年則完全有可能超過47億美元。富勒烯的制備與分離是富勒烯工業化生產必須要解決的兩大關鍵問題。而隨著富勒烯制備方法的不斷改進及生產能力的進一步提高，如何大規模快速、高效分離目標富勒烯產物成為制約富勒烯產業快速發展的瓶頸。目前富勒烯的實驗室分離方法已經趨于成熟，常用的分離方法主要有以下幾種(1)升華法。此方法主要是基于不同富勒烯分子間作用力不同，揮發難易程度不同的原理。在溫度為400-500°C的真空條件或惰性氣氛下令C6tl和C7tl升華。此法條件較難控制，分離出的C6tl和C7tl純度不高，所以還沒能得到推廣； (2)重結晶法。不同富勒烯相同條件下在同一種溶劑中的溶解度不同。故可選擇合適的溶劑分離富勒烯。此法簡單易行，分離量大，有較多溶劑可供選擇。經反復重結晶還可進一步提高純度到98%以上，所以是一種有效的分離方法。只是目前各種富勒烯在不同溶劑中的溶解度及溶解度參數還不夠完整，因而限制了它的應用；(3)化學分離法。通過生成衍生物的化學方法改變富勒烯分子間的性質差異。如在溶有富勒烯提取物的CS2溶液中加入少量AlCl3后，C7tl及其它大富勒烯會優先與AlCl3發生反應而沉淀出來從而達到分離目的；再如用對叔丁基杯芳烴處理含C6tl和C7tl混合物的甲苯溶液，由于C6tl可與杯芳烴發生選擇性絡合形成1 1包合物而結晶析出，該包合物又可在氯仿中迅速解離。從而得到純度大于 99. 5%的C6tl ； (4)色譜分離法。這種方法的基本原理是利用混合物中各組分在固定相上吸附能力以及在流動相中的溶解度差異，通過反復吸附和解吸而使各組分分離。這是目前富勒烯分離和提純最常用的方法。色譜分離按照其固定相的不同又可分為a)高壓液相色譜法(HPLC)，目前有專門用于分離富勒烯的色譜柱，用此方法分離效果較好，但分離量小，且設備昂貴，比較適于實驗室條件下較少量的富勒烯分離；b)中性氧化鋁柱色譜法，此法耗費溶劑較多，費時較長；c)活性炭/硅膠加壓柱色譜法(Tour法)。此法雖分離速度快，使用溶劑也較少，但分離效果不好，且需加壓，使操作帶有一定的危險性。[0004]總之，目前國內外對于富勒烯分離純化技術的研究都還局限于實驗室階段，無法滿足也不適于工業化大量生產富勒烯的要求。
發明內容本實用新型要解決的技術問題是提供一套富勒烯動態萃取壓榨濃縮設備，這套萃取設備用于提純富勒烯產品，具有真空條件下能夠自動上料，動態循環萃取，溶劑自動回收，零接觸可視集料，廢渣再利用，而且防爆。生產過程中保證全封閉零接觸，尤其適用于含量低但價格高產品的萃取提純。本實用新型的技術方案是一種動態萃取壓榨濃縮設備，包括萃取罐、真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐，萃取罐分別通過下管道與真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐連接，該真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐的頂端通過上管道相互連接，其特征在于，在所述的萃取罐的上部裝有真空上料口、超聲攪拌裝置和噴淋清洗系統，在該萃取罐的底部裝有過濾裝置；在所述的真空蒸餾罐的頂部設有操作手孔和帶燈視鏡，在該真空蒸餾罐的底部裝有成品收集罐；在所述的廢渣處理罐上裝有攪拌擠壓成形裝置和成形利用器； 在所述的上管道上裝有冷卻器；在所述的真空蒸餾罐和廢渣處理罐上分別設有控溫加熱裝置。所述的萃取罐底部的過濾裝置為錐形的過濾網，該過濾網的孔徑為0. 22微米。所述的攪拌擠壓成形裝置包括電機和螺旋絞龍，螺旋絞龍同軸安裝在廢渣處理罐內，并與安裝在廢渣處理罐頂端的電機輸出軸同軸連接；所述的成形利用器為帶有成形孔的成形模具，并安裝在廢渣處理罐的底部，該成形模具的成形孔與廢渣處理罐內部相通。所述的冷卻器串聯在溶劑回收罐與真空蒸餾罐和廢渣處理罐之間的上管道上。所述的萃取罐、真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐均采用防爆結構和防爆電器，所述的控溫加熱裝置設有超溫斷電裝置。在所述的真空上料口裝有快接法蘭，并與真空上料裝置連接。所述的噴淋清洗系統為360度噴淋清洗系統。本實用新型具有集成面積小，處理量大，萃取效率高的特點。在生產過程中，富勒烯炭灰物料與萃取溶劑均可實現自動化處理，增加了環保性。防爆性能提高，超溫時能夠自動斷電，提高了安全性能。
圖1為本實用新型動態萃取壓榨濃縮設備的生產設備構成示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，本套動態萃取壓榨濃縮設備的萃取罐1的下端分別通過管道與真空蒸餾罐2和廢渣處理罐3的上部連接；萃取罐1、真空蒸餾罐2和廢渣處理罐3分別都與溶劑回收罐4相連構成整個系統。萃取罐1上設置真空上料口 5、超聲攪拌裝置6、過濾裝置 7和360度(旋轉)系統8。真空蒸餾罐2的上端設置操作手孔9和帶燈防爆視鏡11 (鏡片為防爆的)，在真空蒸餾罐2的下端設置成品收集罐10。廢渣處理罐3的上端和下端分別連接攪拌擠壓成形裝置12和成形利用器13。在溶劑回收罐4與真空蒸餾罐2和廢渣處
4理罐3之間的管路上裝有冷卻器14。其中超聲攪拌裝置6和360度噴淋清洗系統8為現有技術。所述的萃取罐1在現有技術的基礎上做了改進，如圖1所示，底部設計的過濾裝置 7具有錐形過濾網設計，過濾網孔徑為0. 22微米，能過濾含有萃取物富勒烯的有機相，而截留其他不容物的泥漿相。泥漿相通過一個閥門(控制方式平時常閉，收集泥漿相時開)經錐形底部送入廢渣處理罐3中。在所述的真空上料口裝有快接法蘭，在使用時通過快接法蘭與真空上料裝置連接，利用壓力差進行上料，應用中主要根據物料的性質調節壓力值。本實用新型中真空蒸餾罐2主要用于處理從萃取罐1中萃取的含富勒烯的有機相。廢渣處理罐3具有三層設計，中間層設有電加熱器，最外層為保溫層。真空蒸餾罐 2的中間層采用循環流動的導熱油加熱，最外層設計為保溫層。所述的攪拌擠壓成形裝置12包括電機和螺旋絞龍，螺旋絞龍同軸安裝在廢渣處理罐3內，并與安裝在廢渣處理罐3頂端的電機輸出軸同軸連接。所述的成形利用器13為帶有成形孔的成形模具，并安裝在廢渣處理罐3的底部，該成形模具的成形孔與廢渣處理罐內部相通。所述的攪拌擠壓成形裝置12的電機可以雙向運轉，正轉時為攪拌翻料，反轉時擠壓成形。所述的成形利用器13，為擠壓成棒狀的成形模具，為了配合下一步的生產工序，本實用新型成形模具的成型孔直徑為10mm。本實用新型的工作原理和特點說明如下1.利用快接法蘭與真空上料裝置連接，往萃取罐1中自動加上一定質量體積的待處理含富勒烯物料，在萃取罐內利用超聲攪拌裝置6和360度噴淋清洗系統8進行充分溶解提純。2.萃取液送入真空蒸餾罐2進行成品收集；泥漿物料送入廢渣處理罐3進行成形處理。真空蒸餾罐2和廢渣處理罐3與溶劑回收罐4通過冷卻器14連接，保證所用溶劑能夠充分的回收利用，不污染環境。這樣由萃取罐1、真空蒸餾罐2、廢渣處理罐3和溶劑回收罐4形成一個完整的全封閉系統。3.在實際運行過程中，各設備、管路、電器以及導熱油加熱裝置均采用了常規的防爆結構，設計防爆報警裝置，同時還具有雙重電磁閥安全設計、壓力安全設計、流量安全設計，最大限度的保證了安全生產。4.萃取罐1上設計的真空上料裝置，一方面減少了工作人員操作強度，另一方面減少了昂貴物料的損耗。5.超聲攪拌裝置和360度噴淋清洗裝置實現了動態循環萃取，可對需提純物料 (本實用新型特指含富勒烯炭灰)進行反復處理，避免了萃取不完全的缺點，在集成空間內解決了溶解死角和溶解飽和的問題，尤其適用于含量低但價值昂貴的產品萃取提純。6.萃取罐內獨特的錐形過濾器設計，實現了萃取液和固體泥漿物的有效分離，使其各行其道。7.真空蒸餾罐上設計了專門的成品收集操作手孔，在封閉狀態下即可完成成品收集工作，減少了成品損耗，工作人員零溶劑接觸，增強了環保性。[0030] 8.廢渣處理罐上設計了雙向攪拌裝置，一方面使溶劑回收更充分，降低了固體廢渣中含溶劑的量，另一方面有利于對固體廢渣加入輔料成形，進入后續工序。
權利要求1.一種動態萃取壓榨濃縮設備，包括萃取罐、真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐， 萃取罐分別通過下管道與真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐連接，該真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐的頂端通過上管道相互連接，其特征在于，在所述的萃取罐的上部裝有真空上料口、超聲攪拌裝置和噴淋清洗系統，在該萃取罐的底部裝有過濾裝置；在所述的真空蒸餾罐的頂部設有操作手孔和帶燈視鏡，在該真空蒸餾罐的底部裝有成品收集罐；在所述的廢渣處理罐上裝有攪拌擠壓成形裝置和成形利用器；在所述的上管道上裝有冷卻器；在所述的真空蒸餾罐和廢渣處理罐上分別設有控溫加熱裝置。
2.根據權利要求1所述的動態萃取壓榨濃縮設備，其特征在于，所述的萃取罐底部的過濾裝置為錐形的過濾網，該過濾網的孔徑為0. 22微米。
3.根據權利要求1所述的動態萃取壓榨濃縮設備，其特征在于，所述的攪拌擠壓成形裝置包括電機和螺旋絞龍，螺旋絞龍同軸安裝在廢渣處理罐內，并與安裝在廢渣處理罐頂端的電機輸出軸同軸連接；所述的成形利用器為帶有成形孔的成形模具，并安裝在廢渣處理罐的底部，該成形模具的成形孔與廢渣處理罐內部相通。
4.根據權利要求1所述的動態萃取壓榨濃縮設備，其特征在于，所述的冷卻器串聯在溶劑回收罐與真空蒸餾罐和廢渣處理罐之間的上管道上。
5.根據權利要求1所述的動態萃取壓榨濃縮設備，其特征在于，所述的萃取罐、真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐均采用防爆結構和防爆電器，所述的控溫加熱裝置設有超溫斷電裝置。
6.根據權利要求1所述的動態萃取壓榨濃縮設備，其特征在于，在所述的真空上料口裝有快接法蘭，并與真空上料裝置連接。
7.根據權利要求1所述的動態萃取壓榨濃縮設備，其特征在于，所述的噴淋清洗系統為360度噴淋清洗系統。
專利摘要一種動態萃取壓榨濃縮設備，包括萃取罐、真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐，萃取罐分別通過下管道與真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐連接，該真空蒸餾罐、廢渣處理罐和溶劑回收罐的頂端通過上管道相互連接。在萃取罐的上部裝有真空上料口、超聲攪拌裝置和360度噴淋清洗系統，在該萃取罐的底部裝有過濾裝置；在所述的真空蒸餾罐的頂部設有操作手孔和帶燈防爆視鏡，在該真空蒸餾罐的底部裝有成品收集罐；在廢渣處理罐上裝有攪拌擠壓成形裝置和成形利用器。具有集成面積小，處理量大，萃取效率高的特點。在生產過程中，富勒烯炭灰物料與萃取溶劑均可實現自動化處理，增加了環保性。防爆性能提高，超溫時能夠自動斷電，提高了安全性能。
文檔編號B01D11/02GK202105457SQ20112020228
公開日2012年1月11日 申請日期2011年6月16日 優先權日2011年6月16日
發明者張永春 申請人:張永春