專利名稱：一種亞硝酸乙酯標準氣體的制備方法
一種亞硝酸乙酯標準氣體的制備方法
技術領域：
本發明涉及實驗室制備標準氣體的領域，特別涉及一種少量亞硝酸乙酯標準氣體的制備方法。
背景技術：
亞硝酸乙酯是無色至淡黃色澄清液體，有特殊氣味，味甜，沸點17. 2°C，極易揮發。 不溶于水，溶于乙醇和乙醚。其化學性質不穩定，易發生解離而釋放出一氧化氮氣體，易被氧化。在化學工業領域可以作為化工原料，在醫學領域可以用作一氧化氮氣體供體。實驗室常用氣相色譜分析檢測亞硝酸乙酯氣體，但由于缺少亞硝酸乙酯標準氣體，難以對其進行定量分析。對于氣體的檢測，在缺少標準品的情況下，目前通常采用靜態配氣法。靜態配氣法通常采用干凈的空氣作為混合氣體，而亞硝酸乙酯在采用靜態配氣法時，在含有氧氣的空氣中易被氧化，配成的氣體不準確。目前實驗室制備少量亞硝酸乙酯標準氣體的方法尚屬空白。
發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種少量亞硝酸乙酯標準氣體的制備方法，以更加快速、準確的制取實驗室需要的亞硝酸乙酯標準氣體。根據本發明提供的亞硝酸乙酯標準氣體的制備方法，該方法包括以下步驟al、將惰性氣體放入潔凈的密閉柔性容器1內；a2、用微量色譜進樣針將亞硝酸乙酯標準品液體注入到潔凈的密閉安瓶內；a3、將安瓶放置到容器2內，用柔性容器1中的惰性氣體緩慢沖洗容器2，以排凈容器2中的空氣；a4、將容器2抽成負壓并密閉；a5、用力搖晃容器2，使得安瓶150破碎，待亞硝酸乙酯完全揮發后，在容器2內繼續補充氮氣，容器2內的氣壓與外部大氣壓平衡后，再次將容器2密閉；a6、輕輕搖動容器2，使氣體充分混合，完成制備亞硝酸乙酯標準氣體。根據本發明一優選實施方式中，在步驟a2中，將純度為95%的IuL的亞硝酸乙酯標準品液體注入到安瓶150內。根據本發明一優選實施方式中，密閉柔性容器1的體積Vl大于容器2的體積V2， Vl是V2的3倍。根據本發明一優選實施方式中，所制備的亞硝酸乙酯標準氣體的濃度為C = (95% *P *R*T*luL)/M*V*P，其中P為95%的亞硝酸乙酯標準品液體的密度；M為95%的亞硝酸乙酯標準品液體的摩爾質量；R為理想氣體常數；T為常溫20°C ；P為1個標準大氣壓IOlkPa ；V為容器2的體積。根據發明一優選實施方式中，惰性氣體為高純氮氣。
根據發明一優選實施方式中，密閉柔性容器1為塑料袋或氣球。通過本發明制取的亞硝酸乙酯標準氣體純度更高、速度更快，并且制取方式更加便捷。在實驗室中可操作性更強。
圖1是根據本發明制備亞硝酸乙酯標準氣體的流程圖；圖2是根據本發明制備亞硝酸乙酯標準氣體的設備的示意圖。
具體實施方式下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明。圖1示出了本發明一優選實施例制備亞硝酸乙酯標準氣體的流程圖。圖2示出了本發明制備亞硝酸乙酯標準氣體的設備的示意圖，根據本發明，該用于制備亞硝酸乙酯標準氣體的設備包括密閉柔性容器110，用于存放惰性氣體；密閉容器 120，在配制過程中使用，并在配制完成后用于存放標準氣體；密閉夾130，用于控制柔性容器110及容器120連通；密閉夾140，用于控制容器120與外部的連通；安瓶150，用于存放少量亞硝酸乙酯液體；以及，瓶塞160，用于密閉容器120。其中，在本發明中，該容器120為玻璃瓶。所用密閉柔性容器110的體積Vl大于密閉容器120的體積V2，V1是V2的3_5倍， 優選為4倍。參考圖1及圖2，在步驟101中，將密閉夾130打開，在潔凈柔性容器110內放入惰性氣體。優選地，該惰性氣體為高純氮氣。在本發明的其他實施方式中，也可以采用其他惰性氣體。在步驟102中，將密閉夾130和140關閉。在步驟103中，用微量色譜進樣針將亞硝酸乙酯標準品液體注入到潔凈密閉安瓶 150內。在本實施方式中，將純度為95%的IuL亞硝酸乙酯標準品液體注入到安瓶150內， 其中該純度為95%的亞硝酸乙酯標準品液體可以在市場上購買。在步驟104中，將安瓶150放置到容器120內。在步驟105中，將密閉夾130和140打開。在步驟106中，用柔性容器110中的高純氮氣緩慢沖洗容器120，以排凈容器120 中的空氣，將密閉夾130關閉。在步驟107中，關閉密閉夾130，將容器120抽成負壓并密閉。在步驟108中，關閉密閉夾140，用力搖晃容器120，使得容器120中的安瓶150破碎。在步驟109中，待亞硝酸乙酯完全揮發后，打開密閉夾130，在容器120內繼續補充氮氣。在步驟110中，待容器120內的氣壓與外部大氣壓平衡后，關閉密閉夾130和140， 再次將容器120密閉。為了使得容器120內的氣壓與外部大氣壓平衡，在本發明中使用了密閉柔性容器110，該密閉柔性容器110的體積會根據容器內外氣壓的情況變化，直至容器內外達到氣壓平衡。在本發明中，密閉柔性容器110為塑料袋或氣球。在步驟111中，輕輕搖動容器120，使容器120內氣體充分混合；即完成了亞硝酸乙酯標準氣體的制備。根據本發明的方法所制備的亞硝酸乙酯標準氣體的濃度為C= (95% * P *R*T*luL) /M*V*P，其中P為95%的亞硝酸乙酯標準品液體的密度、M為95%的亞硝酸乙酯標準品液體的摩爾質量，P、M在購買95%的亞硝酸乙酯標準品液體時廠家會注明；R 為理想氣體常數；T為常溫20°C ；P為1個標準大氣壓IOlkPa ；V為容器120的體積。本發明實施例適用于實驗室常溫、常壓下配置少量ppm(10_6)級亞硝酸乙酯標準氣體，該方法簡便易行，并且制取氣體純度也比較高，實用性很強。填補了實驗室制取亞硝酸乙酯標準氣體領域的空白，極具應用意義。在上述實施例中，僅對本發明進行了示范性描述，但是本領域技術人員在閱讀本專利申請后可以在不脫離本發明的精神和范圍的情況下對本發明進行各種修改。
權利要求
1.一種亞硝酸乙酯標準氣體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 al、將惰性氣體放入潔凈的密閉柔性容器1內；a2、用微量色譜進樣針將亞硝酸乙酯標準品液體注入到潔凈的密閉安瓶內； a3、將所述安瓶放置到密閉容器2內，用所述柔性容器1中的所述惰性氣體緩慢沖洗所述容器2，以排空所述容器2中的空氣； a4、將所述容器2抽成負壓并密閉；a5、用力搖晃所述容器2，使得所述安瓶破碎，待亞硝酸乙酯完全揮發后，通過密閉柔性容器1對所述容器2繼續補充所述惰性氣體，在所述容器2內的氣壓與外部大氣壓平衡后， 再次將所述容器2密閉；a6、輕輕搖動所述容器2，使所述氣體充分混合，以制備亞硝酸乙酯標準氣體。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟a2中，將純度為95%的IuL 的亞硝酸乙酯標準品液體注入到所述安瓶內。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述密閉柔性容器1的體積Vl大于所述容器2的體積V2，所述Vl是V2的3倍。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述所制備的亞硝酸乙酯標準氣體的濃度C = (95% *P *R*T*luL)/M*V*P，其中P為95%的亞硝酸乙酯標準品液體的密度； M為95%的亞硝酸乙酯標準品液體的摩爾質量；R為理想氣體常數；T為常溫20°C;P為1個標準大氣壓IOlkPa ；V為容器2的體積。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為高純氮氣。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述密閉柔性容器1為塑料袋或氣球。
全文摘要
本發明提供一種少量亞硝酸乙酯標準氣體的制備方法，該方法包括以下步驟a1、將惰性氣體放入潔凈的密閉柔性容器內；a2、用微量色譜進樣針將亞硝酸乙酯標準品液體注入到潔凈的密閉安瓶內；a3、將安瓶放置到密閉容器2內，用柔性容器中的惰性氣體緩慢沖洗容器2，以排空容器2中的空氣；a4、將容器2抽成負壓并密閉；a5、用力搖晃容器2，使得安瓶破碎，待亞硝酸乙酯完全揮發后，在容器2內繼續補充惰性氣體，在容器2內的氣壓與外部大氣壓平衡后，再次將容器2密閉；a6、輕輕搖動容器2，使氣體充分混合，以制備亞硝酸乙酯標準氣體。該方法配成的標準氣體更純凈、更快速、更準確。本發明常用于環境、醫學等領域。
文檔編號B01F3/02GK102553468SQ20101061639
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者劉若鵬, 欒琳, 王文劍, 黃薇子 申請人:深圳光啟高等理工研究院