專利名稱：一種同位素低溫精餾裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種化工領域的低溫精餾裝置，尤其是涉及一種同位素低溫精餾
直O
背景技術：
低溫精餾裝置在工業領域有著廣泛的應用，在現有技術中，低溫精餾塔均采用珠 光砂絕熱。珠光砂絕熱性能優于早期的聚氨酯材料，已經在低溫空氣分離領域得到了廣泛 應用。然而，在同位素分離領域，采用珠光砂絕熱的低溫精餾塔存在很多缺陷。同位素體系 分離系數低，如CO低溫精餾分離13C時12C0/13C0的分離系數為1. 008 1. 01，所以要想從 天然豐度1. 11% 13CO富集到99% 13CO, —般需要2000 3000塊理論板，由此導致同位素 分離裝置高達上百米、且精餾塔直徑小、塔內液體流量小，所以要求塔體保溫效果要好，否 則將需要更大的回流比來彌補外界傳入的熱量損失。因此，分離同位素的低溫精餾裝置對 絕熱的要求遠高于傳統空氣分離裝置。現有的低溫精餾裝置均采用空分領域廣泛應用的珠 光砂絕熱，如圖1所示，日本專利JP11-63808A采用珠光砂絕熱的多管塔結構，用于低溫精 餾分離同位素，其中蒸餾塔本體28包括再沸器29、蒸餾塔節30、冷凝器31、外塔32、支撐板 33、珠光砂34、抽真空口 35。但是這種技術存在以下缺點絕熱效果仍然難以滿足低溫精餾 分離同位素的要求、絕熱材料用量大、檢修時需將珠光砂扒出、長時間或低溫下絕熱層容易 出現松動等缺點，而且采用很多根小直徑精餾柱并列組成多管塔結構，造成了制造困難、生 產能力低下、同時設備可靠性變差。
發明內容本實用新型的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種高效、可 靠、低成本的同位素低溫精餾裝置。本實用新型的目的可以通過以下技術方案來實現一種同位素低溫精餾裝置，該 裝置包括冷凝器、精餾柱、再沸器，所述的冷凝器設置在精餾柱頂部，再沸器設置在精餾柱 底部，其特征在于，該裝置還包括鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏和真空外殼，所述的鋁箔輻射 層包裹在精餾柱的塔壁外，所述的低溫氣體冷屏纏繞在精餾柱塔壁外鋁箔輻射層的外表面 上，冷凝器、精餾柱、再沸器、鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏設置在真空外殼內。所述的鋁箔輻射層設有1 50層，各層間間隔纖維材料。所述的低溫氣體冷屏內的氣體為冷凝器內氣化的冷卻劑。所述的低溫氣體冷屏內的氣體為塔頂餾出物。所述的真空外殼連接真空機組，由真空機組維持真空外殼內的真空度在ΙΟ—1 l(T3Pa。所述的冷凝器供低溫冷卻劑與精餾介質蒸汽進行換熱，精餾介質冷凝后返回精餾 柱，未冷凝部分作為塔頂餾出物取走，冷卻劑吸收熱量后蒸發。所述的冷凝器為管式、板式或板翅式，冷凝器的材料是銅、不銹鋼或鋁合金。[0011]所述的精餾柱至少設有一根，該精餾柱內裝填規整填料或散堆填料。所述的精餾柱設有一根，精餾柱柱內裝填絲網波紋填料、迪克松環、三角形或矩形 圈顆粒填料。所述的精餾柱設有2-5根，各精餾柱上下設置，其直徑由上到下逐漸減小，精餾柱 柱內裝填絲網波紋填料、迪克松環、三角形或矩形圈顆粒填料，每根精餾塔底部均設有一再
沸器。 本實用新型申請的低溫精餾裝置，采用獨特的真空室、鋁箔輻射屏及低溫氣體冷 卻屏結構設計，在絕熱效果上具備了傳統技術無法比擬的優越性。本實用新型低溫精餾柱內充填有規整填料或散堆填料，即絲網波紋填料、迪克松 環、三角形、矩形圈顆粒填料。精餾柱外壁包裹著1 50層的鋁箔，中間間隔纖維材料，如 此處理之后，有效地降低了輻射傳熱。在鋁箔輻射層外纏繞低溫氣體冷卻屏，冷卻氣體為 冷凝器內汽化的冷卻劑或塔頂的餾出物。整個精餾裝置的外殼是一個真空室，真空度為 KT1Pa 10_3Pa，由真空機組維持。這樣，低溫精餾裝置最大限度地降低了熱量傳遞，絕熱性 能明顯優于傳統技術。傳統同位素精餾裝置由于散熱大，必須加大回流比來彌補，降低了精 餾塔的分離能力；而采用本實用新型的技術，外界引起的冷損失將大部分被消除，同時分離 設備的尺寸也被降低。本實用新型中，含同位素的氣液兩相在物料在低溫精餾塔內的規整填料表面進行 傳質，含重同位素的組分富集在液相，向塔下流動；而含輕同位素的組分則富集在氣相，向 塔頂上升。如此經過多次氣液交換，在再沸器內重同位素的豐度得到富集，而塔頂冷凝器內 的輕同位素豐度得到富集。塔釜的液體在再沸器內被加熱蒸發汽化，返回塔上部，同樣在塔 頂的氣態物質被冷凝冷凝而回流至塔下部。含重同位素的產品從塔底取出，而輕同位素產 品從塔頂取出。如此實現低溫精餾分離同位素的目的。由于最大限度地降低了外界熱量傳 遞，本實用新型可以忽略散熱對塔內寄生加熱的影響，保證了低溫精餾塔內小流量液體衡 摩爾流狀況，有效地應用了塔內空間。本實用新型的低溫精餾技術具有通用性，它可以用于C0、CH4、N0、N2、BF3、02、H2、He、 Ne低溫精餾體系，用來分離穩定性同位素13(、180、151、、2!1、3徹、22徹。本低溫精餾裝置也可 以應用于低溫精餾氙、氪、氬及其它低溫氣體分離提純的場合。本實用新型作為低溫精餾分離同位素裝置，當需要達到高豐度及高產量時可以由 不同塔徑的精餾柱垂直組成級聯，在級聯頂端設一冷凝器，在每兩級中間增加一套再沸器 即可。本實用新型通過放大塔徑，由裝填規整填料、不同直徑的精餾柱組成垂直級聯，結構 簡單、消除了放大效應。與現有技術相比，本實用新型具有如下優點1.本實用新型的低溫精餾裝置絕熱性能優于現有技術。本實用新型在結構上巧妙 設計了鋁箔輻射層、低溫氣體冷卻屏及真空絕熱三種技術，極大地消除了傳導、對流、輻射 傳熱；而現有技術采用珠光砂絕熱存在熱傳導，輻射與對流熱也大于本實用新型。2.本實用新型低溫精餾裝置絕熱材料重量輕、材料費低、結構緊湊、檢修方便，絕 熱結構長期運行不易變形、便于安裝維護。相反，現有技術由于采用珠光砂填充，造成設備 重量大、材料費用高、檢修時需將珠光砂全部拋出、長期運行珠光砂容易松動造成局部絕熱 變差，當精餾塔很高時珠光砂對管道壓迫冷熱下容易出現壓迫變形。[0022]3.本實用新型低溫冷屏的氣體為冷凝器內汽化的冷卻劑或塔頂餾出物，其冷量為 正常回收利用，不用額外增加新的冷量。4.本實用新型的低溫精餾裝置可應用于低溫精餾分離同位素領域，如C0、CH4、N0、 N2、BF3、02、H2、He、Ne的低溫精餾，分離13C、180、15N、1QB、2H、3He、22Ne等；本實用新型同樣可以 應用于其它低溫精餾氣體分離凈化的場合。
圖1為現有技術(JP11-63808A)，采用珠光砂絕熱的低溫精餾分離同位素裝置；圖2為本實用新型采用鋁箔輻射層及真空絕熱結構的低溫精餾裝置；圖3為本實用新型采用鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏及真空絕熱結構的低溫精餾裝 置；圖4為本實用新型采用鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏及真空絕熱結構的低溫精餾裝 置；圖5為本實用新型采用鋁箔輻射層及真空絕熱結構、兩根不同直徑的精餾柱組成 垂直級聯的低溫精餾裝置。圖1中，28-蒸餾塔本體，29-再沸器，30-蒸餾塔節，31-冷凝器，32-外塔，33-支 撐板，34-珠光砂，35-抽真空口。圖2-5中，1-塔頂餾出物，2-冷凝器，3-低溫冷卻劑，4_填料，5_鋁箔，6_精餾柱， 7-真空外殼，8-再沸器，9-真空抽氣口，10-汽化的冷卻劑，11-低溫冷卻屏。
具體實施方式
以下結合附圖和具體實施例對本實用新型進行詳細說明。實施例1 低溫精餾裝置用于CO低溫精餾分離13C同位素。低溫精餾裝置由冷凝器2、精餾 柱6、再沸器8、鋁箔輻射層5、低溫氣體冷屏11、真空外殼7組成，真空外殼7 —側設有真空 抽氣口 9，見圖3。冷卻劑3為液氮，精餾介質為CO。在低溫精餾塔內CO汽液兩相在精餾柱 6內的絲網波紋填料表面進行傳質交換，含重同位素13C的組分富集在液相，向塔底流動；而 含輕同位素12C的組分則富集在氣相，向塔頂上升。如此經過多次氣液交換，在再沸器8內 13C得到富集，而塔頂冷凝器2內的輕同位素12C得到富集。塔釜的液體CO在再沸器8內被 加熱蒸發汽化，返回塔上部，同樣在塔頂的氣態CO被冷凝器2冷凝而回流至塔下部。富含 重同位素13C的產品從塔底取出，而輕同位素12C(即塔頂餾出物1)從塔頂取出。液氮在冷 凝器2內冷凝CO后汽化，汽化的氮氣(即汽化的冷卻劑10)進入低溫冷屏，作為低溫冷屏 的冷源。實施例2 低溫精餾裝置用于CH4低溫精餾分離13C同位素。低溫精餾裝置由冷凝器2、精餾 柱6、再沸器8、鋁箔輻射層5、真空外殼7組成，真空外殼7 —側設有真空抽氣口 9，見圖2。 低溫冷卻劑3為液氮，精餾介質為CH4。在低溫精餾塔內CH4汽液兩相在精餾柱6內的迪克 松環填料4表面進行傳質交換，含重同位素13C的組分富集在液相，向塔底流動；而含輕同位 素12C的組分則富集在氣相，向塔頂上升。如此經過多次氣液交換，在再沸器8內13C得到富集，而塔頂冷凝器2內的輕同位素12C得到富集。塔釜的CH4液體在再沸器8內被加熱蒸發 汽化，返回塔上部，同樣在塔頂的氣態CH4在冷凝器2內液氮冷凝而回流至塔下部，液氮吸 熱后汽化。富含重同位素13C的產品從塔底取出，而輕同位素12C(即塔頂餾出物1)從塔頂 取出。實施例3 低溫精餾裝置用于O2低溫精餾分離同位素180。低溫精餾裝置由冷凝器2、精餾柱 6、再沸器8、鋁箔輻射層5、低溫氣體冷屏11、真空外殼7組成，真空外殼7 —側設有真空抽 氣口 9，見圖4。低溫冷卻劑3為液氮，精餾介質為高純02。在低溫精餾塔內O2汽液兩相三 角形或矩形圈顆粒填料表面進行傳質，含重同位素18O的組分富集在液相，向塔底流動；而 含輕同位素16O的組分則富集在氣相，向塔頂上升。如此經過多次氣液交換，在再沸器8內 18O得到富集，而塔頂冷凝器2內的輕同位素16O得到富集。塔釜的O2液體在再沸器8內被 加熱蒸發汽化，返回塔上部，同樣在塔頂的氣態O2在冷凝器2內被液氮冷凝而回流至塔下 部，液氮被汽化。富含重同位素18O的產品從塔底取出，而輕同位素16O從塔頂取出。塔頂餾 出物I16O2進入低溫冷屏，作為低溫冷屏的冷源。實施例4 低溫精餾裝置用于BF3低溫精餾分離同位素wB15低溫精餾裝置由冷凝器2、兩根 精餾柱6垂直連接、兩根精餾柱6內設有絲網波紋填料4、兩只再沸器8分別設置在兩根精 餾柱6底部、鋁箔輻射層5分別纏繞在精餾柱6外表面、真空外殼7組成，冷凝器2、精餾柱 6、再沸器8、鋁箔輻射層5均安裝在真空外殼7內，真空外殼7 —側設有真空抽氣口 9，見圖 5。低溫冷卻劑3為液氮，精餾介質為BF3。在低溫精餾塔內BF3汽液兩相在精餾柱6填料 4表面進行傳質，富含kiB的組分富集在液相，向塔底流動；而富含11B的組分則富集在氣相， 向塔頂上升。如此經過多次氣液交換，在塔釜的再沸器8內kiB得到富集，而塔頂冷凝器2 內11B得到富集。塔釜的液體BF3在再沸器8內被加熱蒸發汽化，返回塔上部，同樣在塔頂 的氣態BF3在冷凝器2內被冷凝而回流至塔下部，液氮在冷凝器內吸熱后汽化。富含kiB的 產品從塔底取出，而11B從塔頂取出。實施例5 一種同位素低溫精餾裝置，該裝置包括冷凝器、精餾柱、再沸器，所述的冷凝器為 銅制管式冷凝器，冷凝器設置在精餾柱頂部，其作用是供低溫冷卻劑與精餾介質蒸汽進行 換熱，精餾介質冷凝后返回精餾柱，未冷凝部分作為塔頂餾出物取走，冷卻劑吸收熱量后蒸 發。再沸器設置在精餾柱底部，該裝置還包括鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏和真空外殼，所述 的鋁箔輻射層設有一層包裹在精餾柱的塔壁外，所述的低溫氣體冷屏纏繞在精餾柱塔壁外 鋁箔輻射層的外表面上，冷凝器內汽化的冷卻劑作為低溫氣體冷屏內的汽化的冷卻劑，冷 凝器、精餾柱、再沸器、鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏組成的精餾裝置安裝在真空外殼內，真空 外殼連接真空機組，由真空機組維持真空外殼內的真空度在IO-1 10_3Pa。所述的精餾柱 設有一根，精餾柱柱內裝填有規整填料或散堆填料，即絲網波紋填料、迪克松環、三角形、矩 形圈顆粒填料。實施例6 一種同位素低溫精餾裝置，該裝置包括冷凝器、精餾柱、再沸器，所述的冷凝器為 不銹鋼制板式冷凝器，冷凝器設置在精餾柱頂部，其作用是供低溫冷卻劑與精餾介質蒸汽進行換熱，精餾介質冷凝后返回精餾柱，未冷凝部分作為塔頂餾出物取走，冷卻劑吸收熱量 后蒸發。再沸器設置在精餾柱底部，該裝置還包括鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏和真空外殼， 所述的精餾柱設有5根，各精餾柱上下設置，其直徑由上到下逐漸減小，精餾柱柱內裝填絲 網波紋填料、迪克松環、三角形或矩形圈顆粒填料，每根精餾塔底部均設有一再沸器。每根 精餾柱的塔壁外均包裹有鋁箔輻射層50層，各層鋁箔輻射層中間間隔纖維材料，如此處理 之后，有效地降低了輻射傳熱。所述的低溫氣體冷屏纏繞在精餾柱塔壁外鋁箔輻射層的外 表面上，塔頂的餾出物作為低溫氣體冷屏內的汽化的冷卻劑，冷凝器、精餾柱、再沸器、鋁箔 輻射層、低溫氣體冷屏組成的精餾裝置安裝在真空外殼內，真空外殼連接真空機組，由真空 機組維持真空外殼內的真空度在ΙΟ—1 10_3Pa，由真空機組維持。這樣，低溫精餾裝置最大 限度地降低了熱量傳遞，絕熱性能明顯優于傳統技術。傳統同位素精餾裝置由于散熱大，必 須加大回流比來彌補，降低了精餾塔的分離能力；而采用本實用新型的技術，外界引起的冷 損失將大部分被消除，同時分離設備的尺寸也被降低。本實用新型中，含同位素的氣液兩相在物料在低溫精餾塔內的規整填料表面進行 傳質，含重同位素的組分富集在液相，向塔下流動；而含輕同位素的組分則富集在氣相，向 塔頂上升。如此經過多次氣液交換，在再沸器內重同位素的豐度得到富集，而塔頂冷凝器內 的輕同位素豐度得到富集。塔釜的液體在再沸器內被加熱蒸發汽化，返回塔上部，同樣在塔 頂的氣態物質被冷凝冷凝而回流至塔下部。含重同位素的產品從塔底取出，而輕同位素產 品從塔頂取出。如此實現低溫精餾分離同位素的目的。由于最大限度地降低了外界熱量傳 遞，本實用新型可以忽略散熱對塔內寄生加熱的影響，保證了低溫精餾塔內小流量液體衡 摩爾流狀況，有效地應用了塔內空間。本實用新型的低溫精餾技術具有通用性，它可以用于C0、CH4、N0、N2、BF3、02、H2、He、 Ne低溫精餾體系，用來分離穩定性同位素13(、180、151、、2!1、3徹、22徹。本低溫精餾裝置也可 以應用于低溫精餾氙、氪、氬及其它低溫氣體分離提純的場合。本實用新型作為低溫精餾分離同位素裝置，當需要達到高豐度及高產量時可以由 不同塔徑的精餾柱垂直組成級聯，在級聯頂端設一冷凝器，在每兩級中間增加一套再沸器 即可。本實用新型通過放大塔徑，由裝填規整填料、不同直徑的精餾柱組成垂直級聯，結構 簡單、消除了放大效應。本實用新型申請的低溫精餾裝置，采用獨特的真空室、鋁箔輻射屏及低溫氣體冷 卻屏結構設計，在絕熱效果上具備了傳統技術無法比擬的優越性。
權利要求一種同位素低溫精餾裝置，該裝置包括冷凝器、精餾柱、再沸器，所述的冷凝器設置在精餾柱頂部，再沸器設置在精餾柱底部，其特征在于，該裝置還包括鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏和真空外殼，所述的鋁箔輻射層包裹在精餾柱的塔壁外，所述的低溫氣體冷屏纏繞在精餾柱塔壁外鋁箔輻射層的外表面上，冷凝器、精餾柱、再沸器、鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏設置在真空外殼內。
2.根據權利要求1所述的一種同位素低溫精餾裝置，其特征在于，所述的鋁箔輻射層 設有1 50層，各層間間隔纖維材料。
3.根據權利要求1所述的一種同位素低溫精餾裝置，其特征在于，所述的低溫氣體冷 屏內的氣體為冷凝器內氣化的冷卻劑。
4.根據權利要求1所述的一種同位素低溫精餾裝置，其特征在于，所述的低溫氣體冷 屏內的氣體為塔頂餾出物。
5.根據權利要求1所述的一種同位素低溫精餾裝置，其特征在于，所述的真空外殼連 接真空機組，由真空機組維持真空外殼內的真空度在KT1 10_3Pa。
6.根據權利要求1所述的一種同位素低溫精餾裝置，其特征在于，所述的冷凝器為管 式、板式或板翅式，冷凝器的材料是銅、不銹鋼或鋁合金。
7.根據權利要求1所述的一種同位素低溫精餾裝置，其特征在于，所述的精餾柱至少 設有一根，該精餾柱內裝填規整填料或散堆填料。
8.根據權利要求7所述的一種同位素低溫精餾裝置，其特征在于，所述的精餾柱設有 一根，精餾柱柱內裝填絲網波紋填料、迪克松環、三角形或矩形圈顆粒填料。
9.根據權利要求7所述的一種同位素低溫精餾裝置，其特征在于，所述的精餾柱設有 2-5根，各精餾柱上下設置，其直徑由上到下逐漸減小，精餾柱柱內裝填絲網波紋填料、迪克 松環、三角形或矩形圈顆粒填料，每根精餾塔底部均設有一再沸器。
專利摘要本實用新型涉及一種同位素低溫精餾裝置，該裝置包括冷凝器、精餾柱、再沸器，所述的冷凝器設置在精餾柱頂部，再沸器設置在精餾柱底部，該裝置還包括鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏和真空外殼，所述的鋁箔輻射層包裹在精餾柱的塔壁外，所述的低溫氣體冷屏纏繞在精餾柱塔壁外鋁箔輻射層的外表面上，冷凝器、精餾柱、再沸器、鋁箔輻射層、低溫氣體冷屏設置在真空外殼內。與現有技術相比，本實用新型通過放大塔徑，由裝填規整填料、不同直徑的精餾柱組成垂直級聯，結構簡單、消除了放大效應，用于低溫精餾領域，尤其是低溫精餾分離同位素13C、18O、15N、10B、2H、3He、22Ne中。
文檔編號B01D3/16GK201750988SQ201020222788
公開日2011年2月23日 申請日期2010年6月9日 優先權日2010年6月9日
發明者吉永喆, 李良君, 李虎林, 袁家均, 許保云, 龍磊 申請人:上海化工研究院