專利名稱:氫型蒙脫土負載釕催化劑、制備方法及應用方法
技術領域:
本發明的屬于催化劑制備技術領域,涉及一種負載型Ru催化劑、制備方法和應 用方法。
權利要求
1.氫型蒙脫土負載釕催化劑,其特征在于由活性組分RUC13和載體活性白土組成, 其中活性組分RuC13的負載量以質量計為0.5% 10% ;其中所述的載體活性白土為采用酸 處理的具有層狀結構的蒙脫土。
2.根據權利要求1所述的氫型蒙脫土負載釕催化劑,其特征在于其中活性組分RuC13 的負載量以質量計為5% 10%。
3.氫型蒙脫土負載釕催化劑的制備方法,其特征在于按照下述步驟進行(1)鈉交換將篩分至200目的Ca基蒙脫土與蒸餾水混合,攪拌至漿狀,再加入相當于以重量計 0.1 1倍土干重用量的NaCl晶體,在60°C加熱攪拌2h,鈉化反應結束后,離心過濾,用 去離子水洗滌沉淀物至無氯離子,80°C烘干,得到Na基蒙脫土;(2)氫柱撐蒙脫土的制備將上述Na基蒙脫土浸泡于體積分數為10 30%壓304溶液中,恒溫反應2 7小時,反 應溫度為50 100°C,硫酸與鈉基蒙脫土的質量比例為2 5: 1 ;將活化后的土漿過濾,濾 餅用蒸餾水洗至pH值為4 5,105°C烘干后研磨,過200目,即得載體活性白土;(3)活性白土負載Ru催化劑的制備按照釕的負載量以質量計為5 10%來確定所需RuCl3的總量,并溶于蒸餾水中配成 溶液,采用過量浸漬法向溶液中加入載體活性白土,不斷攪拌至顏色變淺;用NaOH調 pH為中性;用蒸餾水洗滌、抽濾、洗去NaCl至中性,干燥;(4)活化按催化加氫反應所需的比例稱量上述釕催化劑,在250 5001用壓還原 1 5h;制得負載Ru催化劑。
4.氫型蒙脫土負載釕催化劑的應用方法,其特征在于步驟如下將負載型Ru催化劑和溶解在四氫呋喃(THF)的MDA加入到高壓反應釜中,其中 催化劑的用量為反應體系的4wt%,溫度升至120°C,在1200r/min攪拌下控制反應壓力 5.5MPa~8 MPa,反應1 20小時,利用控制吸氫量,控制反應進程;待反應結束,關閉加 熱,通入冷卻水,當反應釜溫度低于45 °C,停止攪拌,卸壓,出料;然后洗出剩余的催 化劑,反應產物用真空抽濾得到。
全文摘要
本發明屬于催化劑制備技術領域,具體地氫型蒙脫土負載釕催化劑、制備方法及應用方法。由活性組分RuCl3和載體活性白土組成,其中活性組分RuCl3的負載量以質量計為0.5%~10%;其中所述的載體活性白土為采用酸處理的具有層狀結構的蒙脫土。包括如下步驟(1)鈉交換;(2)氫柱撐蒙脫土的制備;(3)活性白土負載Ru催化劑的制備;(4)活化。可以用于二胺基二苯基甲烷催化加氫反應,本發明使用廉價的活性白土作為載體,降低了催化劑的成本,提高了貴金屬回收利用率,降低了催化劑的消耗。
文檔編號B01J27/13GK102008969SQ201110000780
公開日2011年4月13日 申請日期2011年1月5日 優先權日2011年1月5日
發明者李明時, 林一凡, 潘太軍 申請人:常州大學