專利名稱：新型sp-80乳化劑合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種新型SP-80乳化劑合成工藝，屬化工領域。
背景技術：
隨著“西部大開發”的深入開展，“西電東送”工程的進一步實施，結合“十二五規劃”的指導精神，貴州省將抓好以交通為重點基礎設施建設，把貴州省建設成為西南地區陸路交通樞紐。民爆產品是“能源工業的能源，基礎工業的基礎”，它與基礎建設息息相關，隨著基礎建設的蓬勃發展，工業炸藥需求量正呈逐年大幅度增長趨勢。據資料統計，全國工業炸藥產銷量年平均增長率為7%左右，所以炸藥市場的發展潛力很大，炸藥添輔料加劑為炸藥生產必須原材料，炸藥產銷量大幅增長，必將導致炸藥輔料添加劑需求量的增長。近年來國家民爆局對整個民爆行業做出調整，淘汰了銨梯油粉狀炸藥，提高膠乳炸藥的用量，乳化劑SP-80作為膠乳炸藥的一種輔料(添加量為I. 5 2. 5% )，其用量也大幅度增加。貴州·巨能化工有限公司作為貴州久聯集團下屬子公司，為集團公司炸藥生產線提供輔助材料，以延伸產業鏈及實現集團公司一體化經營。公司于2004年投資了年產300噸乳化劑SP-80生產項目，但隨著近年來產品數量的增長和產品質量的要求越來越高，公司于2011年度進行了擴能改造和技術攻關，使產品質量大幅提高和成本下降。現代工藝對SP-80的合成進行了許多改進。例如1978年，匈牙利發表一篇文章，改變了傳統的以堿作催化劑的一步法合成工藝，采用了山梨醇先失水醚化，然后再與油酸進行酯化的先醚化后酯化的二步法。1981年美國發表一篇專利(USP 4，297，290)，采取了與匈牙利類似的辦法，其反應也是分兩步進行，但采用的催化劑有所不同。國內從80年代末開始，合成工藝已采用先醚化后酯化的二步法。先醚化、后酯化的工藝是在酸性催化劑及脫色劑存在下使山梨醇脫水成酐，再在堿性催化劑下與油酸進行酯化，并在整個反應過程中保持較高的真空度。該法反應條件較一步法有所改善，雜質相對較少，顏色較淺；但仍然生產不出一些特殊要求高粘度產品，產出率低，副產物多，且不能滿足某些特殊型膠乳炸藥生產的要求。
發明內容
本發明的目的在于生產出一種高質量的乳化劑產品，提出一種合理、簡單、易行，能降低生產成本的設計工藝。本發明的技術方案是用真空將規定量的山梨醇抽入酯化反應釜，加入亞磷酸催化劑，加熱使山梨醇失水醚化，醚化反應要求溫度達到100-180攝氏度，時間2-2. 5小時。用真空將規定量的油酸抽入預熱釜，加入燒堿催化劑(第一次催化劑4. 8Kg)，攪拌均勻，將油酸預熱到一定溫度備用，山梨醇失水醚化達到要求，用真空將油酸抽入酯化反應釜中，物料混合；快速將脂化釜溫度從混料后的溫度升到190°C，即開始脂化反應，勻速地將溫度從190。°C升到205 215°C進行酯化反應，當酯化反應進行到2. 5h時，第二次加入堿催化劑(5. 8Kg),再反應lh，用真空抽走多余的游離酸，脂化反應即完畢，冷卻、沉淀、過濾得到成品 SP-80。本發明的有益效果是操作方便，工藝過程中實現了對乳化劑產品的可操作性，實行二次催化反應可以降低反應溫度和縮短反應時間，使反應容易達到終點，使反應進行完全，得到較高的產率。
附圖I是本發明的工藝流程圖。附圖2是本發明的配方含量表。具體的實施方式一種新型SP-80乳化劑合成工藝，其方法步驟是以山梨醇和油酸為原料，采用先醚化后酯化的兩步法合成失水山梨醇單油酸酯，首先，醚化反應要求溫度達到100-180攝氏度，時間2-2. 5小時。在90攝氏度時加入燒堿催化劑(第一次催化劑4. 8Kg)，攪拌均勻， 然后進行脂化反應，其反應條件要求溫度達到205 210攝氏度，當酯化反應進行到2. 5h時，第二次加入堿催化劑(5.8Kg)，再反應lh，用真空抽走多余的游離酸，脂化反應即完畢，冷卻、沉淀、過濾得到成品SP-80。新合成工藝的改進原理酯化反應是一個可逆反應，隨著反應時間的延長和反應溫度的升高，酯化存度越好，但過長的反應時間和過高的溫度使產品容易焦化，副產物、雜質多，外觀流動性差，實行二次催化反應可以降低反應溫度和縮短反應時間，使反應容易達到終點，使反應進行完全，得到較高的產率。
權利要求
1.一種新型SP-80乳化劑合成工藝，其方法步驟是用真空將規定量的山梨醇抽入酯化反應釜，加入亞磷酸催化劑，加熱使山梨醇失水醚化；用真空將規定量的油酸抽入預熱釜，加入燒堿催化劑，一次催化劑4. 8Kg，攪拌均勻，將油酸預熱到一定溫度備用，山梨醇失水醚化達到要求，用真空將油酸抽入酯化反應釜中，物料混合；快速將脂化釜溫度從混料后的溫度升到190°C，即開始脂化反應，勻速地將溫度從190°C升到205 215°C進行酯化反應，當酯化反應進行到2. 5h時，第二次加入堿催化劑5. 8Kg，再反應lh，用真空抽走多余的游離酸，脂化反應即完畢，冷卻、沉淀、過濾得到成品SP-80。
2.根據權利要求書所述的一種新型SP-80乳化劑合成工藝，其特征在于山梨醇醚化反應要求溫度達到100-180°C，醚化時間2-2. 5h。
3.根據權利要求書所述的一種新型SP-80乳化劑合成工藝，其特征在于酯化反應要求溫度達到205-215°C，第一次酯化時間2. 5h，第二次酯化時間lh。
4.根據權利要求書所述的一種新型SP-80乳化劑合成工藝，其特征在于在兩步合成法的基礎上，提出了二次催化反應的技術理念，即在酯化反應過程中進行二次催化反應。
全文摘要
本發明提供了一種新型SP-80乳化劑合成工藝，本發明的目的在于生產出一種高質量的乳化劑產品，提出一種合理、簡單、易行，能降低生產成本的設計工藝，實行二次催化反應可以降低反應溫度和縮短反應時間，使反應容易達到終點，使反應進行完全，得到較高的產率。其方法步驟是以山梨醇和油酸為原料，采用先醚化后酯化的兩步法合成失水山梨醇單油酸酯，首先，醚化反應要求溫度達到100-180攝氏度，時間2-2.5小時。在90攝氏度時加入燒堿催化劑(第一次催化劑4.8Kg)，攪拌均勻，然后進行脂化反應，其反應條件要求溫度達到205～210攝氏度，當酯化反應進行到2.5h時，第二次加入堿催化劑(5.8Kg)，再反應1h，用真空抽走多余的游離酸，脂化反應即完畢，冷卻、沉淀、過濾得到成品SP-80。
文檔編號B01F17/44GK102921348SQ20111022543
公開日2013年2月13日 申請日期2011年8月8日 優先權日2011年8月8日
發明者劉勇, 徐文智, 黃文蘇, 葛茜云 申請人:貴州巨能化工有限公司