專利名稱：一種兩性反應型表面活性劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種兩性反應型表面活性劑及其制備方法，具體涉及一種可聚合表面活性劑的乳化劑及其制備方法，屬于精細化工技術領域。
背景技術：
反應型表面活性劑是指能參與化學反應，并且反應后還具有表面活性的一類表面活性劑。與一般表面活性劑相比，其除了具有親水基和親油基以外，其還具有能參與化學反應的基團。根據反應基團類型和應用范圍的不同，反應型表面活性劑一般可分為可聚合乳化劑、表面活性引發劑、表面活性鏈轉移劑、表面活性交聯劑和表面活性修飾劑，其中可聚乳化劑的研究最為活躍。
國外關于反應型乳化劑的研究起始于20世紀50 60年代，其研究熱潮出現在20世紀末和21世紀初，主要系統地研究了影響可聚合乳化劑應用性能的諸多因素， 探討了怎樣使可聚合乳化劑達到最佳使用效果，在最佳可聚合乳化劑行為及最佳聚合行為的實施方法等方面取得了很多成就。在此之后，系統研究逐漸減少，更多地傾向于進行新結構反應型乳化劑的合成與性能研究，以期找到性能更加優異的品種和開拓其應用令頁域等(1. A. Guyot. Advances in reactivesurfactants [J]. Advances in Colloid and Interface Science,2004,108 (109) :3-22. 2. Uzulina, S. Abele, A. Zicmanis, A. Guyot. Methacrylic maleic bifunctional stabilizer in emulsion polymerization [J]. Macromo1. Rapid Commun.，1988，19 :397-402.)。
國內對反應型表面活性劑的研究興起于近十幾年，研究尚未形成系統。開發新的性能優良的反應型表面活性劑，深入研究產品性能的影響，深入研究反應型表面活性劑對聚合反應的機理，將是國內的研究趨勢(朱明月，喬衛紅，畢晨光等乳液聚合中的反應型乳化劑研究進展[J]·化工進展，2006，25 (5) :490-492.)。
可聚乳化劑的出現就是為了解決針對傳統表面活性劑使用時出現的問題，例如在高剪切力作用下，易產生凝膠，乳膠液的凍融穩定性差，殘留的乳化劑還會造成成膜速率慢，降低膜的耐水性等問題。而反應型表面活性劑所制得乳液的性能比傳統的高，因此其具有廣闊的應用前景。發明內容
本發明的目的在于克服上述不足之處，提供一種兩性反應型表面活性劑以及制備方法，其以N，N- 二甲基-1，3-丙二胺，順丁烯二酸酐和烷基溴為主要原料，所制備的兩性反應型表面活性劑具有優良的乳化性能。
按照本發明提供的技術方案，一種兩性反應型表面活性劑將馬來酸酐與N，N-二甲基-1，3-丙二胺反應，得到中間體N-(3_ 二甲氨基丙基)馬來酰胺酸，所得中間體繼續與長鏈烷基溴反應，最后通過后處理即得產品兩性反應型表面活性劑；
所述兩性反應型表面活性劑結構通式如下
權利要求
1. 一種兩性反應型表面活性劑，其特征是將馬來酸酐與N，N-二甲基-1，3-丙二胺反應，得到中間體N- (3- 二甲氨基丙基)馬來酰胺酸，所得中間體繼續與長鏈烷基溴反應，最后通過后處理即得產品兩性反應型表面活性劑；所述兩性反應型表面活性劑結構通式如下OO式中長鏈烷基 R 為-CltlH21，-C12H25, -C14H29, -C16H33 或 _C18H37。
2.根據權利要求1所述兩性反應型表面活性劑的制備方法，其特征是步驟如下(1)中間體的制備取馬來酸酐與N，N-二甲基-1，3-丙二胺按摩爾比1 1.2 1溶解在有機溶劑中，其中，N, N-二甲基-1，3-丙二胺采用滴加的方式進料，滴加溫度為25 35°C，滴加時間為0. 5 1. 5h，滴加完畢后，升溫45 55°C，繼續反應2 池，待反應結束后，經靜置、冷卻和過濾后得到濾餅，用乙酸乙酯洗滌所得濾餅，過濾后干燥后得到產品白色粉末，中間體N-(3-二甲氨基丙基)馬來酰胺酸；(2)兩性反應型表面活性劑的制備取水溶解中間體N-(3-二甲氨基丙基)馬來酰胺酸，水與中間體的質量比為1 1. 5 1，在溶解后的溶液中滴加質量濃度為15% -30%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，調節PH值為8 9 ；然后加入長鏈烷基溴，加入的長鏈烷基溴 中間體摩爾比為1.0 1.1 1，再加入異丙醇，使最終溶液中異丙醇與水的體積比為1 3 1，攪拌，加熱控制回流溫度為75 85°C，反應8-lOh后，結束反應；(3)產品后處理取步驟(2)反應所得反應液用石油醚萃取，重復萃取2 4次，合并各次所得下層溶液；然后正丁醇作萃取劑，再重復萃取2-4次，合并各次所得上層溶液，用旋轉蒸發儀在70 80°C下除去正丁醇，然后于50 60°C下真空干燥過夜，真空度為2 3kPa,即得到產品兩性反應型表面活性劑。
3.根據權利要求2所述兩性反應型表面活性劑的制備方法，其特征是步驟(1)中所述有機溶劑為苯、甲苯或二甲苯。
4.根據權利要求2所述兩性反應型表面活性劑的制備方法，其特征是步驟(3)中所述長鏈烷基溴為ι-溴癸烷、ι-溴十二烷、ι-溴十四烷、ι-溴十六烷或ι-溴十八烷。
全文摘要
本發明涉及一種兩性反應型表面活性劑及其制備方法，具體涉及一種可聚合表面活性劑的乳化劑及其制備方法，屬于精細化工技術領域。其取馬來酸酐與N，N-二甲基-1，3-丙二胺反應，得到中間體N-(3-二甲氨基丙基)馬來酰胺酸，所得中間體繼續與長鏈烷基溴反應，最后通過后處理即得產品兩性反應型表面活性劑。本發明采用中和反應與季銨化反應一步法的合成方法，即控制合適的中和條件，中和反應完成后，不需經過分離，提純操作就進行季銨化反應。這樣既可以減少中和過程的物料損失，又可以減少提純中和產物所要花費的時間以及試劑等。
文檔編號B01F17/18GK102489215SQ20111038053
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者羅強章, 許虎君 申請人:江南大學