專利名稱：用于提取材料的方法及實施其的裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及使用真空地提取技術，并且可用于從植物、動物、魚、海產品和其它原料提取在食品和制藥行業中有價值的生物活性劑。
背景技術：
目前使用的提取方法(SU 1286232 BOlD 11/02)包括原料的研磨和真空處理排空到具有真空暴露的20-30Kpa殘余壓力，將原料和提取劑混合，加熱混合物到40-80°C，混合物的周期性真空處理排空和用以維持混合物的溫度在高于沸點的5-15°C的熱供應，真空暴露，以及壓力增加到大氣水平。這種提取方法具有一定的操作限制該方法不涉及采用具有在大氣壓下沸點低于 40°C的提取劑。此外，該方法僅可用于具有疏松結構的原料的提取。目前使用的原料提取方法是(RU 2213606 BOlD 11/02)。該方法包括原料的研磨和加熱，原料和提取劑的脫氣，加熱提取劑到5-15°C的溫度，該溫度低于加熱原料的溫度。 采用脈沖真空處理分別進行原料和提取劑的脫氣，并且每一個脈沖真空處理循環之后是真空暴露3-5分鐘。在接受器中提取在70°C的溫度和I-IOmm Hg的殘余壓力下于真空-脈沖模式下進行，其包括真空暴露5-10分鐘以及同時的加熱。接著暴露，將提取器中的壓力提高到大氣水平。上面描述的用于材料提取的方法有一些限制。由于在加熱的提取劑和原料之間混合物的溫度降低，并且這對在接下來的真空處理下混合物的沸騰速率有負面的影響。在這種情況下，應該將原料加熱到高溫，并且這會影響所獲得的提取物的品質。此外，提取劑的初步脫氣降低了提取初始階段的效率。用于提起植物原料的裝置目前在用(RU 2225242 BOlD 11/02)，包含主體、與主體同軸的圓柱體、具有攪拌器的軸、具有用于攪拌器的驅動器的殼、連接管和底部。采用具有擠壓裝置的艙口裝備主體。在殼上安裝脈沖室，其與液壓脈沖的外部發動機相連接。然而在這樣的裝置中的提取過程需要大量的時間(70-90分鐘)，并且需要高溫 (70-80°C )，并且這負面地影響所獲得產品的品質。在技術本質和獲得的效果上與本發明最接近的是專利(RU2163827 BOlD 11/0 “用于提取材料的方法”。該方法包括原料和提取劑的制備，組份之間的接觸和提取。 研磨和加熱到加工溫度(低于產品變性的溫度)。原料通過脈沖真空處理和真空暴露1-3 分鐘來脫氣。因此顆粒之間、原料的毛細空間和表面的氣體被除去。將制備的原料從下向上放置在真空暴露中，加熱到與提取劑相同的溫度，提取比(提取劑原料)=10，隨后實施快速的真空解除，并且用提取劑浸漬原料。隨后，在大氣壓力下加熱混合物，用脈沖真空處理，并經歷真空暴露。由于原料和提取劑的過度加熱，混合物沸騰并且發生從原料的目標組份到提取劑體積的擴散。在提取劑沸騰后，將系統的壓力提高到大氣水平，并且采用提取劑浸漬可提取的物質。該方法設計了以下模式當制備和提取原料時-真空處理到0. 1-13. 3Kpa殘余壓
3力，抽真空和解除真空的循環0.5-1.0秒。以及真空暴露時間-1.0-10.0分鐘。應該進行提取循環以從原料獲得最大提取產量的有價值組分。總提取時間為30-180分鐘。目前使用這種提取方法的裝置(專利RU 2213606 BOlD 11/02)是與本發明的裝置最接近的，并且包括由管線通過快速反應閥連接的提取劑容器和提取器，它們與冷凝物接收器和接收器連接；與接受器相連接的真空泵。回流冷凝器安裝在提取器上方，從而冷凝提取劑蒸汽，用于加熱和提供加熱介質到提取劑的容器和提取器的套的加熱器和泵。這種提取方法和裝置具有一定的操作限制。在真空處理的操作模式下，該方法和裝置均通常用于提取植物原料，并且該提取需要大量的提取劑(提取劑原料=10)，并且經常損失有價值的組分例如精油。為了獲得最大產量的有價值組分，增加了多個循環的真空-脈沖處理，這導致能量消耗增加。
發明內容
本發明的目的是開發提取方法和裝置，該方法和裝置通過為采用最少量的提取劑提取不同類型的生物原料創造條件來增加步驟的操作能力，同時提高步驟的效率和可提取的生物活性物質的產量以及提高其品質和精油的產量。為了解決這些問題，該方法包括加熱提取劑，用提取劑真空脈沖浸漬原料，以及在不造成原料或其可提取組分的變性的溫度下于真空-脈沖模式提取原料，該方法需要采用提取劑初步提取原料并且使原料經歷真空-脈沖浸漬。提取劑應該是蒸餾水或濃度不低于 20%的醇的水溶液，其在加熱的連續輥上具有不超過2的比例(提取劑原料)。熱-真空-脈沖后獲得的液體提取物將經歷真空-脈沖過濾，為了接下來的干燥，用熱-真空-脈沖模式的低溫蒸發濃縮它并且制備它。通過提取和蒸發獲得的精油收集在真空管線中，并根據它們的沸點在相應的冷凝器中與水蒸氣分離。在真空管線中用液滴捕集器收集剩余的水。為了實施該提取方法，采用包含通過閥用管線連接到回流冷凝器、提取劑容器和提取物收集器的提取器。此外，所有上述的裝置都是相互連接的并連接到接受器，所述接受器連接到真空泵。在提取器的進口處，該裝置次序地安裝有螺旋定量加料器，其通過中間容器連接提取劑容器；連續加熱的輥，該輥安裝有用于收集用提取劑浸漬的壓縮餅的網狀接受容器。該裝置裝有兩個真空過濾器，其用管線與提取物收集器和收集容器連接。該裝置具有用不同冷卻介質冷卻的兩個冷凝器；它們兩者相互連接并且通過管線由快速反應閥連接到所述裝置。在該管線之前在公用真空管線中安裝有液滴捕集器。為了保護真空管線免受提取劑泡沫影響，額外地，在回流冷凝器上方安裝消泡器。該消泡器與公用真空管線相連。 為了提供提取工序的連續性，該裝置裝有第二提取器，其與第一提取器平行安裝。第二提取器用管線通過閥與回流冷凝器和提取劑容器相連接。因而，差別就是以不同模式制備和接觸原料和提取劑，在不同設計的裝置中實施這些改變，即，本發明具有新穎性特征。當通過連續的輥實施初步提取時，由于移動變形，原料的原纖結構經歷部分毀壞， 并且這改善了原料的潤濕和浸漬并且為接下來的采用較少量的提取劑的更有效和強烈的提取創造了條件。在原料接下來的熱-真空-脈沖提取期間，所獲得的提取物的過濾和濃縮(蒸發)，獲得有價值的揮發性精油。為了避免它們的損失，收集精油，將其在冷凝器中與水蒸汽分離并收集在容器中。該步驟提高了生物活性劑的總產量。提取物的真空-脈沖過濾使得能提高其處理的品質，這將提高最終產品的品質。由上述列出的特征所獲得的技術結果導致在較低成本的提取劑下提取步驟的強化和較高的效率，以及可提取組分的品質和產量的提高。
具體實施例方式附圖
顯示了用于提取材料的裝置，其包含螺旋定量進料機(dozer) 1，向該螺旋定量進料機的料斗投遞原料，并且從中間容器2加入提取劑。為了實施初步提取步驟，在螺旋定量加料機下方安裝輥3。在軋制后，將用提取劑浸漬的壓縮餅收集于容器5的網狀接受器 4中。為了實施該提取步驟，該裝置裝有提取器6，在該提取器中安裝具有初始壓縮餅的容器。回流冷凝器7安裝在提取器上方，其通過具有閥M的公用管線23與提取器連接。消泡器8安裝在回流冷凝器上方。將來自提取劑容器9的提取劑投遞到中間容器和提取器中。 所獲得的提取物收集在提取物聚集容器10中，并且在真空-脈沖過濾之后，將過濾物投遞到收集容器11中。在網狀過濾器12和陶瓷或金屬-陶瓷過濾器13中過濾產品。水和提取物的精油的蒸汽在兩個冷凝器14中分別用水和冷卻介質冷卻，并且冷凝器與收集容器 15相連。由液滴捕集器16收集水滴。該裝置的所有的設備和接受器17用管線相互連接。 在接受器中，用泵18通過快速反應閥19提供真空，并且通過閥20連通大氣。該單元的每一個裝置都裝備有與真空管線21和公用管線22連接的閥(參見附圖)。該提取裝置按以下方法操作制備原料和提取劑清洗原料并清除雜質。在容器9中將提取劑加熱到操作溫度，該操作溫度低于原料的有價值組分的品質特性的變性溫度。提取劑是蒸餾水或具有不低于20%的醇濃度醇的水溶液。較低的醇濃度可導致在要提取的原料和最終的產品上出現霉菌。制備的原料的軋制用螺旋定量加料器1向加熱的連續輥3提供制備的原料。同時通過中間容器2向螺旋定量加料機的料斗進行所需數量的加熱的提取劑的加料以確保所需的提取比(提取劑原料不大于2)。在輥上，將原料和提取劑的混合物加熱。由于剪切變形研磨了原料，并且原料被劇烈的混合以及用提取劑將其初步提取。由于研磨的原料吸收提取劑，在剪切變形下提取步驟繼續，直到開始用輥壓縮原料。當研磨材料時，發生材料的纖維結構和部分膜壁的部分損壞。在接下來的用提取劑真空浸漬原料中，提取劑到材料結構的擴散增加并增強，這導致可提取組分的產量增加。真空脈沖-浸漬材料填裝有在輥上獲得的加熱的并與提取劑混合的初始壓縮餅的網狀接受器4安裝在裝有加熱套的提取器6之一中。通過具有快速反應閥19的真空管線將提取器與真空室相連。在該裝置中，設計兩個提取器以確保步驟連續性。當在一個提取器中進行混合物加熱時，在另一個提取器中進行真空處理，反之亦然。從提取劑容器9向提取器投遞加熱的提取劑，使得比例(提取劑原料)不大于4。隨后實施快速的真空解除(0.5-1.0秒)，并且將混合物暴露于真空處理1-3分鐘。然后將提取器與大氣連通。在原料的浸漬期間，從原
5料的表面和內層移除殘余的氣體和蒸汽，表面積增加，這使接下來的真空-脈沖提取的高效率成為可能。提取在操作溫度下進行熱-真空-脈沖提取。輥上的初步提取使得能在不大于4的提取比下實施提取步驟。加熱混合物，并且隨后根據設置的參數(真空率、混合物溫度、提取比)實施混合物的脈沖真空處理。連接接受器17，并且泵18提供真空率到1. 3Kpa。從接受器到提取器的真空建立的脈沖持續時間總共為0.5-1.0秒。材料的纖維膜結構受到部分損壞。取決于可提取材料的類型，將混合物真空暴露1-5分鐘。發生混合物的強烈沸騰，其中提取劑沸騰不僅在混合物體積中，而且在可提取材料中，這伴隨強烈的熱和質量傳遞以及可提取物從材料進入提取劑的傳遞。提取劑部分蒸發，這導致混合物溫度降低并且沸騰因而終止。在完成混合物真空暴露后，進行 3秒的快速真空解除(關閉真空管線21的閥19并打開大氣管線的閥20)。在該期間，提取劑更深的滲透入材料的結構。提取循環的數目取決于原料的類型，并實施3-5次。提取物的真空-脈沖過濾通過真空從容器10向網狀過濾器12或陶瓷過濾器13投遞所獲得的提取物。用過濾器過濾提取物在真空-脈沖模式下進行。清除提取物的壓縮餅殘余物，濾出后投遞入收集容器11中。提取物濃度為了獲得濃縮和干燥的提取物，在容器11中蒸發提取物。出于該目的，容器11通過打開快速反應閥19與真空管線連接。用液滴捕集器16收集來自真空管線的水。提取物的水蒸氣在由冷水冷卻的冷凝器14中冷凝，并且精油收集于用冷卻介質冷卻的冷凝器14。 來自冷凝器的濃縮物收集于收集容器15中。將濕潤的濃縮提取物送至干燥，以獲得所需的殘余濕度。在管線和容器中，提取物和提取劑的輸送通過真空而不需要任何專用的機械傳輸裝置來進行。植物和動物原料提取的實施例示例如下。1.甘草根的提取將0. 5kg清洗的甘草根放置于螺旋定量加料器的料斗中。甘草物料用加熱到40°C 溫度的提取劑(蒸餾水)覆蓋(提取比為幻。用螺旋定量加料器向加熱輥投遞混合物，該加熱輥維持混合物的溫度為40°C，并且將混合物壓制3分鐘。添加額外數量的加熱的提取劑(提取比為4)。從添加的提取劑的獲得的輥壓縮餅經歷了脈沖真空處理0. 5秒到1. 3Kpa 殘余壓力，暴露于該壓力下2分鐘隨后解除真空。于大氣壓力下將在真空處理步驟期間冷卻下來的物質加熱到40°C持續3分鐘。進行3個循環加熱混合物、建立真空、真空暴露3 分鐘、快速解除真空以及在大氣壓力下暴露混合物。提取的總時間為15分鐘。過濾后所獲得的提取物完全符合GOST 22840-77 “甘草根提取”的要求。提取時間減少到1/4，并且所使用的提取劑數量比最接近的現有技術少1/3。2.提取荊棘將0. 5kg荊棘果放置于螺旋定量加料器的料斗中，其用加熱到56°C的溫度的提取比為1. 5的提取劑(水)覆蓋，隨后通過加熱到56°C的輥將其壓制3分鐘。將所獲得的物質放置于提取器中，并且添加殘余部分的提取劑(提取比為4)。在1.3Kpa殘余壓力下提取混合物，并且建立真空0.5秒，并且真空暴露2分鐘。將該物質冷卻到25°C。隨后將該物質于大氣壓力下加熱到56°C持續3分鐘，并且重復提取循環。提取循環的數目為3，提取的總時間-20分鐘。提取時間減少到1/3，并且使用的提取劑數量也減少了。所獲得的提取物品質滿足TU9370-022-02068315的要求。此外，收集荊棘精油。3.提取牛蒡根(龍牙草根)在螺旋定量加料機的漏斗中用加熱到50-55°C的提取劑(蒸餾水，提取比為1)覆蓋0. 5Kg清潔和干燥的牛蒡根，并且將該混合物放入輥上。壓制該混合物5分鐘。在該期間，根表面的粘液被毀壞，這強化了接下來的熱-真空-脈沖提取步驟。將所獲得的壓縮餅在提取器中與殘余部分的提取劑(提取比=4)混合，并且進行混合物的脈沖-真空處理。 接下來建立真空0.5秒。并且真空暴露3分鐘，實施真空解除0.5秒。隨后將該物質加熱到50-55°C持續3分鐘。并且重復提取循環。提取的總時間是30分鐘。壓制步驟使得強化牛蒡根提取的步驟，這導致提取時間減少到1/5。產品品質滿足TU。4.提取豬大腦將0. 5Kg豬大腦放置于螺旋定量加料機的料斗中，并且加熱到37_39°C，按計量投遞提取劑(醇的水溶液，醇濃度為20%，提取比為1)。壓制該混合物2分鐘以獲得均勻的物質。將具有該物質的容器放置于提取器中，并且按計量添加殘余部分的提取劑(提取比為2)。將混合物脈沖-真空排空處理0. 5秒，真空暴露4分鐘，隨后進行真空解除，并且將該混合物暴露于大氣壓力下2分鐘。同時加熱到37-39°C。重復4次提取循環。提取的總時間為30分鐘。含在提取劑中的腦活素的產量增加到1. 5倍。5.提取骨材料在加熱輥上壓制0. 5Kg羊骨(肋骨)和加熱到50_55°C的蒸餾水(提取比=2) 5 分鐘。將容器中完全研磨的物質放置入提取器中，并且添加額外數量的提取劑(提取比= 4)。該物質被脈沖-真空處理、真空暴露4分鐘、真空解除，暴露于大氣壓力下4分鐘，同時加熱物質到50-55°C。重復提取循環5次。提取的總時間為30分鐘。在被倒入模具盒之后，冷卻的物料保持形狀并且將其包進有加工標簽的鋁箔。所獲得的提取物是飽和的骨湯， 其與食品行業中使用的相比包含1. 5倍的組分。6.提取魚將0. 5kg新鮮有鱗片和切片的鮭與加熱到37-38°C的提取劑(醇的水溶液，醇濃度20%，并且提取比為1)放置于螺旋定量加料機的料斗中。隨后，在輥上放入混合物并將其壓制4分鐘。將容器中的物質放置于提取器中，并且添加額外數量的蒸餾水(提取比= 2)。脈沖-真空排空處理混合物0.5秒，真空暴露3分鐘，隨后進行真空解除。將該混合物在大氣壓力下加熱到37-38°C持續2分鐘。重復熱-真空-脈沖循環4次。提取的總時間為20分鐘。接下來通過壓制機的壓制，提取的組分(魚油)的產量增加到1. 4-1. 7倍。
權利要求
1.用于提取材料的方法，其包括加熱提取劑，用提取劑真空-脈沖浸漬原料，以及在不導致原料和最終產品的變性的組分和混合物的溫度范圍內于熱-真空-脈沖模式下提取原料，其特征在于在真空-脈沖浸漬前，在加熱輥上用提取劑以不大于2的提取比(提取劑原料)初步提取原料，提取劑是蒸餾水或濃度不小于20%的醇的水溶液，并且由熱-真空-脈沖提取步驟所獲得的提取物經歷了真空-脈沖過濾。
2.權利要求1的方法，其特征在于收集提取物的精油并且根據沸點在相應的冷凝器中與水蒸氣分離，管線中的水滴用液滴捕集器收集。
3.權利要求1的方法，其特征在于在真空過濾后，提取物經歷熱-真空-脈沖模式下的低溫蒸發。
4.用于提取材料的裝置，其包含提取器，回流冷凝器，提取劑容器和提取物收集器，所述提取器通過閥用管線與回流冷凝器、提取劑容器和提取物收集器連接并且連接到接受器，該接受器連接到真空泵，其特征在于在提取器的進口處，該裝置次序地安裝有螺旋定量加料器，其通過中間容器連接提取劑容器；連續加熱的輥，該輥安裝有用于收集用提取劑浸漬的壓縮餅的網狀接受容器；還有兩個真空過濾器，其次序地與提取物收集器相連。
5.權利要求4的裝置，其特征在于該裝置安裝有一個液滴捕集器和用不同冷卻介質冷卻的兩個冷凝器，其相互連接并且通過快速反應閥與公共管線連接。
6.權利要求4的裝置，其特征在于該裝置安裝有消泡器，其安裝于回流冷凝器上方， 該消泡器與回流冷凝器相連接，以及通過管線由快速反應閥與接收器連接。
7.權利要求4-6的裝置，其特征在于該裝置安裝有與第一提取器平行安裝的第二提取器，并且第二提取器用管線通過閥與回流冷凝器和提取劑容器相連接。
全文摘要
本發明涉及使用真空的提取技術并且可用于從植物、動物、魚、海產品中提取可用于食品和制藥行業的有價值的生物活性劑。本發明的方法包括加熱提取劑，用提取劑真空-脈沖浸漬原料，以及在不導致原料和最終產品的變性的組分和混合物的溫度范圍內于熱-真空-脈沖模式下提取原料。在真空-脈沖浸漬前，在加熱輥上用提取劑以不大于2的提取比(提取劑∶原料)初步提取原料，提取劑是蒸餾水或濃度不小于20％的醇的水溶液，并且所獲得的提取物經歷了真空-脈沖過濾。本發明也提供用于實施提取材料的方法的裝置，其包含提取器、回流冷凝器、提取劑容器、提取物收集器、連續加熱的輥和還有兩個真空過濾器，其次序地與提取物收集器相連。本發明確保了提取方法的連續性和強度，同時從原料獲得的產品的高性能、高產量和品質。
文檔編號B01D11/02GK102395413SQ201080005393
公開日2012年3月28日 申請日期2010年2月26日 優先權日2008年12月29日
發明者E·V·塔里伊娃, L·S·葉爾馬科瓦, N·S·孔德拉什金那, N·V·韋謝洛瓦, V·G·塔木爾卡, V·M·扎列夫斯基, V·M·韋謝洛夫, V·S·沃洛金, Y·K·阿布拉莫夫 申請人:雙子貿易開放式股份公司