專利名稱：含硫甲苯的萃取精餾系統及其精制方法
技術領域：
本發明屬于化工領域，涉及含硫甲苯的精制技術，尤其是一種含硫甲苯的萃取精餾系統及其精制方法。
背景技術：
焦化粗苯組成復雜，主要成分為苯、甲苯，并含有多種雜質，其中硫化物尤其是噻吩系硫化物的存在影響著焦化苯的深度加工。脫除粗苯中硫化物的方法主要有催化加氫精制法、硫酸酸洗精制法和萃取精餾法等。催化加氫精制工藝技術復雜，條件苛刻，催化劑成本高，芳烴損失大，設備投資大且部分產品被加氫導致收率偏低；硫酸酸洗精制法投資小， 工藝簡單，但環境污染嚴重，在我國已經有多個省明令限期禁用，而且苯系產品純度不高、 損失較大，屬于淘汰工藝；萃取精餾法是一種既可以提高苯的質量，又可以分離回收甲苯、 噻吩、二甲苯的新技術，但是，萃取精餾法不是一次性將粗苯中的噻吩系化合物去除，而是需要用萃取精餾法將苯中的噻吩、甲苯中的甲基噻吩分別去除并回收利用，已有專利的大部分專注于用萃取精餾法分離苯中的噻吩以得到高純度的純苯和噻吩，而忽略了甲苯的精制。事實上純甲苯的價格與純苯的價格相當，如果能把粗苯中的甲苯全部回收同樣具有良好的經濟效益。通過檢索，與本專利申請最為接近的公開專利《一種甲苯的精餾方法及設備》(專利號200910070484. 6)披露了一種萃取精餾法制備甲苯的方法及設備，即可作為萃取精餾法粗苯精制過程的補充，也可以單獨用于處理含硫甲苯，開辟了鋼鐵企業和煉焦企業對副產品進行深加工的一條新的工藝路線。但該路線設備投資大，能耗偏高，且有返混問題。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種含硫甲苯的萃取精餾系統及其精制方法，采用本系統精制含硫甲苯具有投資小、能耗低、無環境污染等優點。本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種含硫甲苯的萃取精餾系統，由主萃取精餾塔、二級萃取精餾塔依次構建而成， 兩座塔均安裝有各自的再沸器，主萃取精餾塔和二級萃取精餾塔分別安裝有一個側線再生器。而且，所述主萃取精餾塔共分為兩個亞區，第一亞區用于萃取精餾脫除非芳組分， 第二亞區用于萃取精餾制備脫硫純甲苯。一種采用萃取精餾系統精制含硫甲苯的方法，步驟是(1)萃取精餾制備脫硫純甲苯，在主萃取精餾塔內進行，為常壓或減壓連續精餾， 含硫甲苯進入主萃取精餾塔第一亞區中部，萃取劑分別進入主萃取精餾塔第一、第二亞區中上部，第一亞區塔頂富集采出非芳組分，第二亞區塔頂得到甲基噻吩含量不大于50mg/ 1、純度不低于99. 5%的純甲苯，塔中下部側線采出富含甲基噻吩的蒸汽進入側線再生器， 塔底采出再生完全的萃取劑，經換熱、冷卻后進入主萃取精餾塔第一、第二亞區上部重復使用；側線再生器頂部采出富含甲基噻吩的物料進入二級萃取精餾塔，底部物料返回主萃取精餾塔；(2) 二級萃取精餾制備粗甲基噻吩在二級萃取精餾塔內進行，為減壓連續精餾， 來自主萃取精餾塔側線再生器頂部采出的物料進入該塔中下部，萃取劑自塔上部進料，塔頂得到含甲基噻吩約0. 02%的甲苯，返回原料；塔中下部采出富含甲基噻吩的蒸汽進入側線再生器；塔底采出再生完全的萃取劑返回該塔上部，循環使用；側線再生器頂部得到含量為15-20%的粗甲基噻吩，其底部物料返回二級萃取精餾塔。而且，所述萃取劑包括以下一種或幾種物質的混合物α -吡咯烷酮、乙二醇、N， N-二甲基甲酰胺、Ν，Ν-二甲基乙酰胺、環丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N-甲酰嗎琳、 二甘醇、三甘醇、Y-丁內酯或單乙醇胺。而且，所述萃取劑循環量為原料量的2-20倍。本發明的優點和有益效果為1、本發明所設計的專用萃取精餾系統，采用分壁塔和側線再生技術，即將脫非芳塔和主萃取精餾塔合并做成分壁塔，將萃取劑再生塔做成主萃取精餾塔的側線再生器，將二級萃取劑再生塔做成二級萃取精餾塔的側線再生器，從而大大降低設備造價，同時避免了返混，也更加節能；與催化加氫精制法比較具有投資小，成本低的優點。2、本發明工藝流程先進，在整個過程中無廢物排放，物料對設備腐蝕小，成本低， 與硫酸酸洗精制法相比具有不污染環境，產品純度高等優點，而與普通萃取精餾法相比，節能效果顯著，設備投資可以大大降低，應用前景廣闊，是含硫甲苯精制的好方法。
圖1為本發明的萃取精餾系統構成示意圖。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。一種含硫甲苯的萃取精餾系統，基本設備由主萃取精餾塔Cl、二級萃取精餾塔C2 等兩座塔依次構建而成，兩座塔均安裝有再沸器(現有技術，沒有標號)，主萃取精餾塔和二級萃取精餾塔分別安裝有一個側線再生器Cll和C21。本發明中的主萃取精餾塔共分為兩個亞區，第一亞區用于萃取精餾脫除庚烷、甲基環己烷等非芳組分，第二亞區用于萃取精餾制備脫硫純甲苯。本發明所采用的萃取劑包括以下一種或幾種物質的混合物α -吡咯烷酮、乙二醇、Ν，Ν-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、環丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N-甲酰嗎琳、二甘醇、三甘醇、Y-丁內酯或單乙醇胺，混合物的各物質重量百分比可根據實際情況設置。萃取劑循環量為原料量的2-20倍。 下面通過兩個實施例對本發明的精制方法進行描述。實施例1 一種含硫甲苯的的精制方法，步驟是(1)萃取精餾制備脫硫純甲苯在主萃取精餾塔內進行，為常壓或減壓連續精餾，操作壓力為-0. 07Mpa。將含3-甲基噻吩0. 2%,2-甲基噻吩0. 2%、甲苯純度96. 2%、吡啶 0.9%以及少量苯、噻吩、庚烷及甲基環己烷的含硫甲苯原料1進入主萃取精餾塔第一亞區中部，萃取劑(N-甲酰嗎啉97%，N，N-二甲基乙酰胺3%)分別進入主萃取精餾塔第一、第二亞區中上部，劑油比為4;第一亞區塔頂溫度53. 4°C，塔頂富集采出庚烷、甲基環己烷等非芳組分2 ；第二亞區塔頂溫度72. 8°C，塔頂富集采出甲基噻吩含量40ppm、純度99. 8%的純甲苯3，塔中下部側線采出富含甲基噻吩的蒸汽進入側線再生器，塔底采出再生完全的萃取劑，該萃取劑經換熱、冷卻(常規換熱冷卻)后進入主萃取精餾塔第一、第二亞區上部重復使用。側線再生器頂部溫度64. 2°C，操作壓力-0. 07MPa，側線再生器頂部采出含甲基噻吩1. 7%的物料進入二級萃取精餾塔，底部物料返回主萃取精餾塔。(2) 二級萃取精餾制備粗甲基噻吩在二級萃取精餾塔內進行，為減壓連續精餾， 操作壓力-0. 07MPa。來自主萃取精餾塔側線再生器頂部的物料進入該塔中下部，萃取劑自塔上部進料。塔頂溫度73. 6°C，得到含甲基噻吩0.02%的甲苯，返回原料。塔底采出再生完全的萃取劑返回該塔上部，循環使用。塔中下部采出富含甲基噻吩的蒸汽進入側線再生器，側線再生器頂部得到含量為15%的甲基噻吩4，底部物料返回二級萃取精餾塔。實施例2 —種含硫甲苯的的精制方法，步驟是(1)萃取精餾制備脫硫純甲苯在主萃取精餾塔內進行，操作壓力為-0.07Mpa。 將含3-甲基噻吩0. 3%、2_甲基噻吩0. 3%、甲苯純度96. 0%、吡啶0. 9%以及少量苯、噻吩、庚烷及甲基環己烷的含硫甲苯進入主萃取精餾塔第一亞區中部，萃取劑(環丁砜95%， 乙二醇5% )分別進入主萃取精餾塔第一、第二亞區中上部，劑油比為6 ；第一亞區塔頂溫度53. 4°C，該塔頂富集采出庚烷、甲基環己烷等非芳組分2 ；第二亞區塔頂溫度72. 8°C，塔頂富集采出甲基噻吩含量45ppm、純度99. 7%的純甲苯3，塔中下部側線采出富含甲基噻吩的蒸汽進入側線再生器，塔底采出再生完全的萃取劑，經換熱、冷卻后(常規換熱冷卻) 進入主萃取精餾塔第一、第二亞區上部重復使用。側線再生器頂部溫度64. 2°C，操作壓力-0. 07MPa，側線再生器頂部采出含甲基噻吩2. 2 %的物料進入二級萃取精餾塔，底部物料返回主萃取精餾塔。(2) 二級萃取精餾制備粗甲基噻吩在二級萃取精餾塔內進行，為減壓連續精餾， 操作壓力-0. 07MPa。來自主萃取精餾塔側線再生器頂部的物料進入該塔中下部，萃取劑自塔上部進料。塔頂溫度73. 6°C，得到含甲基噻吩0.02%的甲苯，返回原料。塔底采出再生完全的萃取劑返回該塔上部，循環使用。塔中下部采出富含甲基噻吩的蒸汽進入側線再生器，側線再生器頂部得到含量為20%的甲基噻吩4，底部物料返回二級萃取精餾塔。
權利要求
1.一種含硫甲苯的萃取精餾系統，其特征在于由主萃取精餾塔、二級萃取精餾塔依次構建而成，兩座塔均安裝有各自的再沸器，主萃取精餾塔和二級萃取精餾塔分別安裝有一個側線再生器。
2.根據權利要求1所述的含硫甲苯的萃取精餾系統，其特征在于所述主萃取精餾塔共分為兩個亞區，第一亞區用于萃取精餾脫除非芳組分，第二亞區用于萃取精餾制備脫硫純甲苯。
3.一種采用如權利要求1所述的采用萃取精餾系統精制含硫甲苯的方法，其特征在于步驟是(1)萃取精餾制備脫硫純甲苯，在主萃取精餾塔內進行，為常壓或減壓連續精餾，含硫甲苯進入主萃取精餾塔第一亞區中部，萃取劑分別進入主萃取精餾塔第一、第二亞區中上部，第一亞區塔頂富集采出非芳組分，第二亞區塔頂得到甲基噻吩含量不大于50mg/l、純度不低于99. 5%的純甲苯，塔中下部側線采出富含甲基噻吩的蒸汽進入側線再生器，塔底采出再生完全的萃取劑，經換熱、冷卻后進入主萃取精餾塔第一、第二亞區上部重復使用； 側線再生器頂部采出富含甲基噻吩的物料進入二級萃取精餾塔，底部物料返回主萃取精餾塔；(2)二級萃取精餾制備粗甲基噻吩在二級萃取精餾塔內進行，為減壓連續精餾，來自主萃取精餾塔側線再生器頂部采出的物料進入該塔中下部，萃取劑自塔上部進料，塔頂得到含甲基噻吩約0. 02%的甲苯，返回原料；塔中下部采出富含甲基噻吩的蒸汽進入側線再生器；塔底采出再生完全的萃取劑返回該塔上部，循環使用；側線再生器頂部得到含量為 15-20%的粗甲基噻吩，其底部物料返回二級萃取精餾塔。
4.根據權利要求3所述的含硫甲苯的精制方法，其特征在于所述萃取劑包括以下一種或幾種物質的混合物α-吡咯烷酮、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、 環丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N-甲酰嗎琳、二甘醇、三甘醇、Y-丁內酯或單乙醇胺。
5.根據權利要求3所述的含硫甲苯的精制方法，其特征在于所述萃取劑循環量為原料量的2-20倍。
全文摘要
本發明涉及一種含硫甲苯的萃取精餾系統及其精制方法，由主萃取精餾塔、二級萃取精餾塔依次構建而成，兩座塔均安裝有各自的再沸器，主萃取精餾塔和二級萃取精餾塔分別安裝有一個側線再生器。其精制方法分為脫非芳、萃取精餾制備脫硫純甲苯、二級萃取精餾制備粗甲基噻吩等幾步。本發明將脫非芳塔和主萃取精餾塔合并做成分壁塔，將萃取劑再生塔做成主萃取精餾塔的側線再生器，將二級萃取劑再生塔做成二級萃取精餾塔的側線再生器，從而大大降低設備造價，同時也更加節能；本發明工藝流程先進，在整個過程中無廢物排放，不存在環境污染問題，物料對設備腐蝕小，成本低，與普通萃取精餾法相比，節能效果顯著，設備投資可以大大降低，應用前景廣闊，是含硫甲苯精制的好方法。
文檔編號B01D3/40GK102166428SQ20111004927
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月2日 優先權日2011年3月2日
發明者侯文貴, 曹明利, 李憑力, 李英棟, 王志強 申請人:天津凱賽特科技有限公司