專利名稱：一種偕胺肟基提鈾吸附劑及制備方法
技術領域：
本發明屬于鈾吸附劑技術領域，涉及一種偕胺肟基提鈾吸附劑及制備方法。
背景技術：
鈾是一種重要的戰略能源物資，它對工業、農業、國防和科學技術都有重要意義。 Ikg鈾235釋放的熱量相當于2700噸煤釋放的熱量，因此以鈾為燃料的核能發電是避免大量燃料的運輸和消耗，減少環境的污染的一個有效的途徑。隨著世界核能事業的發展， 人們對鈾的需求與日俱增，全世界平均每年消耗7. OXlO4噸的鈾，而陸地鈾的總儲量只有 3. OX IO6噸，僅夠人類使用幾十年。而海水中平均含鈾量為每噸海水含有3. aiig鈾，即在海水中含有約4. 4X IO9噸鈾，是陸地總儲量的1000余倍。若按目前的鈾耗用速度計算可使用 6萬年。此外，由于海水的流動性等物理特性，海水中鈾的分布相對比較均勻。與礦山提鈾相比，海水提鈾具有污染極少、防護簡單、一次產品純度高等優點，這使得從海水中提取鈾的發展前景更為廣闊。在眾多的提鈾方法中，吸附法因具有選擇性好、提取率高及易連續操作等優點，被認為是從海水中提取鈾最理想的方法。吸附法的關鍵是吸附劑的吸附性能，要求吸附劑具備選擇性吸附鈾的性能且具有高的吸附效率。目前研究較多的是有機系吸附劑，其中含偕胺肟基(-C(:NOH)NH2)的材料能與海水中的UO2(CO3)4-螯合，是眾多吸附劑中較好的一種。 但是目前制備的偕胺肟基材料主要是樹脂、纖維等高分子材料，其中樹脂類的親水性較差， 吸附速度慢；纖維類雖然吸附速率快，但機械強度較低，在海水中容易溶脹，縮短了材料的使用壽命。因此，開發一種新型吸附分離材料，使其在含有偕胺肟基團的基礎上，既具有良好的親水性，同時又具有較高的機械強度，不僅具有重要的理論意義，而且具有實際應用價值。
發明內容
本發明的目的是提供一種偕胺肟基提鈾吸附劑及制備方法，即一種偕胺肟基功能化有機-無機雜化介孔材料及其制備方法，所制備的提鈾吸附劑吸附效果好，具有良好的親水性，同時又具有較高的機械強度。本發明的偕胺肟基提鈾吸附劑，其結構式為
權利要求
1.一種偕胺肟基提鈾吸附劑，其結構式為
2.權利要求1所述的提鈾吸附劑的制備方法如下首先以含腈基的有機硅酯與 Si (OR) 4為混合硅源，以非離子型表面活性劑為結構導向劑，在酸性條件下水解共縮聚合成腈基功能化有機-無機雜化多孔材料，然后與羥胺進行反應制得偕胺肟基提鈾吸附劑。
3.權利要求2所述的制備方法，包括如下步驟1)將非離子型表面活性劑溶于酸溶液中，室溫下攪拌至澄清，然后在酸溶液中加入混合硅酯，于20-80°C下攪拌10-2池，將反應液轉移至帶聚四氟乙烯的反應釜中，60 100°C 下靜置反應10_24h ；冷卻后過濾，將制備的合成材料用去離子水充分洗滌、干燥；2)將1)中干燥后的合成材料分散于含濃酸的無水乙醇中，50°C下攪拌他，然后過濾， 用無水乙醇洗滌、干燥制得氰基功能化有機-無機雜化多孔材料；3)將腈基功能化材料用蒸餾水攪拌溶解，隨后在氮氣保護下加入Na2CO3完全溶解得到反應液，將反應液PH調至6 8，攪拌并加熱至60 80°C保持恒溫；將2)所得的氰基功能化有機-無機雜化多孔材料加入到反應液中，恒溫反應l_4h，反應完成后將樣品過濾，并用去離子水洗至中性，將產物于50-10(TC下真空干燥，生成偕胺肟基提鈾吸附劑。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于上述步驟1)中的非離子型表面活性劑為三嵌段共聚物P123。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于上述的P123在酸溶液中的質量濃度比為 20 35g/L。
6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于上述的混合硅酯為正硅酸乙酯和/或 2-氰乙基三乙氧基硅烷，在酸溶液中的質量濃度比為40 78g/L。
7.如權利要求3或5或6所述的制備方法，其特征在于上述的酸溶液為鹽酸、硫酸或硝酸中的任一種。
8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于上述步驟3)中的氰基功能為 NH2OH · HCl。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于上述的NH2OH· HCl水溶液濃度為60 90g/L。
10.如權利要求8或9所述的制備方法，其特征在于上述的NH2OH· HCl和Na2CO3的摩爾比為2 1。
全文摘要
本發明涉及一種偕胺肟基提鈾吸附劑及制備方法，所述的制備方法首先以含腈基的有機硅酯與Si(OR)4為混合硅源，以非離子型表面活性劑為結構導向劑，在酸性條件下水解共縮聚合成腈基功能化有機－無機雜化多孔材料，然后與羥胺進行反應制得偕胺肟基提鈾吸附劑。本發明經過水解縮合反應將氰基引入無機材料中，經胺肟化制備了偕胺肟基功能化有機-無機雜化介孔材料。本發明的吸附劑與聚合物材料相比機械強度明顯增強，親水性增強，對鈾的吸附量高，在Na+、K+、Ca2+、Mg2+共存的溶液中，偕胺肟基功能化有機-無機雜化介孔材料對鈾具有很高的選擇性，幾乎不受其他共存離子的干擾。
文檔編號B01J20/30GK102211017SQ20111015604
公開日2011年10月12日 申請日期2011年6月11日 優先權日2011年6月11日
發明者朱桂茹, 郭風, 高從堦 申請人:中國海洋大學