專利名稱：一種含氮脂環結構反相鍵合相填料及其制備方法和應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種反相鍵合相填料，具體地涉及一種具有分析、分離和純化有機化合物功能的含有氮原子脂環結構的反相鍵合相填料。 反相鍵合相填料是一種鍵合于硅膠分子的親脂性有機化合物，主要應用于大極性化合物的分離。目前，國際上常用的反相鍵合相填料為C-18反相鍵合相填料，其生產商主要集中在日本、美國、德國、比利時等發達國家，不僅價格昂貴，而且主要為分析用填料，適用于科研使用，而不能于工業分離制造。國內也有產品生產，不僅價格高于國際市場而且分離度較低。因此現有產品的種類無法滿足日益增長的市場需求。本發明的目的是提供一種制造成本低，分析、分離和純化有機化合物效果明顯優于C-18反相鍵合相填料的含氮原子脂環結構的反相鍵合相填料。本發明的另一目的是提供含氮原子脂環結構的反相鍵合相填料的制備方法。本發明還提供含氮原子脂環結構的反相鍵合相填料在分析、分離和純化有機化合物上的應用。本發明是通過如下技術方案實現的一種含氮脂環結構反相鍵合相填料，具有下列結構通式
R1為C1,的烷基，優選的，R1為C12_14烷基；
權利要求
1. 一種含氮脂環結構反相鍵合相填料，其特征在于具有如下結構通式
2.按照權利要求1所述的一種含氮脂環結構反相鍵合相填料，其特征在于
3.權利要求2所述的一種含氮脂環結構反相鍵合相填料的制備方法，其特征在于制備方法如下1)一次烷基化取4-氨基哌啶和碳酸鉀，加入甲苯，在70°C油浴中攪拌，然后向混合液中加入鹵代烷， 反應在70°C下攪拌M小時，減壓除去溶劑，得化合物I ；2)酰化取化合物I，以吡啶作溶劑，冰鹽浴下滴加對甲基苯甲酰氯或醋酐，氮氣保護，室溫下攪拌，TLC檢測反應結束，有機相經水萃取，蒸干有機相，得化合物II ；3)二次烷基化取氫化鈉和四氫呋喃，攪拌形成懸濁液，將化合物II溶解于四氫呋喃，加入到懸濁液中，50°C，攪拌1小時后，向混合物中慢慢滴加含有烯丙基溴的四氫呋喃，50°C下攪拌1.5 小時，減壓除去四氫呋喃，用水和二氯甲烷進行萃取，有機相經柱層析分離，得化合物III ；4)硅烷化取二甲基一乙氧基硅烷和化合物III于圓底燒瓶中，以氯鉬酸作催化劑，將圓底燒瓶上接一個回流冷凝管，冷凝管管口接一個干燥管反應12小時，粗產品經重結晶得化合物IV ；5)硅醚化取硅膠置于三口瓶中，安裝上回流裝置，氮氣保護下加入甲苯，然后再向硅膠中加入溶有化合物IV的甲苯，回流反應12小時，抽濾，沖洗，干燥，得目標產物。
4.權利要求1或2所述的一種含氮脂環結構反相鍵合相填料用于有機化合物的分析、 分離和純化。
全文摘要
本發明涉及一種含氮脂環結構反相鍵合相填料及其制備方法和應用。本發明采用4-氨基哌啶為原料經過一次烷基化，酰化，二次烷基化，硅烷化及硅醚化共五步反應，制得含氮脂環結構反相鍵合相填料，結構式如下。本發明的含氮脂環結構反相鍵合相填料具有分析、分離和純化有機化合物的功能，在分離度、柱效、極性、相塌陷方面明顯優于C-18反相鍵合相填料。
文檔編號B01D15/32GK102274718SQ201110143658
公開日2011年12月14日 申請日期2011年5月31日 優先權日2011年5月31日
發明者劉舉, 劉革萍, 周云鵬, 張秋實, 徐利鋒, 王洋, 陳燁 申請人:遼寧大學