專利名稱：采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法
技術領域：
本發明涉及一種硅橡膠乳房植入物產品硅凝膠除去小分子的方法，特別涉及一種 采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法。
背景技術：
人工乳房分二種基本類型，即充填凝膠的硅橡膠密封殼裝置和可以膨脹的充注生 理鹽水溶液的硅橡膠殼，包含了 一個可用于充注的單向閥裝置。充填凝膠的人工乳房是預先將生物凝膠放入硅橡膠密封殼里，體積恒定，這種充 填凝膠的硅橡膠人工乳房具有與人體組織相似的密度和柔軟性，植入體內后乳房形式逼 真、手感良好，其中以硅凝膠最為典型。硅凝膠silicone-gel與硅油silicone oil不同。 早期曾采用硅油(二甲基硅油)為充填材料，這種液態硅油，一旦硅橡膠密封殼(shell)在 體內破裂，就會沿組織間隙流淌，因為是油性的，幾乎不可能清除干凈。而大量的硅油可能 引起的組織疾病在臨床上已多見報道。硅凝膠則是經過硫化、交聯形成的高聚物，具有一定 的粘彈性和大分子網狀結構，凝膠不會發生流淌、呈凍狀。用硅凝膠充填的硅橡膠人工乳房 至今在臨床應用上最為普遍。盡管許多年來人工乳房的基本類型和結構沒有多大變化，然而在材料合成、配方 及制作工藝上都有較大改進(見硅凝膠的制備)，以更適應臨床不斷發展的要求。如美國 60-70年代生產的充填人工乳房硅油小分子滲出量為1至2克，凝膠對硅橡膠殼體的溶脹率較高。生膠是通過八甲基環四硅氧烷(D4)與封頭劑四甲基二乙烯二硅醚(MMVi)首尾聚 合，得到端基為乙烯基的流態聚硅氧烷(俗稱的硅油)。反應式D4+ 封頭劑一CH2 = CH-Si-O(Si-O)nCH = CH2硅凝膠是生膠在催化劑氯鉬酸作用下，與交聯劑含氫硅油適當的交聯而制得的。 其中小分子(輕質分子)常見的有隊、D5、苯類、酮類、雜環類、烷烴類等。硅凝膠的小分子在外殼破裂的情況下，是容易擴散到人體內的，美國在80年代向 市場推出了雙重結構的人工乳房，內層是硅凝膠，外層是生理鹽水。臨床實踐表明，外殼一 旦滲漏或破裂外殼就會形成皺折，這種皺折不但影響乳房形態，而且極易誘發纖維包膜攣 縮，臨床應用實際上達不到設計預期的效果，故在國外已經很少用于臨床。早期，法國PIP公司采用羥丙基甲基纖維素(HPMC)，經過改性后用于硅橡膠人工 乳房，這種凝膠由3%羥丙基甲基纖維素和97%的無菌去離子水配制而成。改性后的HPML 凝膠化程度較高，因此具有柔軟手感，在體內據稱也可代謝，但臨床應用報道比較少見。八十年代中后期，投入市場的低滲透型硅凝膠人工乳房的滲透量已被控制在非常 小的范圍內，凝膠化程度提高，但凝膠十分柔軟，整體流動態勢良好。McGhan公司最早利用涂覆抗滲透層技術，在硫化硅橡膠外殼與硅凝膠之間起到隔 離屏蔽的作用，從而杜絕硅凝膠中小分子滲透。即降低生膠中的揮發份，是解決問題的關鍵。
發明內容
為解決上述技術問題，本發明提供一種采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方 法，降低硅凝膠的揮發份，從而杜絕硅凝膠中小分子滲漏，可降低硅凝膠的揮發份至0. 1% 以下。本發明是通過以下的技術方案實現的一種采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，將物料從加熱區上方徑向加入分 子蒸餾器，經布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉速，將物料刮成厚度均勻的 液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質分子形成蒸汽向上運動遇分子蒸餾器內部的冷凝 器凝結成液體分離，重質分子向下運動沿器壁流下回收。所述物料在加入分子蒸餾器之前還可以加入薄膜蒸發器，具體為將物料從加熱區 上方徑向加入薄膜蒸發器，經布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉速，將物料 刮成厚度均勻的液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質分子形成蒸汽流上升，經氣液分 離器到達薄膜蒸發器直接相連的外置冷凝器，重質分子從薄膜蒸發器底部排出。所述分子蒸餾的溫度為130_250°C，其中優選為170-200°C。所述分子蒸餾的真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中優選為0. 025-0. 032Mpa。所述分子蒸餾的刮板轉速為20-30rad/min。所述薄膜蒸發的溫度為130_250°C，其中優選為160_170°C。所述薄膜蒸發的真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中優選為0. 03-0. 035Mpa。所述薄膜蒸發的刮板轉速為20-30rad/min。所述物料在薄膜蒸發器中和分子蒸餾器中都保持在加熱壁面的分布厚度為 0. 5_2mm，優選為 0. 5-lmm。具體的工作流程為取制備完成的生膠，其中含有D3、D4、D5、酮類、羥基類、苯基類 等小分子化合物，揮發份較高；首先將物料從加熱區的上方徑向通入薄膜蒸發器，經布料器分布到加熱壁面，控 制溫度為130-250°C、真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa、刮板轉速20_30rad/min，然后旋轉的刮 膜器將物料連續均勻的在加熱面上刮成厚度均勻的液膜以螺旋狀向下推進，厚度控制在 0. 5-2mm之間，在此過程中，旋轉的刮膜器保證連續和均勻的液膜產生告訴湍流，并阻止液 膜在加熱面上結焦、結垢，從而提高了傳質系數；物料受熱后輕質分子形成蒸汽流上升，經 氣液分離器到達薄膜蒸發器直接相連的外置冷凝器，重質分子從薄膜蒸發器底部排出收 集。將上述收集到的從薄膜蒸發器底部排出的物料繼續進行分子蒸餾，分子蒸餾器的 冷凝裝置是安裝在其內部，將物料從加熱區上方徑向加入分子蒸餾器，經布料器分布到加 熱壁面，控制溫度為130-250°C、真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa、刮板轉速為20_30rad/min，將 物料刮成厚度均勻的液膜以螺旋狀向下推進，保持厚度在0.5-2mm之間；物料受熱后輕質 分子形成蒸汽向上運動遇分子蒸餾器內部的冷凝器凝結成液體分離，重質分子向下運動沿 器壁流下回收。其中由于輕質分子氣相在分子蒸餾器內部被冷凝，使得真空降壓很小，可保 持設備內部較高真空度。由分子運動平均自由程原理可知，分子蒸餾器的操作溫度遠低于物料的沸點，并不需要沸騰；短程蒸餾受熱時間短，僅為十幾秒。即通過薄膜蒸發和分子蒸餾分別脫去沸點由低到高的小分子，從而降低生膠的揮 發份，物料可以多次通過薄膜蒸發和分子蒸餾的處理，不斷調節溫度、壓力和刮板轉速來去 除不同的小分子，最終可以達到使處理后的生膠揮發份小于0. 1%。本發明的有益效果為(1)物料通過分子蒸餾處理時間短，每次僅為十幾秒鐘，可以反復進行多次處理， 不影響生產進度；(2)可以使生膠的揮發份小于0. 1%，使生膠合成的硅凝膠具有更好的生物相容 性，無毒、無菌、適合長期植入；(3)由于去除小分子后使其表面清洗透明，無雜質，粘度適中，生產的硅凝膠不會 出現滲漏的現象。
具體實施例方式以下結合實施例，對本發明做進一步說明。
權利要求
1.一種采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于將物料從加熱區上方徑 向加入分子蒸餾器，經布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉速，將物料刮成厚 度均勻的液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質分子形成蒸汽向上運動遇分子蒸餾器內 部的冷凝器凝結成液體分離，重質分子向下運動沿器壁流下回收。
2.如權利要求1所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所述物 料在加入分子蒸餾器之前還可以加入薄膜蒸發器，具體為將物料從加熱區上方徑向加入薄 膜蒸發器，經布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉速，將物料刮成厚度均勻的 液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質分子形成蒸汽流上升，經氣液分離器到達薄膜蒸 發器直接相連的外置冷凝器，重質分子從薄膜蒸發器底部排出。
3.如權利要求1所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸餾的溫度為130-250°C，其中優選為170-200°C。
4.如權利要求1所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸餾的真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中優選為0. 025-0. 032Mpa。
5.如權利要求1所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所述分 子蒸餾的刮板轉速為20-30rad/min。
6.如權利要求1或2所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸發的溫度為130-250°C，其中優選為160-170°C。
7.如權利要求1或2所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸發的真空度為0. 02Mpa-0. 05Mpa，其中優選為0. 03-0. 035Mpa。
8.如權利要求1或2所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所 述薄膜蒸發的刮板轉速為20-30rad/min。
9.如權利要求1或2所述的采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于所 述物料在薄膜蒸發器中和分子蒸餾器中都保持在加熱壁面的分布厚度為0. 5-2mm，優選為 0. 5-lmm。
全文摘要
本發明公開了一種采用分子蒸餾除去硅凝膠中小分子的方法，其特征在于將物料從加熱區上方徑向加入分子蒸餾器，經布料器分布到加熱壁面，控制溫度、真空度、刮板轉速，將物料刮成厚度均勻的液膜以螺旋狀向下推進；物料受熱后輕質分子向上運動遇分子蒸餾器內部的冷凝器凝結成液體分離，重質分子向下運動沿器壁流下回收。應用于硅橡膠乳房植入物產品中硅凝膠中小分子(如D3、D4、D5和酮、羥基、苯基類化合物)的除去，可保證生膠的揮發份小于0.1％。
文檔編號B01D3/12GK102120094SQ20111000952
公開日2011年7月13日 申請日期2011年1月17日 優先權日2011年1月17日
發明者朱青, 李錦蓓, 馬陸軍 申請人:上海康寧醫療用品有限公司