專利名稱：一種基于酰胺功能化離子液體的雙水相體系萃取色氨酸方法
技術領域：
本發明屬于溶劑萃取領域，涉及萃取色氨酸的方法，具體是一種基于酰胺功能化離子液體的雙水相體系萃取色氨酸方法。
背景技術：
氨基酸是一類重要的兩性官能團化合物，是生物有機體的重要組成部分，是構成蛋白質的基本單元，具有重要的生理功能。廣泛地應用于食品和醫藥工業。此外，氨基酸也被用作合成特殊化學物質的中間體，如低熱質甜味劑、鰲合劑以及多膚等，而且需求量越來越大，質量要求越來越高，品種要求越來越多。目前全世界氨基酸年產量100萬噸，需求量 800萬噸，且需求量逐年上升。我國氨基酸的需求量約為10-15萬噸。其分離純化占生產總成本的80%以上。氨基酸分離和回收大多采用離子交換樹脂法，這一過程導致大量物耗和環境污染。因此開展其分離純化技術研究具有重要意義。萃取法以其分離效率高、能耗低、適應性強和易于連續操作等優點，在氨基酸分離純化中受到了關注[1’2]。然而，傳統萃取劑基本為有機溶劑，揮發性大、毒性強、環境污染嚴重。因此，開展綠色、安全、高效的新型萃取劑研究具有重要意義。離子液體具有較好的化學穩定性、可設計性、蒸汽壓低和可循環使用等優點，被認為是替代揮發性有機溶劑的“綠色溶劑” [3’4]。近年來，人們對離子液體雙水相萃取技術進行了大量的研究[5-7]。Wang等[5]利用離子液體/鹽雙水相體系分別對牛血清蛋白、胰島素、 細胞色素c和Y-球蛋白進行了萃取研究。劉會州等[7]利用離子液體/鹽雙水相體系萃取青霉素G進行了研究，萃取效率可達93 %。在氨基酸萃取方面，裴淵超等[8]采用常規離子液體1-甲基-3-己基咪唑溴鹽雙水相體系對色氨酸的萃取進行了研究，色氨酸的分配系數達到35. 28。本發明使用功能化的離子液體替代常規離子液體，使用功能化離子液體雙水相體系對色氨酸進行萃取，分配系數可達200以上，萃取效果比文獻報導大幅提高。然而，采用功能化離子液體雙水相體系對色氨酸進行萃取還未見報導。參考文獻[1]戴猷元，秦煒，張瑾等.有機物絡合萃取化學[M].北京化學工業出版社， 2008,237-250.[2]Cascaval D, Blaga A C,Camarut M, et al. Comparative study on reactive extraction of nicotinic acid with amberlite LA-2 and D2EHPA[J]. Separation Science and Technology，2007，42(2) :389-401.[3]Rogers R D，Seddon K R. Ionic liquids-solvents of the future [J]. Science，2003，302 :792-793.[4]Weingartner H. Understanding ionic liquids at molecular level :facts， problems，and controversies[J]. Angew. Chem. Int. Ed.，2008，47 :654-670
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發明內容
本發明的目的在于提供一種利用功能化離子液體雙水相進行色氨酸萃取的方法。本發明采用的技術方案為①在25°C 65°C、攪拌轉速為300 1200rpm的條件下，按比例將磷酸鹽加入到色氨酸含量為lg/L 10g/L的色氨酸水溶液中，攪拌至磷酸鹽完全溶解，調節pH，加入功能化離子液體繼續攪拌5 20min ；所述磷酸鹽與色氨酸水溶液的質量比1/8 1/1 ；所述功能化離子液體與色氨酸水溶液的質量比為1/5 2/1 ；所述功能化離子液體為1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-3-(N， N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽或1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽中的任意一種；當功能化離子液體為1-甲基-3_(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽或1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽時，調節pH使加入功能化離子液體前的混合溶液為酸性，即調節pH為0 7之間(不包括7)；當功能化離子液體為1-甲基-3_(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽，調節pH使加入功能化離子液體前的混合溶液為堿性，即調節pH為7 14之間(不包括7)；②液體靜止分層，分離出水層，得到含色氨酸的離子液體層；本發明優選功能化離子液體為1-甲基-3_(N，N- 二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽，調節PH值為9 13之間。所述1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽(C8H13BF4N2O2)其結構簡式如下
所述1-甲基-3_(N，N- 二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽(CltlH18BF4N3O)其結構
簡式如下
權利要求
1.一種基于酰胺功能化離子液體的雙水相體系萃取色氨酸方法，其特征在于步驟包括①在25°C 65°C、攪拌轉速為300 1200rpm的條件下，按比例將磷酸鹽加入到Ig/ L 10g/L的色氨酸水溶液中，攪拌至磷酸鹽完全溶解，調節pH，加入功能化離子液體繼續攪拌5 20min ；所述磷酸鹽與色氨酸水溶液的質量比1/8 1/1 ； 所述功能化離子液體與色氨酸水溶液的質量比為1/5 2/1 ；所述功能化離子液體為1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽或1-甲基-3_(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽中的任意一種；當功能化離子液體為1-甲基-3_(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽或1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽時，調節pH至酸性；當功能化離子液體為1-甲基-3_(N，N- 二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽，調節pH至堿性；②液體靜止分層，分離出水層，得到含色氨酸的離子液體層。
2.根據權利要求1所述的雙水相體系萃取色氨酸方法，其特征在于所述功能化離子液體為1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽，調節pH值為9 13之間。
全文摘要
本發明公開了一種基于酰胺功能化離子液體的雙水相體系萃取色氨酸方法，使用1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽中的一種與磷酸鹽構成的雙水相體系萃取色氨酸。萃取步驟為按比例將磷酸鹽加入色氨酸水溶液中，攪拌至磷酸鹽完全溶解，調節pH值，在25～65℃下攪拌時間5～20min，攪拌轉速為300～1200rpm。充分混合后靜置分層，分出水層和萃取劑層。該過程以功能化離子液體作為萃取劑，具有溶解性好、操作條件溫和等優點。而且對環境沒有污染，是一種高效、綠色的色氨酸萃取方法。
文檔編號B01D11/04GK102267933SQ20111011319
公開日2011年12月7日 申請日期2011年5月3日 優先權日2011年5月3日
發明者尹靜梅, 李長平, 王劍 申請人:大連大學