專利名稱：負載型非晶態鎳系催化劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種用于負載型非晶鎳系催化劑的制備方法，屬于催化材料領域。
背景技術：
21世紀由于地球環境問題日益嚴重，人類未來的能源危機和環境的可持續發展面臨諸多的困境。“綠色化學”己成為化學化工、材料領域的一個重大的主題，對催化學科來說，現代科學技術的飛速進步為催化材料的制備及表征提供了許多先進手段，為研究者對催化劑的基礎研究提供了物質條件，化工新材料、膜科學、超臨界技術、生物醫學材料等新學科和新技術的發展，都為催化學科的發展提供了空前的機遇和挑戰。目前鎳系催化劑在工業中應用范圍廣，常見的雷尼鎳催化劑和漆原鎳催化劑都是晶態的骨架鎳催化劑，其制備工藝復雜，鎳的消耗量較大。隨著化學工業的發展，對鎳系催化劑的加氫性能提出了更高的要求。近年來納米催化劑和非晶態催化劑的研究成為熱點。 其中非晶態催化劑由于其原子短程有序長程無序特殊的內部結構使其具備優良的催化活性和工業化前景。
發明內容
本發明的目的在于提供一種負載型非晶鎳系催化劑的制備方法，提供的負載型非晶鎳系催化劑用化學方法將鎳負載于載體上，所選載體為多孔物質，如活性炭、硅藻土、分子篩、SiO2, Al2O3等，制備的鎳系催化劑對雙戊烯加氫反應具有較高活性，通過下列技術方案實現。一種負載型非晶鎳系催化劑制備方法，其特征在于經過下列各步驟
A.將■(吣3)2.6!120以固液比為1 10 50溶于溶劑中配成溶液，取l(T50mL溶液， 于3(T70°C下向其中加入2 10g的無機物載體并進行充分混合；
B.于6(Tl3(TC下恒溫干燥6 48h，再于30(T70(TC下常規焙燒廣5h，最后于30(T600°C 下通入氫氣廣證進行還原處理，即得到負載型非晶鎳系催化劑。所述溶劑為水、乙醇、乙二醇或丙三醇。所述無機物載體為活性炭、硅藻土、分子篩、SiO2^Al2O3中的一種或幾種。將上述制得的負載型非晶鎳系催化劑與雙戊烯混合，其中負載型非晶鎳系催化劑占1. (Γ6. 0wt%加入到高壓反應釜中，在120 250°C、氫氣壓力0. 5 8MPa下，攪拌反應 0. 5^2h能使雙戊烯幾乎全部轉化為對孟烷，停止反應后通冷凝水降溫，反應產物在氣相色譜上檢測即可得轉化率和收率。通過本發明制備的催化劑，活性組分M含量為5 30wt%。本發明制備的高活性鎳系催化劑能夠代替貴金屬催化劑和雷尼鎳催化劑應用于雙戊烯的加氫反應。本發明的優點和效果催化劑制備工藝簡單，比貴金屬催化劑生產成本低，易回收，可減少使用中對環境的污染，具有一定的社會效益；可代替傳統催化劑用于雙戊烯加氫制備對薄荷烷，使反應條件溫和，產品收率高，滿足精細化工、醫藥等行業發展的需要。
具體實施例方式實施例1
A.將慰(吣3)2.6!120以固液比為1 20溶于水中配成溶液，取40mL溶液，于50°C下向其中加入IOg的Al2O3和SiO2,并進行充分混合；
B.于130°C下恒溫干燥12h，再于500°C下常規焙燒2.5h，最后于450°C下通入氫氣2h 進行還原處理，即得到負載型非晶鎳系催化劑。取Ig催化劑，50ml雙戊烯裝入500ml高壓反應釜中，在氫氣壓力3.0MPa、溫度 170°C下加氫反應一小時后，停止反應，通冷凝水降溫，反應產物在氣相色譜上檢測，轉化率為99. 5%，收率為91. 2%ο實施例2
A.將慰(吣3)2*6!120以固液比為1 10溶于乙醇中配成溶液，取50mL溶液，于70°C 下向其中加入8g的活性炭，并進行充分混合；
B.于60°C下恒溫干燥48h，再于700°C下常規焙燒lh，最后于300°C下通入氫氣Ih進行還原處理，即得到負載型非晶鎳系催化劑。取Ig催化劑，50ml雙戊烯裝入500ml高壓反應釜中，在氫氣壓力3.0MPa、溫度 170°C下加氫反應一小時后，停止反應，通冷凝水降溫，反應產物在氣相色譜上檢測，轉化率為92. 6%，收率為71. 8%ο實施例3
A.將慰(吣3)2*6!120以固液比為1 50溶于乙二醇中配成溶液，取IOmL溶液，于30°C 下向其中加入2g的硅藻土和SiO2，并進行充分混合；
B.于100°C下恒溫干燥6h，再于300°C下常規焙燒5h，最后于600°C下通入氫氣5h進行還原處理，即得到負載型非晶鎳系催化劑。取Ig催化劑，50ml雙戊烯裝入500ml高壓反應釜中，在氫氣壓力3.0MPa、溫度 170°C下加氫反應一小時后，停止反應，通冷凝水降溫，反應產物在氣相色譜上檢測，轉化率為99. 0%,收率為79. 0%。實施例4
A.將慰(吣3)2*6!120以固液比為1 30溶于丙三醇中配成溶液，取20mL溶液，于40°C 下向其中加入6g的分子篩，并進行充分混合；
B.于90°C下恒溫干燥40h，再于600°C下常規焙燒4h，最后于500°C下通入氫氣4h進行還原處理，即得到負載型非晶鎳系催化劑。取Ig催化劑，50ml雙戊烯裝入500ml高壓反應釜中，在氫氣壓力3.0MPa、溫度 170°C下加氫反應一小時后，停止反應，通冷凝水降溫，反應產物在氣相色譜上檢測，轉化率為99. 1%，收率為83. 5%ο
權利要求
1.一種負載型非晶鎳系催化劑制備方法，其特征在于經過下列各步驟A.將Ni(NO3)2●6H2O以固液比為1 10 50溶于溶劑中配成溶液，取l(T50mL溶液， 于3(T70°C下向其中加入2 10g的無機物載體并進行充分混合；B.于60~130℃燥6 48h，再于300~700℃廣5h，最后于300~00°C 下通入氫氣廣證進行還原處理，即得到負載型非晶鎳系催化劑。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述溶劑為水、乙醇、乙二醇或丙三
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述無機物載體為活性炭、硅藻土、分子篩、SiO2、Al2O3中的一種或幾種。
全文摘要
本發明提供一種負載型非晶鎳系催化劑制備方法，通過將Ni(NO3)2·6H2O以固液比為1∶10~50溶于溶劑中配成溶液，取10~50mL溶液，于30~70℃下向其中加入2~10g的無機物載體并進行充分混合；B．于60~130℃下恒溫干燥6~48h，再于300~700℃下常規焙燒1~5h，最后于300~600℃下通入氫氣1~5h進行還原處理，即得到負載型非晶鎳系催化劑。本發明制備的高活性鎳系催化劑能夠代替貴金屬催化劑和雷尼鎳催化劑應用于雙戊烯的加氫反應。該方法催化劑制備工藝簡單，比貴金屬催化劑生產成本低，易回收，可減少使用中對環境的污染。
文檔編號B01J29/00GK102166519SQ20111005810
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月11日 優先權日2011年3月11日
發明者王亞明, 王昊, 苗雨欣, 蔣麗紅, 賈慶明, 陜紹云 申請人:昆明理工大學