專利名稱：一種具有光催化性能的多孔電氣石板的制備方法
技術領域：
本發明涉及ー種多孔電氣石板的制備方法，具體涉及ー種具有光催化性能的多孔電氣石板的制備方法。
背景技術：
隨著生活水平的不斷提高，人們對生活環境的舒適性和衛生條件的要求越來越高，然而社會エ業化的發展，環境污染也逐漸加劇。主要表現在室外和室內兩個方面。室外主要是發電廠，化工廠，造紙廠等エ業企業和汽車尾氣造成的對水資源，空氣資源和土壤資源的污染。室內則主要是房間裝修，家具和城市高密度的人口所造成的局部小環境污染，為了解決這ー問題，研制與開發具有高光催化性和負離子釋放材料治理污染，提高人們的生活質量具有十分重要的現實意義。中國專利200410006971. 3公布了ー種表面包覆有微介孔ニ氧化硅的電氣石與 ニ氧化鈦顆粒的復合體及其制法和用途，是由納米或亞微米電氣石、ニ氧化鈦、銀鹽制成， 具有健康功能材料的抗菌、輻射紅外線、釋放負離子等優點，可作為在涂料、紡織品、陶瓷、 橡膠、塑料、紙或化纖中的健康材料使用。中國專利200510016^0. 9公布了一種含稀土的電氣石/ ニ氧化鈦復合溶膠及
其制備方法與用途，是由鈦鹽、無水乙醇、有機酸、無機酸、去離子水、電氣石、稀土金屬等制成，該溶膠不論是否有紫外線照射，都能產生大量的羥基自由基，具有優良的抗菌、浄化空氣效果。中國專利02156763. 8”公布了一種電氣石粉體的表面TW2包覆改性增白方法， 將電氣石粉體加水制成漿，加酸調節pH至1. 5 3. 5，然后加入鈦鹽溶液和助劑，用堿溶液調節PH使鈦鹽水解并在電氣石粉體表面進行沉淀反應，最后將沉淀反應產物進行過濾、洗滌、干燥和焙燒，本方法可顯著提高電氣石粉體的白度，同時增強電氣石粉體的遮蓋カ和抗菌性能。中國專利200610108827公布了ー種具有負離子釋放功能的光催化粉體及其制備方法，是將帶有摻雜元素的納米ニ氧化鈦包覆于微米極性礦物材料電氣石顆粒，該光催化粉體具有釋放負離子的功能，而且可以在紫外、可見光和微輻射條件下都具有較好的光催化效果的空氣凈化粉體材料。中國專利03137751. 3公布了一種用于空氣凈化的負離子發生材料及其特殊的加工制備エ藝。該材料是以高品質的電氣石為主原料，同時添加多種功能材料如納米ニ氧化鈦、納米組裝無機抗菌劑和納米除味劑、氧化鋁、鈦白粉、特種粘土等多種無機材料等支撐。其可祛除甲醛、氨、苯類等有毒、有害氣體，對室內的人類活動形成的生物型污染如各類細菌具有顯著的殺滅作用，同時對人體的體質有明顯的增強作用。TiO2是ー種N型半導體材料，具有高活性，高熱穩定性，強抗光氧化性，價格便宜等特性而成為最受重視的ー種光催化劑，近期TiO2薄膜的光催化特性在化學、生物等領域，如污水處理、空氣凈化、抗菌、自清潔等被廣泛的應用。TiO2若受到能量大于其禁帶寬度Eg =3. 2ev的太陽光或熒光燈的照射，價帶上的電子(e_)就會被激發到導帶，在價帶上產生相應的空穴(h+)，帶負電的電子和帶正電的空穴與吸附在半導體表面的H20、O2發生反應，生成活性基團如· 02，· OH等，它們有強大的氧化分解能力，從而具有較高的光催化性能。目前大規模使用的光催化劑為TiO2的懸浮體系，但這種體系易失活、分離困難、易造成二次污染、易凝聚、氣阻大和不適合流動體系等缺點，從而嚴重地限制了光催化技術在廢水及廢氣處理方面的應用和發展。而電氣石(Tourmaline)是ー種由Si、Al、Na、Ca、Mg、B和！7e等元素組成的含水、氟等元素的環狀硅酸鹽礦物。天然礦物電氣石具有電自極化性能，極化能量來自溫度變化，且在無源條件下可產生負離子，對血液有浄化功能，對細胞有復活作用，有自律神經的作用， 可以增加人體的抵抗力；催化分解甲醛等有害有機分子，促進空氣中懸浮物的沉降，從而能浄化空氣，在環保領域具有十分廣闊的應用前景。
發明內容
本發明的目的在于提供一種將納米TiO2固定在多孔電氣石基板上，利用電氣石的天然電場、輻射的紅外線和多孔基板對TiO2的高效附著性能進行光催化反應，能夠顯著提高T^2的光催化反應效率的具有光催化性能的多孔電氣石板的制備方法。為達到上述目的，本發明采用的技術方案是1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取12 18%的電氣石粉體、15 30%的石英粉體、10 20% 的長石粉體、40 55%的高嶺土粉體和8 10%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量15 60%的鋸末或椰殼末為成孔劑和7 9%的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于650-750°C燒結，制備成多孔電氣石板；2)納米TiO2溶膠的制備按體積百分比將12 的鈦酸丁酯Ti (OC4H9)4,4 6%的ニ乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入68 82%的無水乙醇，配制成溶液A ；按體積百分比將91 %的無水乙醇和9 %的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TiO2溶膠，納米 TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為8 10% ；3)將多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬取出后烘干，再真空浸漬、烘干反復進行數次后再在400 600°C焙燒，得到負載納米TiO2的多孔電氣石基板；或將多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在400 600°C 焙燒，然后再將培燒后的多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在 400 600°C焙燒反復數次得到負載納米TiO2的多孔電氣石基板。所述步驟1)的粉體粒徑小于150目。所述步驟1)的成孔劑的粒徑為70-150目。本發明將納米TW2固定在多孔電氣石基板上，利用電氣石的天然電場、輻射的紅外線和多孔基板對TW2的高效附著性能進行光催化反應，能夠顯著提高TW2的光催化反應效率。電氣石微粒本身具有強電場，在電氣石基板表面負載納米ニ氧化鈦薄膜，用電氣石表面強電場與ニ氧化鈦光催化協同作用，可提高氧化效率，此外，電氣石能夠輻射紅外線，在光催化反應后期氧化分解有機物的過程中具有一定的促進作用。本發明制備的光催化性能的多孔電氣石板具有較高的光催化性和釋放負離子的雙重功能。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進ー步詳細說明。實施例1 1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取12 %的電氣石粉體、20 %的石英粉體、15 %的長石粉體、 43%的高嶺土粉體和10%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量 30 %的鋸末或椰殼末為成孔劑和7 %的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于650°C燒結，制備成多孔電氣石板；其中粉體粒徑小于150目，成孔劑的粒徑為70-150目；2)納米TiO2溶膠的制備按體積百分比將12%的鈦酸丁酯Ti (OC4H9)4,6%的ニ乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入82%的無水乙醇，配制成溶液A ； 按體積百分比將91 %的無水乙醇和9 %的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TiO2溶膠，納米 TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為9% ；3)將多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬取出后烘干，再真空浸漬、烘干反復進行5次后再在500°C焙燒，得到負載納米TiO2的多孔電氣石基板。實施例2 1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取12 %的電氣石粉體、15 %的石英粉體、10 %的長石粉體、 55%的高嶺土粉體和8%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量 50 %的鋸末或椰殼末為成孔劑和9 %的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于750°C燒結，制備成多孔電氣石板；其中粉體粒徑小于150目，成孔劑的粒徑為70-150目；2)納米TiO2溶膠的制備按體積百分比將觀％的鈦酸丁酯Ti (OC4H9)4,4%的ニ乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入68%的無水乙醇，配制成溶液A ；按體積百分比將91 %的無水乙醇和9%的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TiO2溶膠，納米 TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為10% ；3)將多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬取出后烘干，再真空浸漬、烘干反復進行6次后再在400°C焙燒，得到負載納米TiO2的多孔電氣石基板；實施例3 1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取12 %的電氣石粉體、30 %的石英粉體、10 %的長石粉體、 40%的高嶺土粉體和8%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量15 %的鋸末或椰殼末為成孔劑和8 %的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于680°C燒結，制備成多孔電氣石板；其中粉體粒徑小于150目，成孔劑的粒徑為70-150目；2)納米TW2溶膠的制備按體積百分比將20%的鈦酸丁酯Ti (0C4H9)4、5%的二乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入75%的無水乙醇，配制成溶液A ；按體積百分比將91 %的無水乙醇和9%的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TW2溶膠，納米TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為8% ；3)將多孔電氣石板放入納米1102溶膠中，真空浸漬取出后烘干，再真空浸漬、烘干反復進行4次后再在600°C焙燒，得到負載納米T^2的多孔電氣石基板；實施例4 1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取18 %的電氣石粉體、18 %的石英粉體、13 %的長石粉體、42%的高嶺土粉體和9%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量40%的鋸末或椰殼末為成孔劑和7. 5%的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于700°C燒結，制備成多孔電氣石板；其中粉體粒徑小于150目，成孔劑的粒徑為70-150目；2)納米TW2溶膠的制備按體積百分比將15%的鈦酸丁酯Ti(0C4H9)4、5%的二乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入80%的無水乙醇，配制成溶液A ；按體積百分比將91 %的無水乙醇和9%的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TW2溶膠，納米TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為9. 5% ；3)將多孔電氣石板放入納米1102溶膠中，真空浸漬取出后烘干，再真空浸漬、烘干反復進行5次后再在550°C焙燒，得到負載納米TW2的多孔電氣石基板；實施例5:1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取15 %的電氣石粉體、15 %的石英粉體、20 %的長石粉體、40%的高嶺土粉體和10%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量60%的鋸末或椰殼末為成孔劑和8. 5%的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于720°C燒結，制備成多孔電氣石板；其中粉體粒徑小于150目，成孔劑的粒徑為70-150目；2)納米TW2溶膠的制備按體積百分比將25%的鈦酸丁酯Ti (0C4H9)4、4%的二乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入71 %的無水乙醇，配制成溶液A ；按體積百分比將91 %的無水乙醇和9%的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TW2溶膠，納米TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為8. 5% ；
3)將多孔電氣石板放入納米TW2溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在450°C焙燒，然后再將培燒后的多孔電氣石板放入納米打02溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在450°C焙燒反復6次得到負載納米T^2的多孔電氣石基板。實施例6 1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取13%的電氣石粉體、16%的石英粉體、12%的長石粉體、50%的高嶺土粉體和9%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量20 %的鋸末或椰殼末為成孔劑和9 %的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于660°C燒結，制備成多孔電氣石板；其中粉體粒徑小于150目，成孔劑的粒徑為70-150目；2)納米TW2溶膠的制備按體積百分比將對％的鈦酸丁酯Ti(0C4H9)4、6%的二乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入70%的無水乙醇，配制成溶液A ；按體積百分比將91 %的無水乙醇和9%的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TW2溶膠，納米TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為10% ；3)將多孔電氣石板放入納米TW2溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在480°C焙燒，然后再將培燒后的多孔電氣石板放入納米打02溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在480°C焙燒反復3次得到負載納米T^2的多孔電氣石基板。實施例7 1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取12%的電氣石粉體、15%的石英粉體、17%的長石粉體、48%的高嶺土粉體和8%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量45 %的鋸末或椰殼末為成孔劑和7 %的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于735°C燒結，制備成多孔電氣石板；其中粉體粒徑小于150目，成孔劑的粒徑為70-150目；2)納米TW2溶膠的制備按體積百分比將17%的鈦酸丁酯Ti(0C4H9)4、5%的二乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入78 %的無水乙醇，配制成溶液A ；按體積百分比將91 %的無水乙醇和9%的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TW2溶膠，納米TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為9% ；3)將多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在530°C焙燒，然后再將培燒后的多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在530°C焙燒反復6次得到負載納米T^2的多孔電氣石基板。本發明制備的多孔電氣石既具有光催化性又具有釋放負離子的特點，經測試其光催化性能顯著增強。對負載納米TW2的多孔電氣石材料的光催化性能采取降解甲基橙的方法進行了測試，將負載納米TW2的多孔電氣石板和納米TiA微球放入50ml濃度10mg/L的甲基橙溶液中，紫外燈照射4h后分離測其吸光度，計算甲基橙的降解率可知，負載納米TiO2的多孔電氣石對甲基橙具有較高的降解，幾乎比納米TiO2微球提高了 40%，可見其光催化和負離子釋放雙重作用優于單一光催化作用的納米TiO2微球。
權利要求
1.ー種具有光催化性能的多孔電氣石板的制備方法，其特征在于1)多孔電氣石板的制備首先，按質量百分比取12 18%的電氣石粉體、15 30%的石英粉體、10 20%的長石粉體、40 55%的高嶺土粉體和8 10%玻璃粉體混合均勻得混合料，然后向混合料中加入混合料質量15 60%的鋸末或椰殼末為成孔劑和7 9%的水混合均勻后入壓機干壓成型，烘干后于650-750°C燒結，制備成多孔電氣石板；2)納米TiO2溶膠的制備按體積百分比將12 的鈦酸丁酯Ti (OC4H9)4,4 6%的ニ乙醇胺混合后，在強力機械攪拌下再加入68 82%的無水乙醇，配制成溶液A ；按體積百分比將91%的無水乙醇和9%的蒸餾水混合，配制成溶液B ；邊攪拌邊向溶液A中滴加溶液B，滴加完成后繼續攪拌得到納米TW2溶膠，納米TiO2溶膠中溶液B的體積百分比為8 10% ；3)將多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬取出后烘干，再真空浸漬、烘干反復進行數次后再在400 600°C焙燒，得到負載納米TW2的多孔電氣石基板；或將多孔電氣石板放入納米TW2溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在400 600°C 焙燒，然后再將培燒后的多孔電氣石板放入納米TiO2溶膠中，真空浸漬后取出烘干，再在 400 600°C焙燒反復數次得到負載納米TiO2的多孔電氣石基板。
2.根據權利要求1所述的具有光催化性能的多孔電氣石板的制備方法，其特征在于 所述步驟1)的粉體粒徑小于150目。
3.根據權利要求1所述的具有光催化性能的多孔電氣石板的制備方法，其特征在于 所述步驟1)的成孔劑的粒徑為70-150目。
全文摘要
一種具有光催化性能的多孔電氣石板的制備方法，以電氣石、石英、長石、高嶺土、玻璃粉為原料，并以鋸末或椰殼為成孔劑，干壓成型并烘干，于650-750℃燒成多孔電氣石板，將通過鈦醇鹽水解所制備的納米TiO2溶膠，采用真空浸漬的方法涂敷在多孔電氣石基板上，焙燒，得到負載納米TiO2的多孔電氣石板。解決納米TiO2粉體細小不易分離、回收等問題，且這種材料具有較高比表面積和由此帶來的高效光催化性和負離子釋放性。光催化性采取降解甲基橙進行了測試，分別將負載納米TiO2的多孔電氣石板和納米TiO2微球放入50ml濃度10mg/L的甲基橙溶液中，紫外燈照射4h后分離測其吸光度。計算甲基橙的降解率可知，負載納米TiO2的多孔電氣石對甲基橙具有較高的降解，幾乎比納米TiO2微球提高了40％。
文檔編號B01J27/138GK102553623SQ201110445460
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月27日 優先權日2011年12月27日
發明者孫晶晶, 楊軍勝, 樊英鴿, 王保和, 黃鳳萍 申請人:陜西科技大學