專利名稱：乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種乙醇胺的生產，尤其是涉及一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反
應裝置。
背景技術：
在液氨法乙醇胺的生產中，為保證安全，液氨相對環氧乙烷是大大過量的，在進料處的液氨與環氧乙烷的摩爾比(即氨烷比)一般都超過10，氨烷比越高，產品中的一乙醇胺所占的比例就越大。由此帶來的問題是在最終產品結構中，一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺 (DEA)、三乙醇胺(TEA)的比例不適合市場需求。而要調整產品結構，就需要降低氨烷比。 改進的辦法是采用多段式反應器，在每段都設環氧乙烷進料點，使每段反應器的氨烷比都大于10，但整個反應器的氨烷比卻降低了，以此達到了在部分范圍內調整產品結構的目的。 為了在更大范圍內調整產品結構，需要將一乙醇胺產品、二乙醇胺產品返回反應器，繼續與環氧乙烷反應。在從反應物料中分離出純度很高的一乙醇胺產品和二乙醇胺產品的過程中，需要經過一系列的分離設備，這樣反應物料利用效率低，要耗費較多的蒸汽、循環冷卻水等。為此有必要尋求一種簡單、節能的解決辦法，來實現產品結構調整的目的。
發明內容
本發明提供一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置。主要解決現有多段式反應器能耗高，反應物料利用效率低，無法調整最終出料中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺組成比例等技術問題。本發明主要是通過下述技術方案得以解決上述技術問題的一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置，具有多段管式反應器，相鄰各段之間直接相通并連成一體，每段管式反應器前端設有進料口、混合器，末端設有抽出口，其中第一段管式反應器具有前后兩個混合器，兩個混合器之間設有返料口 ；各段管式反應器上的抽出口經過閥門、返料管與返料泵的進料口連接，返料泵的出料管分為兩路輸出，其中一路經過閥門與第一段管式反應器返料口連接，另一路經過閥門與第二段管式反應器的抽出口連接。作為優選，所述返料管外設有外夾套，外夾套中通冷卻水，外夾套溫度控制在 60 95 。作為優選，所述第一段管式反應器中的返料口靠近后混合器。作為優選，所述管式反應器溫度控制在80 150°C，反應器壓力控制在6. 0 11. OMpa0作為優選，所述直接回流裝置具有四段管式反應器。作為優選，所述返料泵選用無動密封的耐高壓泵。本發明裝置反應物料利用效率高，能減化乙醇胺的生產工藝流程，節約作為返料的產品的分離能耗，工藝流程易于控制操作。同時減少采用一乙醇胺、二乙醇胺產品作為返料所需要的用量。使用本裝置，可改變乙醇胺反應器最終出料中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺組成比例，有目的地調大二乙醇胺或者三乙醇胺的所占比例，可以做到最終產品結構中沒有一乙醇胺，或沒有二乙醇胺，以適應市場需求。
圖1是本發明的一種結構示意圖。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
，并結合附圖，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。圖1是本發明的一種結構示意圖。由圖1可知，乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置具有四段管式反應器5、6、7、8。相鄰各段之間直接相通并連成一體，每段管式反應器前端設有進料口、混合器，末端設有抽出口，其中第四段管式反應器8與反應熟化器9連接。第一段管式反應器具有兩個混合器3、4，兩個混合器相距很近，兩個混合器3、4之間設有返料口 2，返料口 2的布置盡量靠近后混合器。液氨、水、環氧乙烷先在前混合器混合，然后與返料匯合，以便迅速在后混合器混合、提高反應效率。反應器溫度控制在80 150°C，壓力控制在6.0 11. OMpa0各段管式反應器上的抽出口經過閥門10、返料管12與返料泵1的進料口連接，返料泵1選用無動密封的耐高壓泵，可采用容積泵、離心泵等，優選耐高壓的離心泵，更進一步優選屏蔽電泵或磁力驅動離心泵，采用變頻調速來調節流量。返料管12外套設有外夾套 11，外夾套11中通冷卻水，溫度控制在60 95°C。返料泵1的出料管分為兩路輸出，其中一路經過閥門10與第一段管式反應器5的返料口 2連接，另一路經過閥門10與第一段管式反應器6的抽出口 52連接。抽出口 52與第二段反應器6的進料口 61相距較近，緊靠混合器，實際上是第二段反應器6的返料入口。使用本裝置生產產品的具體案例(1)從第一段反應器5進料口 51注入氨^00kg/h、水185kg/h及環氧乙烷800kg/ h，第二段反應器6進料口 61注入環氧乙烷750kg/h，第三段反應器7進料口 71注入環氧乙烷700kg/h，第四段反應器8進料口 81注入環氧乙烷600kg/h，每段氨烷比大于10，總氨烷比2. 5，反應器溫度控制在5°C，反應器壓力控制在6. 5Mpa ；從第一段反應器5抽出口 52抽出混合物料200kg/h，返料管道12不降溫，溫度為95°C，經過返料泵1注入第一段反應器5 的返料口 2反應。反應結束后，所得產品結構為MEA DEA TEA 17 33 50。(2)從第一段反應器5進料口 51注入氨^00kg/h、水185kg/h及環氧乙烷850kg/ h，第二段反應器6進料口 61注入環氧乙烷800kg/h和DEA 500kg/h,第三段反應器7進料口 71注入環氧乙烷800kg/h和DEA500 700kg/h，第四段反應器8進料口 81注入環氧乙烷600kg/h，每段氨烷比大于10，反應器溫度控制在90 100°C，反應器壓力控制在6. 0 6. 5Mpa ；從第二段反應器6抽出口 62抽出混合物料300kg/h，返料溫度控制在在75°C，經過返料泵注入第一段反應器5的返料口 2反應。反應結束后，所得產品結構為 MEA DEA TEA ^ 25 0 75，最終沒有二乙醇胺產品。(3)從第一段反應器 5 進料口 51 注入氨 ^00kg/h、水 185kg/h、MEA 600kg/h，及環氧乙烷850kg/h，第二段反應器6進料口 61注入環氧乙烷800kg/h，第三段反應器7進料口 71注入環氧乙烷800kg/h，第四段反應器8進料口 81注入環氧乙烷600kg/h，每段氨烷比大于10，反應器溫度控制在在95°C，反應器壓力控制在6. 5Mpa ；從第二段反應器6抽出口 62抽出混合物料500kg/h，返料溫度控制在70°C，經過返料泵注入第一段反應器5的抽出口 52(抽出口 52靠近第二段反應器6，通過控制閥門，抽出口 52可以作為第二段反應器6的返料口)，進而進入第二段反應器6混合器內反應。反應結束后，所得產品結構為 MEA DEA TEA ^ 10 40 50。(4)從第一段反應器 5 進料口 51 注入氨 ^00kg/h、水 185kg/h、MEA 700kg/h,及環氧乙烷850kg/h，第二段反應器6進料口 61注入環氧乙烷800kg/h，第三段反應器7進料口 71注入環氧乙烷800kg/h，第四段反應器8進料口 81注入環氧乙烷600kg/h，每段氨烷比大于10，反應器溫度控制在95°C，反應器壓力控制在6. 5Mpa ；從第一段反應器5抽出口 52抽出混合物料500kg/h，返料溫度控制在70°C，經過返料泵注入第一段反應器5的返料口 2反應。反應結束后，所得產品結構為MEA DEA TEA ^ 10 30 60(5)從第一段反應器5進料口 51注入氨^00kg/h、水185kg/h、MEA 700kg/h，及環氧乙烷850kg/h，第二段反應器6進料口 61注入環氧乙烷800kg/h和DEA 900kg/h，第三段反應器7進料口 71注入環氧乙烷800kg/h，第四段反應器8進料口 81注入環氧乙烷600kg/ h，每段氨烷比大于10，反應器溫度控制在95°C，反應器壓力控制在6. 5Mpa;從第一段反應器5抽出口 52抽出混合物料600kg/h，返料溫度控制在70°C，經過返料泵注入第一段反應器5的返料口 2反應。反應結束后，所得產品最終只有三乙醇胺。
權利要求
1.一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置，具有多段管式反應器，相鄰各段之間直接相通并連成一體，其特征是每段管式反應器前端設有進料口、混合器，末端設有抽出口，其中第一段管式反應器具有前后兩個混合器，兩個混合器之間設有返料口 ；各段管式反應器上的抽出口經過閥門、返料管與返料泵的進料口連接，返料泵的出料管分為兩路輸出， 其中一路經過閥門與第一段管式反應器返料口連接，另一路經過閥門與第二段管式反應器的抽出口連接。
2.根據權利要求1所述的一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置，其特征是所述返料管外設有外夾套，外夾套中通冷卻水，外夾套溫度控制在60 95°C。
3.根據權利要求1所述的一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置，其特征是所述第一段管式反應器中的返料口靠近后混合器。
4.根據權利要求1所述的一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置，其特征是所述管式反應器溫度控制在80 150°C，反應器壓力控制在6. 0 11. OMpa0
5.根據權利要求1所述的一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置，其特征是所述直接回流裝置具有四段管式反應器。
6.根據權利要求1所述的一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置，其特征是所述返料泵選用無動密封的耐高壓泵。
全文摘要
一種乙醇胺高壓反應物料直接回流反應裝置，具有多段管式反應器，相鄰各段之間直接相通并連成一體，每段管式反應器前端設有進料口、混合器，末端設有抽出口，其中第一段管式反應器具有兩個混合器，兩個混合器之間設有返料口；各段管式反應器上的抽出口經過閥門、返料管與返料泵的進料口連接，返料泵的出料管分為兩路輸出，其中一路經過閥門與第一段管式反應器返料口連接，另一路經過閥門與第二段管式反應器的抽出口連接。本發明裝置反應物料利用效率高，能減化乙醇胺的生產工藝流程，節約作為返料的產品的分離能耗，工藝流程易于控制操作。同時減少采用一乙醇胺、二乙醇胺產品作為返料所需要的用量。
文檔編號B01J3/02GK102357351SQ201110211039
公開日2012年2月22日 申請日期2011年7月27日 優先權日2011年7月27日
發明者尹述柏, 謝爭兵 申請人:湖北仙粼化工有限公司