專利名稱：無機物水熱法合成裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種納米無機化合物合成技術，尤其是涉及一種無機物水熱法合 成裝置。
背景技術：
水熱法是19世紀中葉地質學家模擬自然界成礦作用而開始研究的。1900年后科 學家們建立了水熱合成理論，以后又開始轉向功能材料的研究，目前用水熱法已制備出百 余種晶體。在晶體合成研究中，通常采用高溫高壓條件進行。目前該方法已廣泛應用于納 米無機材料工藝過程中，在進行納米無機材料合成時要求條件溫和，無需高溫高壓條件。現有技術中作為制備粉體材料的水熱法已被用于合成超細及異性粉體，例如新型 陶瓷、晶體、復合氧化物等材料。對于高溫高壓防腐蝕水熱反應器的整體設計，主要考慮加 熱方式、導熱系數、漿液的粘性和漿液中粉體顆粒的粘壁性等。作為液相水熱反應器的主要 結構形式。對于反應條件要求不高，但對顆粒細度要求高的粉體材料制備，導熱速度，反應 過程的熱均一性就是反應器的主要要求之一。目前關于高溫高壓水熱法的反應器設計較多，例如，一種管式高溫高壓水熱裝置， 用其進行了大大堿式硫酸鎂晶須的水熱反應，可將管內溫度控制在180 200°C，水熱時間 6小時，得到針狀形貌的高質量堿式硫酸鎂晶須。該種反應器結構復雜，制作成本高，適合高 溫高壓水熱工藝，適合無機材料晶體制備，不適合于納米顆粒合成生產。還有一種新型反應 釜，采用了雙層加熱裝置及傳熱管，使物料加熱或冷卻更為無交迅速，但沒有設計合成產物 的分離裝置，使得合成結束后產物純化及分離困難。
發明內容本實用新型所要解決的技術問題是提供一種無機物水熱法合成裝置，此裝置結構 簡單，適合于納米顆粒的合成生產，加熱均勻，方便產物的純化及分離。本實用新型解決其技術問題所采取的技術方案是一種無機物水熱法合成裝置， 包括反應器，在反應器內部設有攪拌裝置和加熱控溫裝置，反應器的外部表面頂部設有進 料口和進水口，底部設有出水口。為了方便清洗和維修，所述的反應器為可拆卸的上下兩部分，其外部表面還設有 拆卸閥。所述的反應器為橢球形，其主體內徑比長高比為1. 618 1。所述的反應器的上 部分體積占總體積的85% 95%。為了使原料能夠充分混合，所述的攪拌裝置有兩個且水平放置，兩個攪拌裝置可 以同向攪拌也可以反向攪拌。為了很好的控制溫度，所述的控溫加熱裝置位于兩水平攪拌裝置之間。為了方便排水、進水和加料，進水口在反應器的內部與帶有噴頭的空心管相連。所 述的出水口位于反應器底部5 15cm處。
3[0012]本實用新型的優點是采用兩個攪拌裝置，攪拌的更加均勻，采用加熱控溫裝置， 使加熱或冷卻更為均勻，加工安裝簡便，使用安全，可大量合成均一納米無機顆粒，分離純 化操作更為方便高效。可廣泛應用于有機，無機，醫藥，生化等化工產品的實踐生產中，具有 很好的市場前景。
圖1是本實用新型的縱剖面圖。1、反應器2、攪拌裝置3、加熱控溫裝置4、進料口 5、進水口 6、出水口 7、 拆卸閥
具體實施方式
如圖1所示，本實用新型裝置，主要由反應器1 (提供反應合成場所)，為橢球狀，有 利于攪拌均勻，并不利于合成產物附著在反應器內，可提高產物得率；加熱控溫裝置3(提 供反應加熱)，該裝置最好為直管，方便安裝，并減少占用罐體內空間；攪拌裝置2 (提供加 熱熱量分散系統及反應低物混勻部件)，分為上下兩個攪拌部分，如圖1剖面圖，位于同一 截面上，可以同向攪拌，但最好反向攪拌形成渦流，這樣不僅有利于反應底物接觸，而且可 以使熱量分布均勻，使得反應充分，產物均一；用于加入各反應底物的進料口 4，此類口根 據反應類型及反應底物種類多少可設制一至數個，為了方便加樣，進料口均設置于頂部；用 于反應及水洗用的進水口 5，該口位于反應器1頂部，最好以噴灌方式注入，這樣有利于產 物水洗均勻；出水口 6，用于反應廢水及產物水洗廢水出口，位于罐體下部5-15cm處，這有 利于反應廢水及水洗廢水的排放而不帶動反應產物的流動損失。為了更好的分離純化，將 此反應器1設計分為上下兩部分，并可拆卸分離，這樣有利于反應產物分離，避免粘附在罐 內。下面給出一種使用此裝置制取三價銀離子的實施例為了說明該發明裝置合成能力，進行了以下應用該裝置合成三價銀離子化合物 (三氧化二銀)，稱取2400g過硫酸鉀和48g氫氧化鈉，通過進料口 4加入反應器1中，再通 過進水口 5加水10L，開動加熱控溫裝置3及攪拌裝置2，升溫至85°C，通過進料口 4加入 140g四氧化四銀翻滾混勻，85°C保溫30min，并用純水沖洗四次，通過出水口 6排出，以除去 硫酸鉀(鈉)和硝酸鉀(鈉)及其他雜質，得到三價銀離子產物(三氧化二銀)132. 3克， 合成產率為88. 8%，三價銀顆粒大小為50nm左右。
權利要求一種無機物水熱法合成裝置，其特征是包括反應器(1)，在反應器(1)內部設有攪拌裝置(2)和加熱控溫裝置(3)，反應器(1)的外部表面頂部設有進料口(4)和進水口(5)，底部設有出水口(6)。
2.根據權利要求1所述的無機物水熱法合成裝置，其特征是所述的反應器(1)為可 拆卸的上下兩部分，其外部表面還設有拆卸閥(7)。
3.根據權利要求1所述的無機物水熱法合成裝置，其特征是所述的反應器(1)為橢 球形，其主體內徑比長高比為1. 618 1。
4.根據權利要求2所述的無機物水熱法合成裝置，其特征是所述的反應器(1)的上 部分體積占總體積的85 % 95 %。
5.根據權利要求1所述的無機物水熱法合成裝置，其特征是所述的攪拌裝置(2)有 兩個且水平放置。
6.根據權利要求1所述的無機物水熱法合成裝置，其特征是所述的控溫加熱裝置(3) 位于兩水平攪拌裝置(2)之間。
7.根據權利要求1所述的無機物水熱法合成裝置，其特征是所述的進水口(5)在反 應器(1)的內部與帶有噴頭的空心管相連。
8.根據權利要求1所述的無機物水熱法合成裝置，其特征是所述的出水口(5)位于 反應器⑴底部5 15cm處。
專利摘要本實用新型涉及一種無機物水熱法合成裝置，包括反應器，在反應器內部設有攪拌裝置和加熱控溫裝置，反應器的外部表面頂部設有進料口和進水口，底部設有出水口。采用兩個攪拌裝置，攪拌的更加均勻，采用加熱控溫裝置，使加熱或冷卻更為均勻，加工安裝簡便，使用安全，可大量合成均一納米無機顆粒，分離純化操作更為方便高效，可廣泛應用于有機，無機，醫藥，生化等化工產品的實踐生產中，具有很好的市場前景。
文檔編號B01J19/18GK201744350SQ20102022857
公開日2011年2月16日 申請日期2010年6月18日 優先權日2010年6月18日
發明者許曉東, 郭鋒利 申請人:蘇州邦安新材料科技有限公司