專利名稱：減壓蒸餾超聲反應器的制作方法
技術領域：
本發明涉及化學試劑反應器，尤其涉及能夠同時進行反應、溶解、蒸餾及超聲的一 種減壓蒸餾超聲反應器。
背景技術：
現有技術中，例如在進行富勒烯制備時，需要對兩種或兩種以上物質進行反應，反 應之前或反應過程中要涉及到對反應物的溶解過程，為了提高效率，最好能加速溶解過程 和/或反應過程。同時，有的情形還需要對反應溫度進行控制。在具備上述條件的同時，有 時還需對反應或溶解產物進行濃縮，并回收試劑，或對反應氣氛進行控制，及根據需要對反 應器內部的氣體成分進行任意的抽取和注入等。然而，目前市場上沒有同時滿足上述要求的產品，只有單一的例如用于減壓下蒸 餾易揮發溶劑的旋轉蒸發儀，用于蒸餾、干燥、濃縮及恒溫加熱的水浴鍋，用于清洗的普通 的超聲波清洗儀，及其他一些常用的反應儀器。這些儀器只能發揮單一的功能，如果在制備 過程中需要完成上述的多個功能，則需要從這些儀器中的其中一個儀器轉移到另外一個儀 器，才能完成整個制備過程。然而，在進行轉移時，不可避免會接觸空氣，因此現有技術的單 一功能的上述儀器設備不適用于對空氣比較敏感，或者有特殊要求的化學工藝過程，且進 行轉移時所需的工作量較大，增加了人力及物力成本。另外，本申請人的發明名稱為《一種超聲過濾反應器及其使用方法》(以下簡稱申 請1)的發明專利申請，其
公開日為2010年3月10日，公開號為CN101664664。申請1公 開了一種集反應、溶解、過濾、分離和超聲為一體的超聲過濾反應器，其主要由容器主體、上 蓋、投入式超聲儀及漏斗組成，可以使各種物質反應過程和產物的溶解分離過程在同一個 裝置中進行并可以控制反應氣氛。但申請1的技術方案，也不能實現反應、溶解與蒸餾過程 的一體化，也不能解決現有技術中存在的上述技術問題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種集反應、溶解、蒸餾和超聲為一體的減壓蒸餾超聲反 應器，以解決現有技術中存在的從反應裝置轉到產物濃縮裝置過程中存在外來物質污染的 技術問題。為實現上述目的，本發明的技術方案如下—種減壓蒸餾超聲反應器，所述減壓蒸餾超聲反應器包括反應器主體，用于承載 多個反應物的反應、溶解與蒸餾，所述反應器主體具有上開口和側開孔；氣管和液管，通過 密封套件穿設于所述上開口或所述側開孔，所述氣管用于對所述反應器主體抽氣和充氣； 所述液管用于向所述反應器主體進液和從所述反應器主體出液；水浴鍋，所述反應器主體 設置于所述水浴鍋內，所述水浴鍋用于加溫與控制所述反應器主體內的反應、溶解與蒸餾 溫度；超聲裝置，其超聲頭設置于所述反應器主體的下方，用于對所述反應器主體內的反應 物進行超聲。冷凝與出液裝置，連接于所述側開孔，包括在上的第一冷凝器與在下的第二冷凝器，所述第二冷凝器的底端具有出液口。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，所述超聲裝置為投入式超聲儀，所述投入 式超聲儀包括控制器、引線與超聲頭，所述超聲頭設置于所述水浴鍋底部。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，所述側開孔上連接一過渡管的一端，所述 過渡管另一端連接于所述第一冷凝器與所述第二冷凝器之間，所述第二冷凝器的底端連接 有溶劑暫存容器，所述溶劑暫存容器底端設置所述出液口。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，所述氣管包括進氣管，所述液管包括進料 管與出料管，所述進氣管、進料管和出料管均從所述上開口垂直穿入所述反應器主體。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，所述出料管的底端延伸至所述反應器主 體的底部。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，所述反應器主體的抽真空口設置于所述 第一冷凝器的頂端。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，溶劑暫存容器上設置有通氣孔。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，所述反應器主體上連接有壓力感受器，所 述壓力感受器連接有用于在所述反應器主體內氣壓大于安全閾值時泄壓的泄壓孔。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，所述超聲頭具有多個，均勻分布于一個設 置于所述水浴鍋底部的不銹鋼圓環的圓周上，各所述超聲頭的引線在所述不銹鋼環內延伸 并匯集于一個與所述不銹鋼環垂直連接的不銹鋼管的底端，并穿過所述不銹鋼管，從所述 水浴鍋上邊緣處穿出連接到所述控制器。本發明的減壓蒸餾超聲反應器，優選的，所述過渡管上設置有閥門。本發明的有益效果在于1、使各種物質的溶解過程、反應過程、產物的濃縮過程和溶劑的回收過程要在同 一個裝置中進行，實現了對反應溫度、氣氛及壓力的控制。2、通過減壓蒸餾對反應或溶解后的混合液進行濃縮并回收溶劑，避免了從反應裝 置移到產物濃縮裝置過程中外來物質的污染。3、通過超聲加速反應器主體中的參與反應的固體物質的溶解減少殘留，超聲還可 以加快反應的進行，并在蒸餾時避免爆沸。4、降低了操作人員的勞動強度。5、提高了生產效率。
圖1為本發明優選實施例的減壓蒸餾超聲反應器的示意圖。附圖標記說明如下1反應器主體11 上開口12側開孔13壓力感受器14泄壓孔2投入式超聲儀
21控制器
22引線
23不銹鋼管
24超聲頭
3冷凝與出液裝置
31第一冷凝器
32第二冷凝器
33溶劑暫存容器
34出液口
35通氣孔
36過渡管
37閥門
38抽真空口
4進料管
5出料管
6進氣管
7水浴鍋
具體實施例方式體現本發明特征與優點的典型實施例將在以下的說明中詳細敘述。應理解的是本 發明能夠在不同的實施例上具有各種的變化，其皆不脫離本發明的范圍，且其中的說明及 附圖在本質上是當作說明之用，而非用以限制本發明。以下以制備富勒烯的減壓蒸餾超聲反應器為例，介紹本發明的減壓蒸餾超聲反應 器。但本發明的減壓蒸餾超聲反應器，其應用并不局限于此實施例，而是可以廣泛用于化學 工業領域。適用于兩種或兩種以上物質進行反應、溶解，并需對溫度進行控制，及對反應或 溶解產物進行濃縮并回收試劑的化學工藝過程。下面具體介紹本發明優選實施例的減壓蒸餾超聲反應器及其使用方法。如圖1所示，本發明優選實施例的減壓蒸餾超聲反應器，用于富勒烯制備，其要包 括反應器主體1、投入式超聲儀2、冷凝與出液裝置3、進料管4、出料管5、進氣管6和水浴鍋 7。首先，反應器主體1，例如為一球形容器，但不以此為限。反應器主體1用于承載多 個反應物的反應、溶解與蒸餾，因此其既可以作為反應器，又可以超聲、溶解和蒸餾，一舉多 得。反應器主體1具有上開口 11和側開孔12，用于設置或者連接冷凝與出液裝置3、進料 管4、出料管5、進氣管6。關于上開口 11和側開孔12處的密封與連接，可以利用申請1中 的密封套件、密封圈及可拆卸法蘭箍等方式實現。在上開口 11處，可以通過密封套件穿設氣管和液管，所述氣管用于對反應器主體 1抽氣和充氣；所述液管用于向反應器主體1進液和從反應器主體1出液；本實施例中是將 進料管4、出料管5、進氣管6通過密封套件從所述上開口 11垂直穿入反應器主體1。進料管穿入反應器主體1中的液面上方，進料管4的進料口外接引管與物料容器或上一級反應容器連接。通過真空泵在反應器主體1產生負壓，以從進料管4吸入相關溶 液，不進料時，管口有閥門，能夠密封不透氣，保證反應器主體1中的惰性氣氛。出料管5，其出料口直達反應器主體1底部，以便于正壓出料。出料管5的出料端 外接物料接收器或下一級反應器，管口同樣有閥門，可密封不透氣。通過下述的氣泵使反應 器主體1產生將反應完畢的溶液經出料管5壓入所述物料接收器或下一級反應器并避免接 觸空氣。進氣管6，具有進氣口，外接氣泵，進氣口處設有閥門保證進氣管的管口密封不透 氣。可以根據需要分別接真空泵與加壓泵來控制反應器內壓力以及輸入的氣體，以控制反 應氣氛。同樣，進氣管6的氣體出端也是位于反應器主體1中的液面上方，以免氣體直接通 入液面而影響反應的進行，并防止在負壓時由于吸入液體而堵塞進氣管6。水浴鍋7，可為圓柱形或者立方體等形狀，反應器主體1設置于所述水浴鍋7內，水 浴鍋7中的水容量至少需要能夠沒過所述反應器主體1內的溶液的上表面。水浴鍋7用于 加溫與通過水浴鍋7的溫度控制器控制所述反應器主體1內的反應、溶解與蒸餾溫度。水浴鍋7內設置有超聲裝置，優選的為投入式超聲儀2，這樣可以在保證超聲效果 的前提下節省設置超聲裝置的空間。投入式超聲儀2包括控制器21、引線22和超聲頭24。 超聲頭M設置于反應器主體1的下方，用于對反應器主體1內的反應物進行超聲。超聲頭 24具有多個，例如四個，均勻分布于一個設置于水浴鍋7底部的不銹鋼環的圓周上，各超聲 頭M的引線在所述不銹鋼環內延伸并匯集于一個與不銹鋼環垂直的不銹鋼管23底端，并 穿過不銹鋼管23，從水浴鍋7上邊緣處穿出，連接到控制器21上，在需要的情況下，對反應 器主體1內的反應物進行超聲，加速溶解和反應的過程，而且由于超聲的作用，可在蒸餾時 避免出現爆沸現象。如圖1所示，反應器主體1上連接有過渡管36，過渡管36的一端連接于側開孔12， 過渡管36的另一端連接于在上的第一冷凝器31與在下的第二冷凝器32之間，第二冷凝器 32的底端連接溶劑暫存容器33，溶劑暫存容器33底端設置出液口 34。出液口 34帶有閥 門，在溶劑暫存容器33內氣壓與大氣壓相當時，即可打開閥門，回收溶劑。且過渡管36上 設置有閥門37。閥門37在反應器主體1中的物料開始反應的時候關閉閥門37，反應結束 后需要減壓蒸餾并冷凝出液時打開閥門37。溶劑暫存容器33上設置有通氣孔35，通氣孔35也帶有閥門，當減壓蒸餾過程完成 之后需要出液時，可以打開通氣孔35，使得溶劑暫存容器33氣壓與外界壓力相當，便于溶 液的回收。冷凝與出液裝置3還有一抽真空口 38設置于第一冷凝器31的頂端。抽真空口 38 外接真空泵的通氣管，并且帶有閥門，能夠密封不漏氣。抽真空口 38能夠使得溶劑暫存容 器33與反應器主體1中產生負壓，便于對相關溶劑進行減壓蒸餾回收。為了使得使用者可隨時知曉反應器主體1內的壓力情況，反應器主體1還可連接 有壓力感受器13，壓力感受器13還連接有泄壓孔14，壓力感受器13用于顯示溶劑暫存容 器33與反應器主體1 (閥門37打開時)或者反應器主體1 (閥門37關閉時)內的壓力變 化，其與泄壓孔一起作用，當整個減爪蒸餾超聲反應器或反應器主體1內氣壓高于安全閾 值時，可通過泄壓孔14及時泄壓。以下介紹本發明優選實施例的減壓蒸餾超聲反應器的使用方法，該方法主要包含第一次使用時的初始化步驟和后續的循環步驟，分別為本發明優選實施例的減壓蒸餾超聲反應器第一次使用時，需關閉抽真空口 38、通 氣孔35、出液口 34、進料管4、出料管5和進氣管6的相關閥門，并通過氣密性實驗以驗證整 個反應器是否具有良好的氣密性。在驗證證實具有良好的氣密性后，打開進氣管6的進氣 口，接通真空泵，使整個減壓蒸餾超聲反應器內達到一定真空度時，關閉真空泵，通入惰性 氣體，使整個減壓蒸餾超聲反應器內至常壓，如此重復數次，保證反應器本體1中為惰性氣 氛。關閉進氣管6的進氣口。在不是第一次使用的情況下，則是重復以下的五個步驟，完成多個循環步驟Si、打開抽真空口 38，打開真空泵，同時打開進料管4的進料口。此時反應器 本體1內出現負壓，進料口開始進料，例如富勒烯的DMF(二甲基甲酰胺)溶液。步驟S2 進料結束后關閉進料管4的進料口。步驟S3 打開水浴鍋7的控溫開關及控制器21的超聲開關，根據需要設定蒸餾溫 度(例如60°C )，以及超聲所需時間。超聲可采用周期循環方式，例如每進行5秒，停2秒。步驟S4 打開通往冷凝與出液裝置3的閥門37，進入減壓蒸餾環節。蒸餾結束后， 關閉真空泵，關閉抽真空口 38。打開通氣孔35，使得溶劑暫存容器33內氣壓與大氣壓相當 (溶劑暫存容器33內可根據需要充入足夠量的惰性氣體)，蒸餾好的液體從出液口 34排 出，達到了對多余試劑的回收。步驟S5 打開真空泵，打開抽真空口 38，打開進料管4的進料口，此時由于反應器 主體1內部為負壓，可以將另一試劑吸入反應器主體1內，例如如富勒烯制備時用的甲苯， 關閉真空泵及抽真空口，打開進氣管6，通入惰性氣體至常壓，開啟控制器21的超聲開關， 使蒸餾后反應器主體1中的固體溶于吸入的試劑中(如甲苯中)，溶解之后，打開進氣管6， 啟動氣泵，使得反應器主體1內為正壓，打開出料管5的出料口把溶解后的溶液壓入下一級 容器或反應器中。綜上，本發明的以上優點在于1、反應器主體1有進料管4、出料管5、進氣管6 (可用來加壓與減壓)，進料管4的 進料口直接連通上一級反應器或物料容器，避免人工加樣帶來的可能污染；可以從抽真空 口 38和進氣管6的進氣口對整個減壓蒸餾超聲反應器或反應器主體1進行抽真空和換氣。 當抽真空時反應器主體1內形成負壓，進料管4即可進料，并能夠根據需要控制所需要的氣 體環境；當充氣的時候，反應器主體1內是正壓，打開出料管5的出料口即可把反應后的溶 液輸送到下一級容器或反應器。由于這種進液和排液的方式屬于封閉式，可以有效避免溶 液的揮發，保證反應器的氣氛，特別對于有機試劑效果很顯著，并且避免了外界物質對溶液 的污染。既提高反應效率，還不污染環境。另外泄壓孔14能夠及時釋放多余的壓力。2、反應器主體1下部浸入具有超聲裝置2的水浴鍋7中，能夠控制反應溶解和蒸 餾所需的溫度，可以通過超聲加速固體物質的溶解，或者加快反應的進行，可以在減壓蒸餾 時避免爆沸，加快溶液濃縮過程。3、反應器主體1上連接有冷凝與出液裝置3。當反應器主體1內的反應結束后。多 余的試劑即可通過直接減壓蒸餾進行回收，既可以重復利用試劑，又防止污染，且能夠保證 氣體環境的穩定性。經過濃縮后的反應產物可以通過出料管5進入下一級容器或反應器， 提高工作效率。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其并非用以限定本發明，任何本領域技術人 員，在不脫離本發明的精神和范圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護范圍當視 后附的權利要求所界定的為準。
權利要求
1.一種減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述減壓蒸餾超聲反應器包括反應器主體，用于承載多個反應物的反應、溶解與蒸餾，所述反應器主體具有上開口和 側開孔；氣管和液管，通過密封套件穿設于所述上開口或所述側開孔，所述氣管用于對所述反 應器主體抽氣和充氣；所述液管用于向所述反應器主體進液和從所述反應器主體出液；水浴鍋，所述反應器主體設置于所述水浴鍋內，所述水浴鍋用于加溫與控制所述反應 器主體內的反應、溶解與蒸餾溫度；超聲裝置，其超聲頭設置于所述反應器主體的下方，用于對所述反應器主體內的反應 物進行超聲；冷凝與出液裝置，連接于所述側開孔，包括在上的第一冷凝器與在下的第二冷凝器，所 述第二冷凝器的底端具有出液口。
2.如權利要求1所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述超聲裝置為投入式超 聲儀，所述投入式超聲儀包括控制器、引線超聲頭，所述超聲頭設置于所述水浴鍋底部。
3.如權利要求2所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述側開孔上連接一過渡 管的一端，所述過渡管另一端連接于所述第一冷凝器與所述第二冷凝器之間，所述第二冷 凝器的底端連接有溶劑暫存容器，所述溶劑暫存容器底端設置所述出液口。
4 如權利要求2所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述氣管包括進氣管，所述 液管包括進料管與出料管，所述進氣管、進料管和出料管均從所述上開口垂直穿入所述反 應器主體。
5.如權利要求4所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述出料管的底端延伸至 所述反應器主體的底部。
6.如權利要求3所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述反應器主體的抽真空 口設置于所述第一冷凝器的頂端。
7.如權利要求3所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，溶劑暫存容器上設置有通 氣孔。
8.如權利要求1-7任一所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述反應器主體上 連接有壓力感受器，所述壓力感受器連接有用于在所述反應器主體內氣壓大于安全閾值時 泄壓的泄壓孔。
9.如權利要求2所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述超聲頭具有多個，均勻 分布于一個設置于所述水浴鍋底部的不銹鋼圓環的圓周上，各所述超聲頭的引線在所述不 銹鋼環內延伸并匯集于一個與所述不銹鋼環垂直連接的不銹鋼管的底端，并穿過所述不銹 鋼管，從所述水浴鍋上邊緣處穿出連接到所述控制器。
10.如權利要求3所述的減壓蒸餾超聲反應器，其特征在于，所述過渡管上設置有閥門。
全文摘要
本發明公開了一種減壓蒸餾超聲反應器，包括反應器主體，用于承載多個反應物的反應、溶解與蒸餾，所述反應器主體具有上開口和側開孔；氣管和液管，通過密封套件穿設于所述上開口或所述側開孔，所述氣管用于對所述反應器主體抽氣和充氣；所述液管用于向所述反應器主體進液和從所述反應器主體出液；水浴鍋，所述反應器主體設置于所述水浴鍋內，所述水浴鍋用于加溫與控制所述反應器主體內的反應、溶解與蒸餾溫度；超聲裝置，其超聲頭設置于所述反應器主體的下方，用于對所述反應器主體內的反應物進行超聲。本發明解決了現有技術的從反應裝置轉到產物濃縮裝置過程中存在外來物質污染的技術問題。
文檔編號B01D3/10GK102085472SQ201010592279
公開日2011年6月8日 申請日期2010年12月16日 優先權日2010年12月16日
發明者孫寶云, 楊尚元, 董金泉, 趙宇亮 申請人:中國科學院高能物理研究所