專利名稱：多晶硅尾氣干法分離系統吸附柱解析方法
技術領域：
本發明涉及一種多晶硅尾氣干法分離系統吸附柱解析方法。
背景技術：
傳統的晶硅生產過程中，產生的尾氣主要包括氫氣、氯化氫、二氯二氫硅、三氯氫硅、四氯化硅，這些尾氣主要依靠尾氣分離裝置來分別回收其中的氫氣、氯化氫和氯硅烷液體，其中氫氣回收采用活性炭吸附技術，回收氫氣純度為97%左右，但由于氫氣中夾帶少量氯化氫和氯硅烷液體，使吸附柱在長時間吸附后達到飽和，必須采用氫氣對吸附柱進行反吹解析，使活性炭再生。反吹后的氫氣夾帶大量氯硅烷，依次通過循環水、制冷劑冷卻分離氯硅烷之后，氫氣送到殘液處理車間通過循環水淋洗后，直接放空，這樣處理一方面使氫氣未被有效利用，造成大量氫氣浪費，使生產成本增加；另一方面又存在多晶硅生產中氫氣嚴重不足的情況，與此同時，氫氣易燃易爆，淋洗放空存在安全隱患。
發明內容
本發明的目的旨在克服現有技術中反吹氫氣未被有效利用、多晶硅生產中氫氣嚴重不足的情況及淋洗放空所帶來的安全隱患，提供一種多晶硅尾氣干法分離系統吸附柱解析方法。本發明目的通過下述技術方案來實現
1. 一種多晶硅尾氣干法分離系統吸附柱解析方法，包括如下步驟
a)先采用氮氣對吸附柱反吹解析，
b)再用氫氣對吸附柱進行置換，
c)反吹后帶有大量氯硅烷的氮氣或氫氣通過循環水、制冷劑冷卻，分離其中的氯硅烷之后，氮氣或氫氣送到殘液處理車間淋洗放空。作為優選方式，a)中所述氮氣壓力為1. 12-1. 15MPa。氮氣壓力定為1. 12-1. 15Mpa的原因是如果壓力過低，反吹的時候雜質會堵塞管道，如果壓力過高，會破壞吸附柱里活性炭的結構。作為優選方式，a)中所述解析時間為6000秒。解析時間定為6000秒的原因是如果時間過短，吸附柱里脫洗不徹底，如果時間過長會浪費原料。作為優選方式，a)中所述的用氮氣對吸附柱進行反吹解析，氮氣的流量為IOONm3/ h。氮氣的流量定為100Nm3/h的原因是如果氮氣流量小，吸附柱里脫洗不徹底，如果氮氣流量過大會浪費原料。作為優選方式，b)中所述的氫氣壓力為1. 12-1. 15 MPa0氫氣壓力定為1. 12-1. 15 Mpa的原因是如果壓力過低，反吹的時候雜質會堵塞管道，如果壓力過高會破壞吸附柱里活性炭的結構。
作為優選方式，b)中所述的用氫氣對吸附柱進行置換，置換的時間為1200秒。置換的時間定為1200秒的原因是如果時間過短，氮氣置換不干凈，系統里會留有氮氣，如果時間過長時間則浪費氫氣。本發明并不是簡單的用成本相對較低的氮氣代替氫氣即可，氮氣替代氫氣的過程并不像想象的那么簡單，在用氮氣替代氫氣的過程中還必須克服新的技術問題有氮氣對吸附柱進行反吹、解析時，盡管會用反吹氫氣對吸附柱進行置換，但吸附柱里面還是會存在少量氮氣。這部分氮氣會與回收氫氣混合，一方面使回收氫氣純度下降，在多晶硅還原時容易生成氮化硅，從而引起多晶硅產品質量下降；另一方面氮氣與氫氣混合，容易產生爆炸危險，存在較大安全隱患。這些技術問題不是本領域技術人員容易解決的，因為少量氮氣存在于吸附柱活性炭里面，正常生產時無法察覺。因此，本技術方案所具有的效果不是本領域技術人員容易想到的，具有創造性。通過對氮氣壓力、氮氣流量、解析時間、置換氫氣壓力、置換時間進行大量試驗，優化組合后得到最佳的氮氣壓力、氮氣流量、解析時間、置換氫氣壓力、置換時間等工藝參數，這些參數在實際生產過程中是非常可靠和重要的。通過采用該方法運行后，發現在原有回收氫氣純度為97%的基礎上，使回收氫氣純度達到99%本發明的有益效果本方法克服反吹氫氣未被有效利用、多晶硅生產中氫氣嚴重不足的情況及淋洗放空所帶來的安全隱患，用成本相對較低的氮氣代替氫氣先對吸附柱反吹解析之后，再用氫氣對吸附柱進行置換，這樣處理可以有效節約氫氣，降低生產成本及淋洗放空所帶來的安全隱患。
圖1是本方法的工藝流程圖。
具體實施例方式下列非限制性實施例用于說明本發明。實施例1
如圖1所示，一種多晶硅尾氣干法分離系統吸附柱解析方法，包括如下步驟 a)先采用氮氣對吸附柱反吹解析，關閉放空閥7、閥門4，依次打開閥門1、閥門2、閥門 3、閥門5、調節閥PV3503、閥門6、調節閥PV3505、通入壓力為1. 12 MPa的氮氣對吸附柱進行反吹解析6000秒，氮氣的流量為100Nm3/h。b)再用氫氣對吸附柱進行置換，關閉閥門1、打開閥門7、打開閥門4、閥門5、調節閥PV3503、閥門6、調節閥PV3505，通入壓力為1. 12MPa的氫氣對吸附柱進行置換1200秒。C)反吹后帶有大量氯硅烷的氮氣或氫氣通過循環水、制冷劑冷卻，分離其中的氯硅烷之后，氮氣或氫氣送到殘液處理車間淋洗放空，關閉閥門1、閥門2、閥門3、閥門4、閥門 5、調節閥PV3503、閥門6、調節閥PV3505即可完成，
所述尾氣包括氫氣、氯化氫和氯硅烷。所述氯硅烷包括二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化娃。實施例2如圖1所示，一種多晶硅尾氣干法分離系統吸附柱解析方法，包括如下步驟 a)先采用氮氣對吸附柱反吹解析，關閉放空閥7、閥門4，依次打開閥門1、閥門2、閥門 3、閥門5、調節閥PV3503、閥門6、調節閥PV3505、通入壓力為1. 15 MPa的氮氣對吸附柱進行反吹解析6000秒，氮氣的流量為100Nm3/h。b)再用 氫氣對吸附柱進行置換，關閉閥門1、打開閥門7、打開閥門4、閥門5、調節閥PV3503、閥門6、調節閥PV3505，通入壓力為1. 15MPa的氫氣對吸附柱進行置換1200秒。C)反吹后帶有大量氯硅烷的氮氣或氫氣通過循環水、制冷劑冷卻，分離其中的氯硅烷之后，氮氣或氫氣送到殘液處理車間淋洗放空，關閉閥門1、閥門2、閥門3、閥門4、閥門 5、調節閥PV3503、閥門6、調節閥PV3505即可完成。所述尾氣包括氫氣、氯化氫和氯硅烷。所述氯硅烷包括二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅。
權利要求
1.一種多晶硅尾氣干法分離系統吸附柱解析方法，其特征在于包括如下步驟a)先采用氮氣對吸附柱反吹解析，b)再用氫氣對吸附柱進行置換，c)反吹后帶有大量氯硅烷的氮氣或氫氣通過循環水、制冷劑冷卻，分離其中的氯硅烷之后，氮氣或氫氣送到殘液處理車間淋洗放空。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于a)中所述氮氣壓力為1.12-1. 15MPa。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于a)中所述解析時間為6000秒。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于a)中所述的用氮氣對吸附柱進行反吹解析， 氮氣的流量為100Nm3/h。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于b)中所述的氫氣壓力為1.12-1. 15 MPa0
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于b)中所述的用氫氣對吸附柱進行置換，置換的時間為1200秒。
全文摘要
本發明公開了一種多晶硅尾氣干法分離系統吸附柱解析方法，包括如下步驟a)先采用氮氣對吸附柱反吹解析，b)再用氫氣對吸附柱進行置換，c)反吹后帶有大量氯硅烷的氮氣或氫氣通過循環水、制冷劑冷卻，分離其中的氯硅烷之后，氮氣或氫氣送到殘液處理車間淋洗放空；本方法克服反吹氫氣未被有效利用、多晶硅生產中氫氣嚴重不足的情況及淋洗放空所帶來的安全隱患，用成本相對較低的氮氣代替氫氣先對吸附柱反吹解析之后，再用氫氣對吸附柱進行置換，這樣處理可以有效節約氫氣，降低生產成本及淋洗放空所帶來的安全隱患。
文檔編號B01D53/04GK102284225SQ20111016064
公開日2011年12月21日 申請日期2011年6月15日 優先權日2011年6月15日
發明者孫明炳, 沈偉 申請人:四川瑞能硅材料有限公司