分離方法

專(zhuān)利名稱(chēng)：分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及色譜分離領(lǐng)域，尤其涉及通過(guò)模擬移動(dòng)床和批處理法對(duì)包含甜菜堿的溶液進(jìn)行色譜分離。本發(fā)明方法的目的為改善分離系統(tǒng)的分離效率而同時(shí)基本上保持或者甚至改善甜菜堿或其它的產(chǎn)品的產(chǎn)率和/或純度，其通過(guò)以有新穎性和創(chuàng)造性的方式將包含分離曲線(separation profile)的部分的級(jí)分返回分離系統(tǒng)以降低新鮮洗脫液的體積而實(shí)現(xiàn)。
背景技術(shù)：
近年來(lái)用于從基于包含甜菜堿的植物的溶液中分離甜菜堿和其它的組分的色譜分離系統(tǒng)得到了發(fā)展以改善這些系統(tǒng)的分離能力和分離效率。然而，由于SMB系統(tǒng)的復(fù)雜性，之前SMB色譜分離系統(tǒng)尤其是具有洗脫液與進(jìn)料的比率通常相當(dāng)高的缺點(diǎn)。在SMB色譜系統(tǒng)中已經(jīng)應(yīng)用了多種使洗出液級(jí)分循環(huán)返回分離系統(tǒng)的配置。US 4 109 075 (CPC國(guó)際公司)公開(kāi)了一種用于分離糖類(lèi)的方法，例如從淀粉轉(zhuǎn)化產(chǎn)物通過(guò)批處理色譜方法分離糖類(lèi)的方法，其中收集到至少三種不同的分子量不同的糖的級(jí)分。然后將第一種糖的級(jí)分(分子量最高的級(jí)分)用于洗脫下一組進(jìn)料，隨后用水洗脫。 該專(zhuān)利中敘述該操作模式使得洗脫用水的量最小，并得到富含低級(jí)糖DPl至DP4中的任何一種的級(jí)分。US專(zhuān)利4 267 054(Sanmatsu Kogyo公司)公開(kāi)了一種用于從多組分混合物中分離兩種組分(諸如葡萄糖和果糖)的批處理色譜分離方法，其中將來(lái)自分離柱的洗出液收集為四個(gè)級(jí)分(a)、(b)、(c)和(d)。級(jí)分(a)和(c)為產(chǎn)物級(jí)分，級(jí)分(b)為包含相對(duì)大量的目標(biāo)產(chǎn)物的混合的級(jí)分，且級(jí)分(d)包含級(jí)分(c)尾部和級(jí)分(a)頭部的洗脫液級(jí)分 (用于下個(gè)操作循環(huán)中)。通過(guò)將級(jí)分(b)和(d)加入分離柱的頂部而使它們回到分離系統(tǒng)中。US專(zhuān)利4 402 832 (U0P公司)公開(kāi)了用于在SMB色譜系統(tǒng)中從提余液組分(諸如葡萄糖)中分離提取組分(諸如果糖)的方法，其中將稀釋的提取級(jí)分和不純的提余液級(jí)分返回至同一柱中，從該柱將它們收集。在該專(zhuān)利中敘述了與其之前的工藝方法相比，該方法所節(jié)省的從產(chǎn)物流中回收洗脫液所需的能量相當(dāng)可觀。此外，在該專(zhuān)利中敘述了通過(guò)分離單元的液體循環(huán)速度降低了，這使得各柱能填充得更緊密。還敘述了這又可最小化通過(guò)吸附床的溝流及最小化空體積。US專(zhuān)利4 487 198 (Hayashibara)公開(kāi)了一種用于從分離糖淀粉溶液中分離麥芽糖的雙階段批處理方法，其中來(lái)自第一階段中分離柱的洗出液被收集為五個(gè)級(jí)分A、B、C、D 和E。級(jí)分A為糊精級(jí)分，級(jí)分C為麥芽糖級(jí)分且級(jí)分E為葡萄糖級(jí)分。級(jí)分B為包含帶有麥芽糖雜質(zhì)的糊精的后坡級(jí)分，且級(jí)分D為包含帶有葡萄糖雜質(zhì)的麥芽糖的前坡級(jí)分。在第二個(gè)階段，級(jí)分B和D以該次序與新鮮的進(jìn)料依次進(jìn)入分離柱，使得級(jí)分B在進(jìn)料前進(jìn)入且級(jí)分D在進(jìn)料后進(jìn)入。US 專(zhuān)禾Ij 6 200 390 Bl (Amalgamated Research 公司)公開(kāi)了一種用于從例如糖蜜中回收甜菜堿和糖類(lèi)的連續(xù)SMB方法。在該方法中，將甜菜堿“阻礙”從所述SMB系統(tǒng)的循環(huán)回路中轉(zhuǎn)移，而不打斷該系統(tǒng)的正常操作。在實(shí)際操作中，將濃集甜菜堿的級(jí)分從連續(xù) SMB系統(tǒng)的循環(huán)回路中取回，同時(shí)將相同體積的水引入該循環(huán)回路中。這樣該循環(huán)回路不被打斷的繼續(xù)進(jìn)行。US專(zhuān)利6 602 420 B2 (Amalgamated Research公司)公開(kāi)了一種具有偶聯(lián)回路的兩步驟的色譜分離方法，其包括模擬移動(dòng)床操作偶聯(lián)連續(xù)置換色譜(連續(xù)SMB)。該方法可應(yīng)用于從蔗糖溶液、諸如糖蜜中回收甜菜堿和/或轉(zhuǎn)化糖，以使得接下來(lái)能得到高純度蔗糖產(chǎn)物。在該專(zhuān)利中敘述了應(yīng)用替代而不是洗脫使得洗脫液的量減少。在該專(zhuān)利中敘述了典型的糖蜜色譜分離系統(tǒng)使用水的體積相對(duì)于每一體積的進(jìn)料糖蜜(在進(jìn)料中60%溶解的固體)比率約為6. 0至8. 0，然而應(yīng)用置換色譜法能使得可用2. 0或更低的水與進(jìn)料的比率分離有機(jī)化合物(諸如甜菜堿)。而且，在該專(zhuān)利中敘述了甜菜堿級(jí)分的濃度范圍由通常的1至5%的溶解的固體提高至8至15%的溶解的固體。US 5 127 957 (Heikkim等人)公開(kāi)了一種順序式SMB方法，該方法具有至少三個(gè)柱，用于在同一個(gè)周期(一個(gè)回路)中從糖蜜中分離甜菜堿、蔗糖和剩余糖蜜。在該方法的一個(gè)實(shí)施方案中，將一份新的進(jìn)料溶液加入到部分分離的剩余糖蜜和蔗糖級(jí)分之間的柱系列的預(yù)選的柱的頂部。US 6 093 326 (Danisco Finland Oy)公開(kāi)了一種雙回路SMB方法，其包括至少兩個(gè)填料床，用于處理基于甜菜糖蜜的溶液以回收甜菜堿級(jí)分和蔗糖級(jí)分。US 6 896 811 B2 (Danisco Sweeteners Oy)公開(kāi)了一種 SMB 方法，用于通過(guò)在一個(gè)周期(在下一次的進(jìn)料進(jìn)入分離系統(tǒng)之前)內(nèi)將形成的分離曲線經(jīng)由色譜分離回路循環(huán)一次以上或少于一次而將一種溶液分為至少兩種級(jí)分。由以上描述的現(xiàn)有技術(shù)看來(lái)，將包含分離曲線的不同部分的級(jí)分返回分離柱是已知的。還可看出已知的方法減少了洗脫液的量，節(jié)省了從產(chǎn)物流中回收洗脫液所需的能量， 以及得到了更高純度的目標(biāo)組分的級(jí)分。然而，還需要更多功用的分離方法，其中將包含不同的快速移動(dòng)和慢速移動(dòng)組分的分離曲線的各部分作為洗脫液替代物返回所述分離系統(tǒng)的不同位置以減少進(jìn)一步的濃縮成本并能夠回收所需目標(biāo)級(jí)分中的組分，同時(shí)基本上保持或甚至改善產(chǎn)物組分的產(chǎn)率和純度。本發(fā)明定義“產(chǎn)物級(jí)分”是得自色譜分離過(guò)程并包含產(chǎn)物組分的級(jí)分?？梢杂幸粋€(gè)或多個(gè)級(jí)分?！皻堄辔锛?jí)分”或“殘余級(jí)分”是主要包含除了可回收的產(chǎn)物組分之外的組分(諸如鹽、有色化合物、有機(jī)酸、氨基酸等)的級(jí)分?？梢杂幸粋€(gè)或多個(gè)殘余物級(jí)分。殘余級(jí)分的組分還被稱(chēng)為“殘余組分”?！霸傺h(huán)級(jí)分”是包含不完全分離產(chǎn)物化合物的級(jí)分，其純度比產(chǎn)物級(jí)分低，且將其再循環(huán)至分離過(guò)程中與進(jìn)料合并。再循環(huán)級(jí)分通常被用作進(jìn)料的稀釋劑。在將再循環(huán)級(jí)分返回(各)柱中之前有一個(gè)或多個(gè)操作；例如，可通過(guò)蒸發(fā)濃縮(各)再循環(huán)級(jí)分?？梢杂幸粋€(gè)或多個(gè)再循環(huán)級(jí)分?！罢崽窃傺h(huán)級(jí)分”是指作為蔗糖亞曲線一部分的再循環(huán)級(jí)分。根據(jù)本發(fā)明，蔗糖再循環(huán)級(jí)分尤其為蔗糖亞曲線的前坡部分或后坡部分?！俺绦颉被颉胺蛛x程序”是在順序式色譜分離方法中被不斷重復(fù)的預(yù)定的一系列的步驟，包括有利于由進(jìn)料組分分離得到產(chǎn)物級(jí)分或其他級(jí)分所需的全部步驟。“步驟”包括一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料期、洗脫期和循環(huán)期。在進(jìn)料期過(guò)程中，將進(jìn)料溶液引入預(yù)定的一個(gè)或多個(gè)部分填充床(partial packed bed)。在進(jìn)料期和/或一個(gè)或多個(gè)其他的時(shí)期中，可以取回一個(gè)或多個(gè)產(chǎn)物級(jí)分及一個(gè)或多個(gè)殘余級(jí)分。在洗脫期過(guò)程中，將洗脫液加入預(yù)定的部分填充床。在循環(huán)期過(guò)程中，基本上未將進(jìn)料溶液或洗脫液提供給部分填充床且未將產(chǎn)物取回?！癝MB”是指模擬移動(dòng)床系統(tǒng)。在連續(xù)SMB系統(tǒng)中，所有液流連續(xù)流動(dòng)。這些液流是進(jìn)料溶液和洗脫液的提供、 分離曲線的循環(huán)和產(chǎn)物的取回。在順序式SMB系統(tǒng)中，并非全部液流(上述定義的)都連續(xù)流動(dòng)。“進(jìn)料”是在一個(gè)程序期間引入分離柱的進(jìn)料溶液的量?！皝喦€(subprofile) ”是一個(gè)組分的濃度曲線，也被稱(chēng)為組分峰?！胺蛛x曲線”是指由存在于進(jìn)料中的溶解的物質(zhì)(DS)形成干燥固體的曲線，其基于洗脫液和進(jìn)料溶液的進(jìn)料及通過(guò)分離柱中填料床的流量，通過(guò)完成/重復(fù)分離程序而得到?！胺蛛x曲線的部分”是指分離曲線的任何部分，其包含該部分中的液體和組分，將其用作洗脫液替代物。其等同于“部分”或“PART”?！安糠诌M(jìn)料期”是指將所述“部分”作為洗脫液替代物引入分離系統(tǒng)?！胺濉笔巧V圖的部分，其中由組分引起檢測(cè)器的響應(yīng)。“保留體積(Rt)，，是通過(guò)樹(shù)脂床洗脫一個(gè)組分或分離曲線的某個(gè)點(diǎn)所需的流動(dòng)相體積。一個(gè)組分的保留體積可表示為樹(shù)脂床體積的百分比。根據(jù)本發(fā)明，保留體積尤其是指進(jìn)行洗脫使組分峰(諸如甜菜堿峰)的開(kāi)端通過(guò)柱所需的體積?！巴衔病笔侵刚５母咚狗宓牟粚?duì)稱(chēng)因子> 1的現(xiàn)象。拖尾最常由填料上對(duì)溶質(zhì)具有超過(guò)正常保留能力的部位引起。根據(jù)本發(fā)明“空體積”或“死體積”是指進(jìn)行洗脫使電導(dǎo)率峰(鹽)的開(kāi)端通過(guò)柱所需的體積?！癇V”意指柱、部分填充床或分離系統(tǒng)的樹(shù)脂床體積?！胺寮訉挕笔侵府?dāng)通過(guò)柱時(shí)色譜峰(分離曲線)的分散?！安襟E的體積(V)”是指使組分、分離曲線或其部分通過(guò)(各)分離柱從分離程序中預(yù)定的步驟移動(dòng)至同一或隨后的程序中的另一個(gè)預(yù)定的步驟的流動(dòng)相(包括進(jìn)料、洗脫液和循環(huán))的體積。步驟的體積通過(guò)將每一個(gè)步驟中轉(zhuǎn)移的流動(dòng)相的體積(在進(jìn)料、洗脫和/或循環(huán)期內(nèi)每一個(gè)步驟中引入柱的體積)相加而逐步計(jì)算。“洗脫液引入位置”是指可引入洗脫液的色譜系統(tǒng)中的任何位置。“DS”意指溶解的干物質(zhì)含量。等于“溶解的固體含量”?！敖M分的純度”是指以DS計(jì)的組分含量?！胺蛛x能力”是指產(chǎn)物的量(kg)/分離樹(shù)脂體積(m3)/小時(shí)(h)。不包括再循環(huán)。發(fā)明簡(jiǎn)述
本發(fā)明提供了用于在色譜分離系統(tǒng)中通過(guò)將來(lái)自該分離的分離曲線的部分作為洗脫液的替代物而使包含甜菜堿的溶液分級(jí)的方法。同樣重要的是將所述部分及其所含組分直接引入分離系統(tǒng)中的正確的步驟中正確的位置，以使得其中含有的組分全部進(jìn)入適合的級(jí)分中而基本上保持或甚至改善產(chǎn)物級(jí)分的純度、產(chǎn)物組分的收率及分離能力。本發(fā)明的目的通過(guò)特征在于獨(dú)立權(quán)利要求中所述的內(nèi)容的方法得以實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案公開(kāi)在從屬權(quán)利要求中。令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，作為洗脫液替代物且包含不同的快速移動(dòng)組分和/或慢速移動(dòng)組分的所述部分不干擾分離系統(tǒng)的分離效率。此外，能降低新鮮洗脫液的溶劑，例如相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中使用的洗脫液，降低10%至70%的量。所述方法還使得要取回的(各)級(jí)分的固體含量更高，這降低了在接下來(lái)的濃縮階段的能量需求。用于濃縮殘余物級(jí)分的蒸發(fā)的需求可減少5至50%或甚至更多。附圖簡(jiǎn)述

圖1和2涉及實(shí)施例2中描述的甜菜糖蜜的順序式SMB分離柱設(shè)置，2_曲線模式)。圖1顯示來(lái)自柱2的分離曲線和流出級(jí)分。圖2顯示來(lái)自柱4的分離曲線和流出級(jí)分。發(fā)明詳述本發(fā)明涉及用于在色譜分離系統(tǒng)中使包含甜菜堿的溶液分級(jí)的方法，所述色譜分離系統(tǒng)包括一個(gè)或多個(gè)包含一個(gè)或多個(gè)部分填充床的柱，所述方法包括將包含甜菜堿的溶液進(jìn)料至分離系統(tǒng)，將洗脫液引入分離系統(tǒng)以洗脫包含甜菜堿的溶液的組分以形成分離曲線，和回收甜菜堿產(chǎn)物級(jí)分，一個(gè)或多個(gè)殘余級(jí)分，并任選地回收一個(gè)或多個(gè)再循環(huán)級(jí)分，以及一個(gè)或多個(gè)其它的產(chǎn)物級(jí)分。本發(fā)明方法的特征在于在一個(gè)或多個(gè)部分進(jìn)料期將分離曲線的一個(gè)或多個(gè)部分引入分離系統(tǒng)中的一個(gè)或多個(gè)洗脫液引入位置以替代一部分洗脫液，所述部分包含一種或多種選自甜菜堿、一種或多種其它的產(chǎn)物組分和一種或多種殘余組分的組分，通過(guò)使用一系列步驟使所述部分及其所含組分在分離系統(tǒng)中向前移動(dòng)，所述步驟包括一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料期、循環(huán)期和洗脫期，和在同一分離程序或隨后的分離程序期間在一個(gè)或多個(gè)殘余級(jí)分和/或在一個(gè)或多個(gè)再循環(huán)級(jí)分和/或在一個(gè)或多個(gè)產(chǎn)物級(jí)分中取回所述部分的組分，由此所述部分的體積、引入位置和引入步驟基于以下因素確定所述部分的組分的保留體積、所述部分的組分所通過(guò)的樹(shù)脂床的體積、以及所述步驟的體積，所述步驟在同一分離程序或隨后的分離程序期間使得所述部分的組分從引入位置移動(dòng)至組分的預(yù)計(jì)目標(biāo)取回位置，同時(shí)基本上保持(各)產(chǎn)物級(jí)分的純度和產(chǎn)物組分的收率。本發(fā)明的色譜分離系統(tǒng)包括一個(gè)或多個(gè)分離柱，所述分離柱包含一個(gè)或多個(gè)部分填充床。所述部分填充床由色譜分離樹(shù)脂組成，其形成所述系統(tǒng)的樹(shù)脂床。柱/部分填充床可形成一個(gè)或多個(gè)回路。在分離過(guò)程中，存在于進(jìn)料中的溶解的物質(zhì)與洗脫液一起向前移動(dòng)，并在(各)分離柱的部分填充床中分離，從而形成分離曲線。甜菜堿產(chǎn)物級(jí)分、一個(gè)或多個(gè)殘余級(jí)分、通常還有一個(gè)或多個(gè)再循環(huán)級(jí)分、以及一個(gè)或多個(gè)其它的產(chǎn)物級(jí)分被回收。
在本發(fā)明的方法中，將如此形成的分離曲線的一個(gè)或多個(gè)部分在一個(gè)或多個(gè)部分進(jìn)料期內(nèi)引入一個(gè)或多個(gè)洗脫液引入位置以替代一部分的洗脫液?？稍谙疵撈诘拈_(kāi)始、中間或結(jié)尾將所述部分引入以替代洗脫液。在本發(fā)明以下的描述中，為方便起見(jiàn)，也將所述分離曲線的一個(gè)或多個(gè)部分稱(chēng)為 “分離曲線的部分”或“部分”。 可將所述部分引入洗脫液所引入的任何柱或柱的任何部分。所述分離曲線的部分可包含一個(gè)或多個(gè)選自甜菜堿、一個(gè)或多個(gè)其它的產(chǎn)物組分和一個(gè)或多個(gè)殘余組分的組分。在本發(fā)明的包含甜菜堿的溶液中，所述部分通常包含選自甜菜堿、蔗糖、鹽、有機(jī)酸及其鹽、氨基酸和甘油的組分。所述部分可包含快速移動(dòng)和/或慢速移動(dòng)組分。鹽代表快速移動(dòng)組分的一個(gè)實(shí)例。有機(jī)酸和蔗糖的移動(dòng)通常快于甜菜堿。在糖蜜分離中，所述部分可以是甜菜堿、蔗糖或殘余組分的亞曲線的前坡和/或后坡。所述部分通常為甜菜堿亞曲線的前坡和/或后坡的部分和殘余物亞曲線的一個(gè)或多個(gè)不同的前坡的部分。在本發(fā)明的方法中，通過(guò)使用一系列步驟使所述部分及其所含組分在分離系統(tǒng)中向前移動(dòng)，所述步驟包括一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料期、循環(huán)期和洗脫期。在順序式分離系統(tǒng)中，可在一個(gè)程序中將源自分離曲線不同部分的所述部分中的若干個(gè)用作洗脫液。所述部分的數(shù)量可以是1至5，它們可互不相同，且可將它們作為洗脫液引入系統(tǒng)的多個(gè)位置，其是作為收集的級(jí)分或者作為完整的曲線而轉(zhuǎn)移。同一分離程序或隨后的分離程序期間，所述部分的組分的取回可在(各)殘余級(jí)分、(各)再循環(huán)級(jí)分和/或(各)產(chǎn)物級(jí)分中進(jìn)行，可直接在其中進(jìn)行或者在中間階段之后再進(jìn)行。在最終取回之前，所述部分的組分在分離系統(tǒng)中的移動(dòng)可歷經(jīng)若干中間階段。中間階段為分離曲線中的非典型的級(jí)分或位置，在此將(各)組分再返回分離系統(tǒng)用于最終分離及其取回或者再引入不同的分離系統(tǒng)中。所述部分的殘余組分通常在同一分離程序或隨后的分離程序期間在一個(gè)或多個(gè)殘余級(jí)分的區(qū)域被取回，或者，進(jìn)入再循環(huán)級(jí)分或在循環(huán)期中循環(huán)以返回系統(tǒng)從而最終在一個(gè)或多個(gè)殘余級(jí)分的區(qū)域被取回。所述部分的甜菜堿通常進(jìn)入待加入的蔗糖再循環(huán)級(jí)分，以用于稀釋進(jìn)料溶液并增加進(jìn)料的甜菜堿含量并在最終的甜菜堿級(jí)分中被取回。所述部分的體積、引入位置和引入步驟基于以下因素確定所述部分的組分的保留體積、所述部分的組分所通過(guò)的樹(shù)脂床的體積、以及所述步驟的體積，所述步驟在同一分離程序或隨后的分離程序期間使得所述部分的組分從引入位置移動(dòng)至組分的預(yù)計(jì)目標(biāo)取回位置，同時(shí)基本上保持(各)產(chǎn)物級(jí)分的純度和產(chǎn)物組分的收率。所述部分的體積、引入位置和引入步驟的適當(dāng)確定是很重要的，以便所述部分的組分在其取回時(shí)到達(dá)進(jìn)料中的相似的快速移動(dòng)組分的區(qū)域，或者被保留以與進(jìn)料中的更快速移動(dòng)組分一起被洗脫，或者使分離曲線的快速移動(dòng)組分到達(dá)所述部分的慢速移動(dòng)組分。通過(guò)首先確定一個(gè)或多個(gè)目標(biāo)級(jí)分和它們的體積、以及要從其中取回所述部分的 (各)組分的(各)柱和(各)步驟，來(lái)確定所述部分的體積、引入位置和引入步驟。例如， 如果所述部分的主要組分是甜菜堿和/或蔗糖，則所述甜菜堿/蔗糖組分要在另外的產(chǎn)物的一些再循環(huán)級(jí)分中取回(例如在蔗糖再循環(huán)級(jí)分中取回甜菜堿)，所述再循環(huán)級(jí)分從所述方法的預(yù)定步驟中的預(yù)定柱取回。所述蔗糖再循環(huán)級(jí)分可以是例如蔗糖亞曲線的前坡部分或后坡部分。然后將這些再循環(huán)級(jí)分再循環(huán)返回進(jìn)料中以進(jìn)一步分離并進(jìn)一步回收甜菜堿/蔗糖。如果所述部分的主要組分是殘余化合物，諸如鹽，則所述鹽組分要在殘余物級(jí)分的一些區(qū)域取回，所述殘余物級(jí)分要在下一個(gè)程序或隨后的程序期間從所述方法的預(yù)定步驟中的預(yù)定柱取回。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了每個(gè)分離系統(tǒng)中所述部分的組分對(duì)所使用的樹(shù)脂床而言的保留體積。例如在糖蜜的分離中，甜菜堿的保留體積為所使用的樹(shù)脂床體積的約70% (67%至 73% )，蔗糖的保留體積為用于單價(jià)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂床(DVB含量為6至6. 5% )的樹(shù)脂床體積的約至60%。在使用同樣樹(shù)脂的同一糖蜜分離中，電導(dǎo)率峰(鹽和大分子) 的前端的保留體積約為樹(shù)脂床體積的至34%，其等于樹(shù)脂床的空體積。在計(jì)算洗脫體積時(shí)還必須考慮峰加寬現(xiàn)象，其中不同的組分從分離柱洗脫。然后基于組分的保留體積(Rt)、所述部分的組分所通過(guò)的樹(shù)脂床的體積(BV)和在所述程序期間將所述部分的組分移動(dòng)的步驟的體積(V)(逐步計(jì)算)，可以計(jì)算分離方法中(諸如在順序式SMB系統(tǒng)中)所述部分的不同的組分(諸如甜菜堿、蔗糖和鹽)在一個(gè)程序期間、尤其是在隨后的1至4個(gè)程序期間的移動(dòng)。當(dāng)移動(dòng)通過(guò)分離系統(tǒng)的步驟的體積等于組分的保留體積時(shí)所討論的組分開(kāi)始從分離系統(tǒng)(柱)洗脫。這確定了所考慮的組分的目標(biāo)取回位置。當(dāng)目標(biāo)取回位置已知時(shí)，作為洗脫液替代物的所述部分的引入體積、位置和步驟可以逐步逆向計(jì)算，使得所述部分的組分基本上在隨后的1至4個(gè)程序期間最終位于目標(biāo)級(jí)分并在目標(biāo)級(jí)分中被取回。當(dāng)從目標(biāo)取回位置至所述部分的引入位置的步驟的體積等于所述部分的組分從引入至取回通過(guò)樹(shù)脂床的體積時(shí)即可完成。由目標(biāo)位置開(kāi)始，通過(guò)將在進(jìn)料、洗脫和循環(huán)期內(nèi)的每個(gè)步驟中引入柱的體積求和，在逐個(gè)柱逐步逆向計(jì)算步驟的體積?？蓮闹娜肟诨虺隹跍y(cè)定部分的體積，以流速(m3/h)表示。所需組分在所述同一分離程序或隨后的分離程序期間被取回。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所需組分在隨后的1至4個(gè)分離程序期間基本上被取回。色譜分離系統(tǒng)可以是批處理系統(tǒng)或SMB系統(tǒng)，SMB系統(tǒng)可以是連續(xù)的或順序式的。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，色譜分離系統(tǒng)是US 6 093 326、US 5 127 957、US 6 224 776和US 6 896 811中描述的順序式SMB系統(tǒng)。順序式SMB色譜系統(tǒng)可在系統(tǒng)中包含一個(gè)或多個(gè)回路。該系統(tǒng)在一個(gè)回路中還可包含一個(gè)或多個(gè)分離曲線。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述分離曲線在一個(gè)周期內(nèi)循環(huán)通過(guò)所述系統(tǒng)的樹(shù)脂床一次以上或少于一次。分離系統(tǒng)的部分填充床中的色譜分離樹(shù)脂可選自通常用于從包含甜菜堿的溶液分離甜菜堿的那些。尤其有用的樹(shù)脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(SAC)和弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(WAC)，但甚至能使用弱堿性陰離子交換樹(shù)脂(WBA)和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂(SBA)。 陽(yáng)離子交換樹(shù)酯(SAC和WAC)可以是單價(jià)或二價(jià)形式，諸如H+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+或Si2+形式。樹(shù)脂可以是交聯(lián)度范圍為1至20%的苯乙烯樹(shù)脂或丙烯酸樹(shù)脂，例如4至10%的DVB(二乙烯基苯)。樹(shù)脂的交聯(lián)度通常影響樹(shù)脂的保留體積。通常樹(shù)脂的平均粒度為200 至 450ymo在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述一個(gè)或多個(gè)部分是甜菜堿亞曲線的前坡部分或后坡部分，所述甜菜堿亞曲線可以是非常稀釋的但具有高含量的甜菜堿。本發(fā)明的該實(shí)施方案包括將所述甜菜堿亞曲線的前坡部分和/或后坡部分返回至所述分離系統(tǒng)以替代部分洗脫水，隨后在下一個(gè)程序期間在非甜菜堿產(chǎn)物組分的再循環(huán)級(jí)分、例如在蔗糖再循環(huán)級(jí)分中取回所述前坡或后坡部分的甜菜堿。將所述再循環(huán)級(jí)分再循環(huán)至進(jìn)料中以進(jìn)一步分離甜菜堿。來(lái)自前坡和后坡的甜菜堿最終在甜菜堿級(jí)分中回收，相比于沒(méi)有循環(huán)所述前坡和后坡，其具有更高的干燥固體濃度且還可具有更高的甜菜堿含量。通常，甜菜堿亞曲線的前和后坡部分的干燥固體濃度為0.2%至8%，且以干燥固體(此)計(jì)甜菜堿含量多至80%。通常，通過(guò)使用循環(huán)的甜菜堿前坡或后坡部分作為洗脫液替代物，蔗糖再循環(huán)級(jí)分的甜菜堿收率大于60%、優(yōu)選大于80%、最優(yōu)選大于85%。順序式SMB方法分離甜菜糖蜜使用甜菜堿前坡部分和/或后坡部分作為洗脫液替代物通常得到甜菜堿純度為40至90%的甜菜堿級(jí)分、優(yōu)選60至90% (以DS計(jì))、最優(yōu)選 80至90% (以DS計(jì))。來(lái)自進(jìn)料的甜菜堿級(jí)分的通常的總甜菜堿收率為60至98%、優(yōu)選為85至98%。通過(guò)本發(fā)明方法甜菜堿級(jí)分的干燥固體濃度增加，且通常增加2至6%。在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中，所述一個(gè)或多個(gè)部分可選自殘余物亞曲線的前坡部分和后坡部分。在本發(fā)明方法的該實(shí)施方案中，將所述殘余物亞曲線的前坡部分或后坡部分返回至所述分離系統(tǒng)以替代部分洗脫水，其組分被移動(dòng)至其它的殘余組分的區(qū)域，隨后在同一程序或隨后的1至4個(gè)程序期間在超過(guò)一個(gè)殘余級(jí)分中回收所述前坡部分或后坡部分的殘余組分。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，可將所述殘余物亞曲線的前坡或后坡分為若干亞部分，將所述亞部分作為洗脫液替代物引入分離系統(tǒng)。還可能的是，只將某些所述亞部分作為洗脫液替代物而進(jìn)入循環(huán)，而將它們中的一些從系統(tǒng)中取回。用于洗脫液替代物的亞部分的選擇會(huì)依據(jù)其體積及其引入位置(柱和步驟)和取回位置、在對(duì)其在分離中的保留體積的認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上確定。用于洗脫液替代物的亞部分可選自殘余級(jí)分的更稀釋的末端部分、 選自中部或選自濃度最高的部分。所述亞部分的干燥固體濃度可為0.5%至15%。在糖蜜分離的一個(gè)實(shí)施方案中，將所述殘余物亞曲線的前坡分為例如四個(gè)亞部分 (亞部分1至4)，由此將亞部分1和3從分離系統(tǒng)取回，且通過(guò)將亞部分2和4在預(yù)先計(jì)算的步驟中間歇性地引入不同的柱中而將它們用作洗脫液替代物。在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中，所述一個(gè)或多個(gè)部分可選自蔗糖亞曲線的前坡部分和后坡部分。本發(fā)明的該實(shí)施方案包括將所述蔗糖亞曲線的前坡部分或后坡部分返回至所述分離系統(tǒng)以替代部分洗脫水，隨后在下一個(gè)程序期間在再循環(huán)級(jí)分中取回所述前坡或后坡部分的蔗糖。將所述再循環(huán)級(jí)分再循環(huán)至進(jìn)料中以進(jìn)一步分離蔗糖。最終在蔗糖級(jí)分中回收蔗糖。在本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施方案中，所述一個(gè)或多個(gè)部分可包括以下二者(1)甜菜堿亞曲線的一個(gè)或多個(gè)部分，諸如甜菜堿亞曲線的前坡部分和/或后坡部分和( 殘余物亞曲線的一個(gè)或多個(gè)部分。不同的部分可合并或分別引入不同的洗脫液引入位置以在同一程序或隨后的程序期間在適合的級(jí)分中取回所述部分的組分。所述部分的體積優(yōu)選少于再循環(huán)級(jí)分或殘余物級(jí)分(要從其中取回所述部分的組分)的體積。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述部分作為來(lái)自其他柱的連續(xù)的液流作為完整的分離曲線被引入分離系統(tǒng)。在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中，將所述部分收集至分離池中，并將其從分離池中返回分離系統(tǒng)中。在分離系統(tǒng)中用作洗脫液替代物的所述部分的總體積是在一個(gè)分離程序期間將分離曲線向前推進(jìn)的所有步驟的體積的1至50%、更有利為5至20%。所述部分通常用于替代5至70%、優(yōu)選10至30%的洗脫水。替代洗脫液的量?jī)?yōu)選與省略的洗脫水的量相同。在本發(fā)明的典型的實(shí)施方案中，所述方法提供以DS計(jì)甜菜堿含量為40至98 %、優(yōu)選60至90%的甜菜堿產(chǎn)物級(jí)分。所述方法的甜菜堿收率超過(guò)60 %、優(yōu)選超過(guò)70 %、更優(yōu)選超過(guò)80 %、最優(yōu)選超過(guò) 85 %且尤其超過(guò)90 %，其基于包含甜菜堿的進(jìn)料溶液中的甜菜堿計(jì)算。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述方法提供以DS計(jì)蔗糖含量為88至98%的蔗糖產(chǎn)物級(jí)分，并且蔗糖收率為80至98%，其基于包含蔗糖的進(jìn)料溶液中的蔗糖計(jì)算。所述包含甜菜堿的溶液優(yōu)選為源自甜菜的溶液，諸如糖蜜溶液或結(jié)晶泄出液 (crystallization run-off)或其在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及具有以下特征的方法所述部分選自甜菜堿亞曲線的前坡部分和后坡部分以及殘余物亞曲線的前坡部分和后坡部分，將所述部分返回分離系統(tǒng)以替代部分洗脫水，在下一個(gè)程序期間在再循環(huán)回進(jìn)料中的蔗糖再循環(huán)級(jí)分中取回所述部分的甜菜堿和/或所述部分的殘余組分，隨后在隨后的分離程序期間在甜菜堿產(chǎn)物級(jí)分中回收所述部分的甜菜堿并在殘余級(jí)分中回收所述部分的殘余組分。在本發(fā)明的該實(shí)施方案中，所述蔗糖再循環(huán)級(jí)分可選自蔗糖亞曲線的前坡部分和后坡部分。在分離糖蜜的一個(gè)實(shí)施方案中，所述甜菜堿亞曲線的前坡部分和后坡部分通常甜菜堿純度高，但干物質(zhì)含量低。計(jì)算作為洗脫液替代物的所述包含甜菜堿的前坡部分和后坡部分的引入位置和體積，使得在分離過(guò)程中所述部分中的甜菜堿移動(dòng)至蔗糖再循環(huán)級(jí)分。由此將包含慢速移動(dòng)的甜菜堿的所述部分引入如此的一個(gè)位置，使得所述分離曲線的殘余組分(鹽)經(jīng)過(guò)所述部分的甜菜堿且使得來(lái)自所述部分的甜菜堿的新的峰將處于蔗糖再循環(huán)級(jí)分的收集間隔中。在蔗糖和殘余組分(鹽)部分重疊時(shí)的點(diǎn)收集所述再循環(huán)級(jí)分。 在該方法中，可以從稀釋的包含甜菜堿的甜菜堿亞曲線的前坡部分和后坡部分有效地回收甜菜堿。因此，甜菜堿產(chǎn)物級(jí)分的濃度(干物質(zhì)和甜菜堿)提高，并將所述稀釋的包含甜菜堿的前坡部分和后坡部分中的水用作洗脫液。在分離糖蜜的另一個(gè)實(shí)施方案中，將殘余物亞曲線的部分返回分離系統(tǒng)中，使得殘余組分(鹽)在例如4-柱分離系統(tǒng)的最后一個(gè)柱、在蔗糖和甜菜堿部分重疊的級(jí)分中被取回，且所述級(jí)分在回路中被循環(huán)至第一個(gè)柱。鹽和其它的快速移動(dòng)組分經(jīng)過(guò)分離曲線中的甜菜堿和/或蔗糖，并最終在隨后的1至4個(gè)程序期間在幾個(gè)殘余級(jí)分的取回位置從系統(tǒng)中被取回。殘余級(jí)分可以從系統(tǒng)的每一個(gè)柱的底部取回。所述包含甜菜堿的溶液還可以是酒糟(vinasse)溶液。所述酒糟可源自甜菜或小麥。所以，與糖蜜分離相關(guān)的上述部分的循環(huán)還可以應(yīng)用于酒糟分離。在本發(fā)明的方法中，所述分離曲線的一個(gè)或多個(gè)部分通常在同一分離系統(tǒng)中用作洗脫液替代物。然而，還可能將所述部分作為洗脫液替代物引入其它相似的平行分離系統(tǒng)或引入不同的分離系統(tǒng)。以下實(shí)施例闡述本發(fā)明，而不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1甜菜糖蜜的2-回路SMB色譜分離-含殘余物的PART本方法設(shè)備包括六個(gè)串聯(lián)的柱、進(jìn)料泵、再循環(huán)泵、洗脫水泵、熱交換器、流出液體的流量控制裝置以及各種工藝物料流的入口和產(chǎn)物閥。所有柱的高度為4米，直徑為5. 15 米。SMB系統(tǒng)的總樹(shù)脂體積為6x83. 3m3 = 500m3。柱1由Ia和Ib部分組成，各2米。柱中填充有Na+形式的強(qiáng)酸性凝膠型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(Dow樹(shù)脂)。樹(shù)脂的二乙烯基苯含量為 6. 5%，且樹(shù)脂的平均粒度為0. 35mm。分離前，使用硅藻土作為助濾劑對(duì)糖蜜進(jìn)行預(yù)涂(pre-coat)過(guò)濾。對(duì)稠的糖蜜采用在線稀釋。進(jìn)料組成如下文所述，其中組成百分比以干物質(zhì)重量計(jì)。表 El-I
進(jìn)料組成蔗糖，計(jì)70. 9甜菜堿，計(jì)4. 1其它，計(jì)25依據(jù)US 6 093 3 通過(guò)如下文所述的15-步驟的SMB順序進(jìn)行分級(jí)。分離的目的是分離進(jìn)料中包含的蔗糖和甜菜堿。進(jìn)料和洗脫液在80°C使用，且使用離子交換水作為洗脫液。步驟1 以160m3/h的流速將1. 5m3的進(jìn)料溶液泵入第一個(gè)柱中，并從最后一個(gè)柱 (柱6)收集再循環(huán)級(jí)分。步驟2 以160m3/h的流速將5. Om3的進(jìn)料溶液泵入第一個(gè)柱中，并從第四個(gè)柱收集甜菜堿級(jí)分。與此同時(shí)，以161m3/h的流速將4. 9m3的洗脫水泵入第五個(gè)柱中，并從最后一個(gè)柱收集再循環(huán)級(jí)分。在步驟1和2中，將5. Im3的來(lái)自柱1的一部分的殘余級(jí)分(PART 1)轉(zhuǎn)移至柱2 以作為洗脫液替代物，且其將在隨后的1至3個(gè)程序期間在來(lái)自柱1、2和5的殘余級(jí)分中從系統(tǒng)中移除。在參比運(yùn)行中，從柱1的底部收集殘余物R1。步驟3 以160m3/h的流速將3. Om3的進(jìn)料溶液泵入第一個(gè)柱中，并從第四個(gè)柱收集殘余級(jí)分(R4)。與此同時(shí)，將3m3的PART 1從柱1轉(zhuǎn)移至柱2。與此同時(shí)，以164m3/h的流速將3m3的洗脫水泵入第五個(gè)柱中，并從最后一個(gè)柱收集再循環(huán)級(jí)分。步驟4 以94m3/h的流速將5. 6m3的進(jìn)料泵入第一個(gè)柱中，并從該柱收集殘余級(jí)分 (Rl)。與此同時(shí)，以166m3/h的流速將IOm3的洗脫水泵入第二個(gè)柱中，并從第四個(gè)柱收集殘余級(jí)分(R4)。與此同時(shí)，以222m3/h的流速將12. 7m3的洗脫液泵入第五個(gè)柱中，并從最后一個(gè)柱收集蔗糖級(jí)分。步驟5 以91m3/h的流速將5. 6m3的進(jìn)料泵入第一個(gè)柱中，并從該柱收集殘余級(jí)分 (Rl)。與此同時(shí)，以189m3/h的流速將11. Sm3的洗脫液泵入第二個(gè)柱中，并從最后一個(gè)柱收集蔗糖級(jí)分。步驟6 以140m3/h的流速將8. 8m3的洗脫液泵入第一個(gè)柱中，并從最后一個(gè)柱收集蔗糖級(jí)分。步驟7 在柱回路中循環(huán)了 13m3，其由柱1、2和3構(gòu)成，流速180m3/h。與此同時(shí)， 在柱回路中循環(huán)了 5. 4m3，其由柱4、5和6構(gòu)成，流速72m3/h。步驟8 在柱回路中循環(huán)了 8.41113，其由柱1、2和3構(gòu)成，流速180111711。與此同時(shí)， 以85m3/h的流速將4m3的洗脫水泵入最后一個(gè)柱(柱6)中，并從第五個(gè)柱收集甜菜堿級(jí)分。在步驟8中，將4. 2m3的來(lái)自柱2的一部分的殘余級(jí)分(PART 2)轉(zhuǎn)移至柱3以作為洗脫液替代物，且其將在隨后的1至3個(gè)程序期間在來(lái)自柱4和6的殘余級(jí)分中從系統(tǒng)中移除。步驟9 以175m3/h的流速將5. 5m3的洗脫水泵入第三個(gè)柱中，并從第二個(gè)柱收集殘余級(jí)分(似)。與此同時(shí)，以180m3/h的流速將5. Im3的洗脫液泵入最后一個(gè)柱中，并從第五個(gè)柱收集殘余級(jí)分。步驟10 以167m3/h的流速將8. 3m3的洗脫水泵入第一個(gè)柱中，并從第二個(gè)柱收集殘余級(jí)分(似)。與此同時(shí)，以140m3/h的流速將7. Om3的洗脫液泵入第三個(gè)柱中，并從該柱收集甜菜堿級(jí)分。與此同時(shí)，還以163m3/h的流速將8. Im3的洗脫液泵入最后一個(gè)柱中，并從第五個(gè)柱收集殘余級(jí)分(R5)。步驟11 以172m3/h的流速將19. 5m3的洗脫水泵入第一個(gè)柱中，并從第二個(gè)柱收集甜菜堿級(jí)分。與此同時(shí)，在柱回路中循環(huán)了 20.0!113，其由柱4、5和6構(gòu)成，流速181111711。步驟12:在柱回路中循環(huán)了 7. 5m3，其由柱lb、2和3構(gòu)成，流速186m3/h。與此同時(shí)，在柱回路中循環(huán)了 7. Om3，其由柱4、5和6構(gòu)成，流速172m3/h。在步驟12中，將3m3的來(lái)自柱3的一部分的殘余級(jí)分(PART 3)轉(zhuǎn)移至柱1/下部 (柱lb)以作為洗脫液替代物，且其將在隨后的1至3個(gè)程序期間從系統(tǒng)中移除。步驟13:在柱回路中循環(huán)了 2.0m3，其由柱lb、2和3構(gòu)成，流速186m3/h。與此同時(shí)，以140m3/h的流速將2. Om3的洗脫水泵入第四個(gè)柱中，并從第六個(gè)柱收集甜菜堿級(jí)分。步驟14 以140m3/h的流速將14. 5m3的洗脫水泵入第四個(gè)柱中，并從第三個(gè)柱收集殘余級(jí)分(R3)。在步驟14中，將14. 5m3的來(lái)自柱6的一部分的殘余級(jí)分(PART 6)轉(zhuǎn)移至柱Ib以作為洗脫液替代物，且其將在隨后的1至3個(gè)程序期間，在來(lái)自步驟9和10中的柱2和5 的殘余級(jí)分以及在步驟2中的再循環(huán)級(jí)分中將其從系統(tǒng)中移除。
步驟15:在柱回路中循環(huán)了 21.61113，其由柱1、2和3構(gòu)成，流速178111711。與此同時(shí)，在柱回路中循環(huán)了 24. 5m3，其由柱4、5和6構(gòu)成，流速200m3/h。系統(tǒng)平衡后，從系統(tǒng)中取回以下級(jí)分來(lái)自柱1、2、3、4和5的殘余級(jí)分、來(lái)自最后一個(gè)柱的再循環(huán)級(jí)分、來(lái)自最后一個(gè)柱的蔗糖產(chǎn)物級(jí)分和來(lái)自柱3、4、5和6的甜菜堿產(chǎn)物級(jí)分。將再循環(huán)級(jí)分用于稀釋糖蜜至進(jìn)料濃度。合并的級(jí)分的結(jié)果(包括HPLC分析)如以下表E1-2中所示。在該測(cè)試運(yùn)行中，將5. Im3的PART 1 (來(lái)自柱1的一部分的殘余級(jí)分) 在步驟2和3中引入第二個(gè)柱中。將4. 2m3的PART 2 (來(lái)自柱2的一部分的殘余級(jí)分)在步驟8中引入第三個(gè)柱中。將3m3的PART 3 (來(lái)自柱3的一部分的殘余級(jí)分)在步驟12和 13中引入柱1的第二個(gè)部分。將14. 5m3的PART 6 (來(lái)自柱6的一部分的殘余級(jí)分)在步驟14中引入第一個(gè)柱中。W/F (水比進(jìn)料，體積/體積)比率由4.5減少至4.0。表 E1-權(quán)利要求
1.用于在色譜分離系統(tǒng)中使包含甜菜堿的溶液分級(jí)的方法，所述色譜分離系統(tǒng)包括一個(gè)或多個(gè)包含一個(gè)或多個(gè)部分填充床的柱，所述方法包括將包含甜菜堿的溶液進(jìn)料至分離系統(tǒng)，將洗脫液引入分離系統(tǒng)以洗脫包含甜菜堿的溶液的組分以形成分離曲線，和回收甜菜堿產(chǎn)物級(jí)分，一個(gè)或多個(gè)殘余級(jí)分，并任選地回收一個(gè)或多個(gè)再循環(huán)級(jí)分，以及一個(gè)或多個(gè)其它的產(chǎn)物級(jí)分，所述方法的特征在于在一個(gè)或多個(gè)部分進(jìn)料期將分離曲線的一個(gè)或多個(gè)部分引入分離系統(tǒng)中的一個(gè)或多個(gè)洗脫液引入位置以替代一部分的洗脫液，所述部分包含一種或多種選自甜菜堿、一種或多種其它的產(chǎn)物組分和一種或多種殘余組分的組分，通過(guò)使用一系列步驟使所述部分及其所含組分在分離系統(tǒng)中向前移動(dòng)，所述步驟包括一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料期、循環(huán)期和洗脫期，和在同一分離程序或隨后的分離程序期間在一個(gè)或多個(gè)殘余級(jí)分和/或在一個(gè)或多個(gè)再循環(huán)級(jí)分和/或在一個(gè)或多個(gè)產(chǎn)物級(jí)分中取回所述部分的組分，由此所述部分的體積、引入位置和引入步驟基于以下因素確定所述部分的組分的保留體積、所述部分的組分所通過(guò)的樹(shù)脂床的體積、以及所述步驟的體積，所述步驟在同一分離程序或隨后的分離程序期間使得所述部分的組分從引入位置移動(dòng)至組分的預(yù)計(jì)目標(biāo)取回位置，同時(shí)基本上保持產(chǎn)物級(jí)分的純度和產(chǎn)物組分的收率。
2.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述部分的組分基本上在隨后的1至4個(gè)分離程序期間被取回。
3.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述色譜分離系統(tǒng)為批處理系統(tǒng)。
4.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述色譜分離系統(tǒng)為順序式模擬移動(dòng)床 (SMB)系統(tǒng)。
5.權(quán)利要求4所要求的方法，其特征在于所述順序式SMB色譜系統(tǒng)在系統(tǒng)中包含一個(gè)或多個(gè)回路。
6.權(quán)利要求4所要求的方法，其特征在于所述順序式SMB色譜系統(tǒng)在一個(gè)回路中包含一個(gè)或多個(gè)分離曲線。
7.權(quán)利要求4所要求的方法，其特征在于所述分離曲線在一個(gè)周期內(nèi)循環(huán)通過(guò)所述系統(tǒng)的樹(shù)脂床一次以上或少于一次。
8.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述一個(gè)或多個(gè)部分包含選自甜菜堿、蔗糖、 鹽、有機(jī)酸及其鹽、氨基酸和甘油的組分。
9.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述一個(gè)或多個(gè)部分是甜菜堿亞曲線的前坡部分或后坡部分。
10.權(quán)利要求9所要求的方法，其特征在于甜菜堿亞曲線的前坡部分和/或后坡部分的甜菜堿含量以DS計(jì)多至80%。
11.權(quán)利要求9所要求的方法，其特征在于甜菜堿亞曲線的前坡部分和/或后坡部分的干燥固體濃度為0.2%至8%。
12.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于將所述甜菜堿亞曲線的前坡部分和/或后坡部分返回至所述分離系統(tǒng)以替代部分洗脫水，且在下一個(gè)程序期間在蔗糖再循環(huán)級(jí)分中取回所述前坡和/或后坡部分的甜菜堿，其被再循環(huán)至進(jìn)料中并在甜菜堿級(jí)分中被回收。
13.權(quán)利要求12所要求的方法，其特征在于來(lái)自循環(huán)的甜菜堿前坡和/或后坡部分的蔗糖再循環(huán)級(jí)分的甜菜堿收率大于60%、優(yōu)選大于80%、最優(yōu)選大于85%。
14.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述一個(gè)或多個(gè)部分為殘余物亞曲線的前坡部分或后坡部分。
15.權(quán)利要求14所要求的方法，其特征在于所述殘余物亞曲線的前坡部分的干燥固體濃度為0. 5%至10%。
16.權(quán)利要求14所要求的方法，其特征在于將所述殘余物亞曲線的前坡部分或后坡部分返回至所述分離系統(tǒng)以替代部分洗脫水，并在同一程序或隨后的1至4個(gè)程序期間在超過(guò)一個(gè)殘余級(jí)分中取回所述前坡部分或后坡部分的殘余組分。
17.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述一個(gè)或多個(gè)部分為蔗糖亞曲線的前坡部分或后坡部分。
18.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述部分的體積是在一個(gè)分離程序期間將分離曲線向前推進(jìn)的所有步驟的體積的1至50%。
19.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述部分的體積優(yōu)選少于再循環(huán)級(jí)分或殘余物級(jí)分的體積，所述部分的組分要在該再循環(huán)級(jí)分或殘余物級(jí)分中被取回。
20.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于將所述部分作為完整的分離曲線引入分離系統(tǒng)。
21.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于將所述部分收集至分離池中，并將其從分離池引入分離系統(tǒng)中。
22.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述部分選自甜菜堿亞曲線的前坡部分和后坡部分和殘余物亞曲線的前坡部分和后坡部分，將所述部分返回分離系統(tǒng)以替代部分洗脫水，在下一個(gè)程序期間在再循環(huán)回進(jìn)料中的蔗糖再循環(huán)級(jí)分中取回所述部分的甜菜堿和/ 或所述部分的殘余組分，隨后在隨后的分離程序期間在甜菜堿產(chǎn)物級(jí)分中回收所述部分的甜菜堿和/或在殘余級(jí)分中回收所述部分的殘余組分。
23.權(quán)利要求22所要求的方法，其特征在于所述蔗糖再循環(huán)級(jí)分選自蔗糖亞曲線的前坡部分和后坡部分。
24.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述包含甜菜堿的溶液為源自甜菜的溶液。
25.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述包含甜菜堿的溶液為糖蜜溶液或結(jié)晶泄出液或其溶液。
26.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述包含甜菜堿的溶液為酒糟溶液。
27.權(quán)利要求沈所要求的方法，其特征在于所述酒糟源自甜菜或小麥。
28.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述部分用于替代5%至70%的洗脫水。
29.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述方法提供以DS計(jì)甜菜堿含量為40%至 98%的甜菜堿級(jí)分。
30.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述方法提供60%至98%的甜菜堿收率，其基于包含甜菜堿的進(jìn)料溶液中的甜菜堿計(jì)算。
31.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述方法提供以DS計(jì)蔗糖含量為88至98%的蔗糖級(jí)分。
32.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于所述方法提供80%至98%的蔗糖收率，其基于包含蔗糖的進(jìn)料溶液中的蔗糖計(jì)算。
33.權(quán)利要求1所要求的方法，其特征在于將所述分離曲線的一個(gè)或多個(gè)部分引入同一分離系統(tǒng)中的一個(gè)或多個(gè)洗脫液引入位置或引入其它相似的平行分離系統(tǒng)或不同的分離系統(tǒng)中的一個(gè)或多個(gè)洗脫液引入位置。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于使包含甜菜堿的溶液分級(jí)的色譜分離方法，其通過(guò)以有新穎性和有創(chuàng)造性的方式將包含分離曲線的部分的級(jí)分用作洗脫液的替代物而實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明提供了改善的分離能力和分離效率，而不影響甜菜堿或其他產(chǎn)物的收率或純度。本發(fā)明尤其能應(yīng)用于順序式SMB分離系統(tǒng)。
文檔編號(hào)B01D15/18GK102413891SQ201080017875
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2010年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月25日
發(fā)明者H·?；R, J·艾拉克西寧, J·萊萬(wàn)多夫斯基, K·萊霍 申請(qǐng)人:丹尼斯克有限公司