專利名稱：從葡萄籽中提取原花青素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，屬于分離提純原花青素技術領域。
背景技術：
原花青素(葡萄籽提取物)，簡稱0PC，是一種有著特殊分子結構的生物類黃酮，是目前國際上公認的清除人體內自由基最有效的天然抗氧化劑，是目前為止所發現的最強效的自由基清除劑，具有非常強的體內活性。實驗證明，OPC的抗自由基氧化能力是維生素E 的50倍，維生素C的20倍，并吸收迅速完全，口服20分鐘即可達到最高血液濃度，代謝半衰期達7小時之久。在結構上，原花青素是由不同數量的兒茶素(catechin)或表兒茶素 (epicatechin)結合而成。最簡單的原花青素是兒茶素、或表兒茶素、或兒茶素與表兒茶素形成的二聚體，此外還有三聚體、四聚體等直至十聚體。按聚合度的大小，通常將二 五聚體稱為低聚體(簡稱0PC)，將五聚體以上的稱為高聚體(簡稱PPC)。原花青素主要作用有血液循環、視力保護、消除水腫、滋潤皮膚、膽固醇、心臟保護劑、靜脈曲張和改善缺氧等，隨著原花青素被人們所接受，國內外學者對原花青素在生物特性和理化特性上進行了大量的研究工作，在原花青素的分離提取上，也有大量的文獻報道。根據現有資料，提取原花青素的方法主要有以下幾種一是有機溶劑提取法，如發明專利申請公開號CN101597273A (—種低聚體葡萄籽原花青素的制備方法)、公開號 CN101565414A (一種提取分離原花青素的方法)、公開號CN101177648A (—種從葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和花青素的方法)、授權公告號CN1253446C (—種高含量原花青素的制備方法)、公開號CN1373129A (從植物原料中提取低聚原花青素的方法)、授權公告號 CN1193995C (葡萄籽低聚原花青素的提取方法)和公開號CN1506361A (—種葡萄籽中原花青素低溫提取方法)，等等。有機溶劑法的欠缺在于其一，只能提取植物本體中的低聚原花青素，而高聚原花青素大部分還殘留在植物本體中；其二，產品純度低，僅為50%-70%左右； 其三，產品中殘留有有機溶劑而降低安全性，且有機溶劑消耗大，成本高，易產生廢水。二是水提取法提取原花青素，如中國專利申請號ZL02115423. 6，選水作為提取劑， 浸提耗時長，溫度高，容易造成原花青素的損失，同時水的極性較大，溶出雜質比較多。三是超臨界二氧化碳萃取法，如中國專利申請號CN200710153807. 9、 CN200510014550. X、CN200510014549. 7、CN99100588. 0 和 CN99111574. 0，在臨界溫度狀態下利用CO 能夠溶解多種物質的特點萃取天然物質有效成分。該方法具有純凈、安全和保持生物活性，不易受熱分解、穩定性強，色味純正及提取率高等優點。但是超臨界CO萃取法僅處于實驗室階段，而且其成本高，實現工業化仍有一定難度。四是微波提取法，如中國專利申請號CN00120353. 3，優于傳統的水提取法，但這僅
限于原花青素粗提階段，最終產品純度和得率有待進一步研究。鑒于上述四種提取方法所存在的欠缺，有必要繼以探索，為此本申請人作了曠日持久的嘗試，下面將要介紹的技術方案便是在這種背景下產生的。
發明內容
本發明的任務在于提供一種無需使用有機溶劑而藉以降低提取成本和保障產品的安全性；有助于縮短提取時間而藉以提高提取效率；有利于簡化工藝術步驟并且節約能源消耗而藉以體現經濟性；有益于抑制三廢而藉以體現環保的從葡萄籽中提取原花青素的方法。本發明的任務是這樣來完成的，一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，包括以下步驟
A)制備提取液，先將干品葡萄籽粉碎成碎小顆粒，并且裝入提取釜內，再向提取釜內引入熱水進行循環提取，控制碎小顆粒的大小，控制碎小顆粒與水的重量比，控制提取釜的提取壓力、提取溫度和提取時間，以及控制所述的循環提取的次數，得到提取液；
B)制備純濾液，先將提取液經濾網過濾，得到粗濾液，再將粗濾液經超濾膜過濾，控制超濾膜的進口壓力和出口壓力，控制粗濾液的溫度和流速，得到精濾液，而后將精濾液經反滲透膜反滲透過濾，并且控制反滲透膜的進口壓力和出口壓力，控制精濾液的反滲透過濾溫度和流速，得到純濾液，其中反滲透過濾中產生的濾液收集回用；
C)濃縮干燥，將純濾液引入濃縮干燥罐中進行濃縮干燥，并且控制濃縮干燥罐的濃縮干燥溫度、壓力和時間，得到原花青素產品。在本發明的一個具體的實施例中，步驟A)中所述的碎小顆粒的大小為50-80目。在本發明的另一個具體的實施例中，步驟A)中所述的碎小顆粒與熱水的重量比為 1 30-50，所述的控制提取釜的壓力是將壓力控制為10-15MPa，所述的控制提取溫度是將提取溫度控制為130-180°C，所述的控制提取時間是將時間控制為15-30min，所述的控制循環提取的次數是將次數控制為2-4次。在本發明的又一個具體的實施例中，步驟A)中所述的熱水的溫度為70-98°C，并且熱水為蒸餾水或純凈水。在本發明的再一個具體的實施例中，步驟B)中所述的濾網為40-80目的不銹鋼濾網；所述的控制超濾膜的進口壓力是將進口壓力控制為0. 2-0. 5MPa ；所述的控制超濾膜的出口壓力是將出口壓力控制為0. 1-0. 2MPa ；所述的控制粗濾液的溫度和流速是將溫度和流速分別控制為30-50°C和3. 5-4. 5m/s。在本發明的還有一個具體的實施例中，步驟B)中所述的控制反滲透膜的進口壓力和出口壓力是將進口壓力和出口壓力分別控制為2-5ΜΙ^和1. 5-4. 5MPa ；所述的控制精濾液的溫度和流速是將溫度和流速分別控制為20-40°C和3-5m/s。在本發明的更而一個具體的實施例中，所述的超濾膜為有機超濾膜，所述有機超濾膜為聚偏氟乙烯膜。在本發明的進而一個具體的實施例中，所述的聚偏氟乙烯膜的孔徑為0.001 0. 02 μ HIo在本發明的又更而一個具體的實施例中，所述的反滲透膜為醋酸纖維素膜、芳香族聚酰胺膜或芳香族聚酰胼膜。在本發明的又進而一個具體的實施例中，步驟C)中所述的控制濃縮干燥罐的溫度、壓力和時間是將溫度、壓力和時間分別控制為30-40°C、0. Γθ. 2MPa和10_1釙。
本發明提供的技術方案由于摒棄了有機溶劑，因此既可降低提取成本，又能保障產品的安全性；由于工藝步驟簡短并且采用了超濾膜和反滲透膜除雜，因而不僅可以節約能源，而且可以保障產品的純度和得率；方法無三廢污染而可體現清潔生產和保護環境。
具體實施例方式實施例1
A)制備提取液，先將潔凈并曬干的干品葡萄籽粉碎成50目的碎小顆粒，并且裝入提取釜內，再向提取釜內引入熱水(蒸餾水)進行循環提取，碎小顆粒與溫度為80°C的蒸餾水的重量比為1 50，提取釜的提取壓力控制為lOMPa、提取溫度和提取時間分別控制為130°C 和30min，循環提取兩次，得到提取液；
B)制備純濾液，先將提取液經60目的不銹鋼濾網過濾，得到粗濾液，再將粗濾液經超濾膜，超濾膜為孔徑為0. 001 μ m的聚偏氟乙烯膜，超濾膜的進口壓力為0. 2MPa,出口壓力為0. IMPa，粗濾液的溫度和流速分別控制為40°C和4. 5m/s，得到精濾液，而后將精濾液經材質為醋酸纖維素膜制作的反滲透膜反滲透過濾，控制反滲透膜的進口壓力2MPa和出口壓力1. 5MPa，將精濾液的反滲透過濾溫度和流速分別控制為40°C和5m/s，得到純濾液，其中反滲透過濾中產生的濾液收集回用于步驟A)經加熱作為熱水；
C)濃縮干燥，將純濾液引入濃縮干燥罐中進行濃縮干燥，濃縮干燥罐的濃縮溫度控制為30°C，壓力控制為0. IMpa，濃縮時間控制為15h，得到原花青素產品。實施例2:
A)制備提取液，先將潔凈和曬干的干品葡萄籽粉碎成80目的碎小顆粒，并且裝入提取釜內，再向提取釜內引入溫度為98°C的熱水(純凈水)進行循環提取，碎小顆粒與溫度為 98°C的純凈水的重量比為1 30，提取釜的提取壓力控制為lOMPa、提取溫度和提取時間分別控制為130°C和30min，循環提取四次，得到提取液；
B)制備純濾液，先將提取液經80目的不銹鋼濾網過濾，得到粗濾液，再將粗濾液經超濾膜過濾，超濾膜為孔徑為0. 02 μ m的聚偏氟乙烯膜，超濾膜的進口壓力為0. 5MPa,出口壓力為0. 2MPa，粗濾液的溫度和流速分別控制為30°C和3. 5m/s，得到精濾液，而后將精濾液經材質為芳香族聚酰胺膜制作的反滲透膜反滲透過濾，控制反滲透膜的進口壓力5MPa和出口壓力4. 5MPa，將精濾液的反滲透過濾溫度和流速分別控制為20°C和3m/s，得到純濾液，其中反滲透過濾中產生的濾液收集回用于步驟A)經加熱作為熱水；
C)濃縮干燥，將純濾液引入濃縮干燥罐中進行濃縮干燥，濃縮干燥罐的濃縮溫度控制為40°C，壓力控制為0. 2Mpa，濃縮時間控制為10h，得到原花青素產品。實施例3
A)制備提取液，先將潔凈和曬干的干品葡萄籽粉碎成65目的碎小顆粒，并且裝入提取釜內，再向提取釜內引入溫度為70°C的熱水(蒸餾水)進行循環提取，碎小顆粒與溫度為 70°C的蒸餾水的重量比為1 40，提取釜的提取壓力控制為12. 5MPa、提取溫度和提取時間分別控制為180°C和15min，循環提取三次，得到提取液；
B)制備純濾液，先將提取液經40目的不銹鋼濾網過濾，得到粗濾液，再將粗濾液經超濾膜過濾，超濾膜為孔徑為0. 01 μ m的聚偏氟乙烯膜，超濾膜的進口壓力為0. 35MPa,出口壓力為0. 15MPa，粗濾液的溫度和流速分別控制為50°C和4 m/s，得到精濾液，而后將精濾液經材質為芳香族聚酰胼充任的反滲透膜反滲透過濾，控制反滲透膜的進口壓力3. 5MPa 和出口壓力3MPa，將精濾液的反滲透過濾溫度和流速分別控制為30°C和4m/s，得到純濾液，其中反滲透過濾中產生的濾液收集回用于步驟A)，經加熱作為熱水；
C)濃縮干燥，將純濾液引入濃縮干燥罐中進行濃縮干燥，濃縮干燥罐的濃縮溫度控制為35°C，壓力控制為0. 15Mpa，濃縮時間控制為12.證，得到原花青素產品。
權利要求
1.一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于包括以下步驟A)制備提取液，先將干品葡萄籽粉碎成碎小顆粒，并且裝入提取釜內，再向提取釜內引入熱水進行循環提取，控制碎小顆粒的大小，控制碎小顆粒與水的重量比，控制提取釜的提取壓力、提取溫度和提取時間，以及控制所述的循環提取的次數，得到提取液；B)制備純濾液，先將提取液經濾網過濾，得到粗濾液，再將粗濾液經超濾膜過濾，控制超濾膜的進口壓力和出口壓力，控制粗濾液的溫度和流速，得到精濾液，而后將精濾液經反滲透膜反滲透過濾，并且控制反滲透膜的進口壓力和出口壓力，控制精濾液的反滲透過濾溫度和流速，得到純濾液，其中反滲透過濾中產生的濾液收集回用；C)濃縮干燥，將純濾液引入濃縮干燥罐中進行濃縮干燥，并且控制濃縮干燥罐的濃縮干燥溫度、壓力和時間，得到原花青素產品。
2.根據權利要求1所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于步驟A)中所述的碎小顆粒的大小為50-80目。
3.根據權利要求1所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于步驟A)中所述的碎小顆粒與熱水的重量比為1 30-50，所述的控制提取釜的壓力是將壓力控制為 10-15MPa，所述的控制提取溫度是將提取溫度控制為130-180°C，所述的控制提取時間是將時間控制為15-30min，所述的控制循環提取的次數是將次數控制為2_4次。
4.根據權利要求1所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于步驟A)中所述的熱水的溫度為70-98°C，并且熱水為蒸餾水或純凈水。
5.根據權利要求1所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于步驟B)中所述的濾網為40-80目的不銹鋼濾網；所述的控制超濾膜的進口壓力是將進口壓力控制為 0. 2-0. 5MPa ；所述的控制超濾膜的出口壓力是將出口壓力控制為0. 1-0. 2MPa ；所述的控制粗濾液的溫度和流速是將溫度和流速分別控制為30-50°C和3. 5-4. 5m/s。
6.根據權利要求1所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于步驟B)中所述的控制反滲透膜的進口壓力和出口壓力是將進口壓力和出口壓力分別控制為2-5MPa 和1. 5-4. 5MPa ；所述的控制精濾液的溫度和流速是將溫度和流速分別控制為20_40°C和 3_5m/s0
7.根據權利要求1或5所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于所述的超濾膜為有機超濾膜，所述有機超濾膜為聚偏氟乙烯膜。
8.根據權利要求7所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于所述的聚偏氟乙烯膜的孔徑為0. 001 0. 02 μ m。
9.根據權利要求1或6所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于所述的反滲透膜為醋酸纖維素膜、芳香族聚酰胺膜或芳香族聚酰胼膜。
10.根據權利要求1所述的從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于步驟C)中所述的控制濃縮干燥罐的溫度、壓力和時間是將溫度、壓力和時間分別控制為30-40°C、 0. Γο. 2MPa 禾口 10-15h。
全文摘要
一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，屬于分離提純原花青素領域。步驟制備提取液，先將干品葡萄籽粉碎成碎小顆粒，裝入提取釜內，再向釜內引入熱水進行循環提取，控制碎小顆粒的大小及與水的重量比，控制提取釜的提取壓力、溫度和時間，控制循環提取的次數，得到提取液；制備純濾液，將提取液經濾網過濾，得到粗濾液，再將粗濾液經超濾膜過濾，控制超濾膜的進口壓力和出口壓力、溫度和流速，得到精濾液，將精濾液反滲透過濾，產生的濾液收集回用；濃縮干燥，將純濾液引入濃縮干燥罐中進行濃縮干燥，控制濃縮干燥罐的濃縮干燥溫度、壓力和時間，得到原花青素產品。優點降低提取成本，保障產品的安全性；節約能源，保障產品的純度和得率；體現清潔生產和保護環境。
文檔編號B01D61/14GK102161651SQ201110058820
公開日2011年8月24日 申請日期2011年3月11日 優先權日2011年3月11日
發明者卜英俊, 張慧東, 陳偉, 顧培華 申請人:江蘇星馳生物科技有限公司