專利名稱：磁性異相光芬頓催化劑的制備及其降解有機污染物的方法
技術領域：
本發明涉及一種磁性異相光芬頓催化劑的制備及其該催化劑應用于降解有機污 染物的方法。
背景技術：
自從H J !^enton發現用1 2+/ 可以氧化有機物以來(J Chem Soc Trans, 1894, 65 :899-910),芬頓(Fenton)體系就被當作一種綠色、高效、廉價的處理有毒有機污染物 和染料的方法(Acc Chem Res, 1975,8 :125-131 ；Crit Rev Environ Sci Technol, 2006, 36 :1-84)。但是，傳統的芬頓反應體系是在均相中進行的，均相催化劑鐵離子容易隨著流 動相流失，因此這種均相體系不能循環使用鐵離子。為了解決鐵離子流失的問題，人們將 鐵離子固定到載體上制備了異相芬頓催化劑，比如將鐵離子固定到活性炭(Environ. Sci. Technol.，2009，43 :1493-1499)、分子篩(Appl. Catal. B =Environ. ,2009,89,356-364), 介孔的二 氧化硅(Appl. Catal. B =Environ. ,2007,70 :452-460)、陶瓷(Environ. Sci. Technol.，2004，38 :269-275)以及納米碳管(Ind. Eng. Chem. Res.，2010，49，498-505)上 等。為了充分利用太陽能，在異相芬頓反應體系中，人們引入了光-芬頓反應，以提高光輻 射下有機污染物的降解效率。但是，異相光芬頓反應中的催化劑被包埋在載體中，因此它不能充分地利用太陽 能。在這樣的背景下，開發磁性光芬頓催化劑則是一種可行的方案。文獻報道了磁性MnF%04、Fe4O3 (Appl. Catal. B =Environ.，2009，89 :356-364 ； Catalysis Communications, 2004, 8 :2037-2042 ； J Chem Technol Biotechnol. ,2005, 80:20-27)、y -Fe2O3 (Energy Fuels，2009，23，4426-4430)以及磁性 BiFeO3 (Environ, ki. Technol. 2010,44 :1786-1791)等作為異相光芬頓催化劑在過氧化氫存在下對有機污染物 降解的方案。以上方案均存在降解率不高的問題，因此如何提高有機污染物的降解率成為 環境化學領域亟待解決的問題。
發明內容
為了提高光芬頓反應體系中太陽能的利用率以及有機污染物的降解率，本發明提 出以下技術方案一種磁性異相光芬頓催化劑的制備，該制備過程包括以下步驟(1)、分別稱量三氯化鐵和硫酸鎳，使得鐵和鎳的摩爾比為2 1 ；(2)、分別將三氯化鐵和硫酸鎳溶解于純水中；(3)、將三氯化鐵溶液和硫酸鎳溶液混合，攪拌均勻后轉移至反應釜中；(4)、在上述混合溶液中滴加氫氧化鈉溶液；(5)、將反應釜在180°C密閉條件下進行加熱；(6)、將加熱后的混合溶液在磁場中進行分離，并將得到的固體進行洗滌；(7)、在200 700°C的溫度范圍內將步驟(6)得到的固體進行烘干，得到磁性異相光芬頓催化劑NiF^O4，催化劑Nii^e2O4為直徑范圍10 30nm的磁性粒子。一種磁性異相光芬頓催化劑降解有機污染物的方法，該降解有機污染物的方法包 括以下步驟A、將有機污染物溶液放置于反應容器中；B、在反應容器中加入適量草酸；C、在反應容器中加入適量磁性異相光芬頓催化劑；D、在可見紫外光照射下進行光催化降解反應。作為本發明的一種優選方案，所述步驟C中的磁性異相光芬頓催化劑為附狗204。本發明帶來的有益效果是1、本發明磁性異相光芬頓催化劑Nii^e2O4提高了太陽光的利用率；2、本發明磁性異相光芬頓催化劑鐵酸鎳光催化降解有機污染物效果好，降解率 尚；3、本發明磁性異相光芬頓催化劑鐵酸鎳在外加磁場的作用下能有效地進行分 1 ；4、本發明磁性異相光芬頓催化劑鐵酸鎳能重復循環使用；5、本發明磁性異相光芬頓催化劑鐵酸鎳能在還原性氣氛中降解有機污染物。
具體實施例方式下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被 本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。以下為制作磁性異相光芬頓催化劑的實施例以三氯化鐵和硫酸鎳為原料，按鐵和鎳的照摩爾比2 1的比例稱量，分別溶解于 純水中，然后均勻混合，攪拌20分鐘后轉移至反應釜中，在180°C的條件下密閉加熱10小 時。然后在磁場中將混合溶液進行分離，并將分離得到的固體洗滌3次。在200 700°C的 溫度范圍內將洗滌后的固體進行烘干，烘干4個小時即得納米級磁性粒子Mi^e2O4,該催化 劑Nii^e2O4粒子的直徑范圍為10 30nm。以下為磁性異相光芬頓催化劑降解有機污染物的方法的具體實施例1 取1. Og/L的羅丹明B 5ml于IOOml的容量瓶中稀釋成IOOml的50mg/L羅丹明B 有機溶液。向50ml的燒杯中加入50mg/L的羅丹明BlOmL和lOmmol/L的草酸5ml，將混合 溶液用純水稀釋至50ml，然后準確稱量0. 2000gNiFe204加入至燒杯中，置于300W的紫外可 見燈下進行光催化反應，光源離反應液面距離為20cm。其脫色率可以達到97%以上。以下為磁性異相光芬頓催化劑降解有機污染物的方法的具體實施例2 取1. Og/L的亞甲藍5ml于IOOml的容量瓶中稀釋成IOOml的50mg/L的亞甲藍溶 液。向50ml的燒杯中加入50mg/L的亞甲藍IOml和10mmol/L的草酸5ml，將混合溶液用純 水稀釋至50ml，然后準確稱量0. 2000gNiFe204加入至燒杯中，置于300W的紫外可見燈下進 行光催化反應，光源離反應液面距離為20cm。其脫色率可以達到95%以上。以下為磁性異相光芬頓催化劑降解有機污染物的方法的具體實施例3 取1. 0g/L的孔雀石綠5ml于100ml的容量瓶中稀釋成100ml的50mg/L的孔雀石 綠溶液。向50ml的燒杯中加入50mg/L的孔雀石綠IOml和lOmmol/L的草酸5ml，將混合溶液用純水稀釋至50ml，然后準確稱量0. 2000gNiFe204加入至燒杯中，置于300W的紫外可見 燈下進行光催化反應，光源離反應液面距離為20cm。其脫色率可以達到98%以上。在以上的三個磁性異相光芬頓催化劑降解有機污染物的方法的具體實施例中，降 解完成后，催化劑在外加磁場的作用下可分離出來，并且分離出來的催化劑可以重復循環 使用。以上所述，僅為本發明的具體實施方式
，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何 熟悉本領域的技術人員在本發明所揭露的技術范圍內，可不經過創造性勞動想到的變化或 替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書所限 定的保護范圍為準。
權利要求
1.一種磁性異相光芬頓催化劑的制備，其特征在于該制備過程包括以下步驟 (1)、分別稱量三氯化鐵和硫酸鎳，使得鐵和鎳的摩爾比為2 1 ； O)、分別將三氯化鐵和硫酸鎳溶解于純水中；(3)、將三氯化鐵溶液和硫酸鎳溶液混合，攪拌均勻后轉移至反應釜中；(4)、在上述混合溶液中滴加氫氧化鈉溶液；(5)、將反應釜在180°C密閉條件下進行加熱；(6)、將加熱后的混合溶液在磁場中進行分離，并將得到的固體進行洗滌；(7)、在200 700°C的溫度范圍內將步驟(6)得到的固體進行烘干，得到磁性異相光芬 頓催化劑NiF^O4，催化劑Nii^e2O4為直徑范圍10 30nm的磁性粒子。
2.如權利要求1所述的磁性異相光芬頓催化劑降解有機污染物的方法，其特征在于 該降解有機污染物的方法包括以下步驟A、將有機污染物溶液放置于反應容器中；B、在反應容器中加入適量草酸；C、在反應容器中加入適量磁性異相光芬頓催化劑；D、在可見紫外光照射下進行光催化降解反應。
3.根據權利要求2所述的磁性異相光芬頓催化劑降解有機污染物的方法，其特征在 于所述步驟C中的磁性異相光芬頓催化劑為附狗204。
全文摘要
本發明提供了一種磁性異相光芬頓催化劑的制備，該制備過程以三氯化鐵和硫酸鎳為原料，配制成混合溶液，然后對混合溶液進行加熱、分離、洗滌、烘干，得到磁性異相光芬頓催化劑NiFe2O4。本發明還提供了一種磁性異相光芬頓催化劑降解有機污染物的方法，該降解有機污染物的方法包括以下步驟將有機污染物溶液放置于反應容器中；在反應容器中加入適量草酸；在反應容器中加入適量磁性異相光芬頓催化劑；在可見紫外光照射下進行光催化反應。本發明磁性異相光芬頓催化劑NiFe2O4提高了太陽光的利用率；本發明磁性異相光芬頓催化劑鐵酸鎳光催化有機污染物效果好，降解率高。
文檔編號B01J23/755GK102125848SQ201110009690
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月18日 優先權日2011年1月18日
發明者劉守清 申請人:蘇州科技學院