專利名稱：一種多級逆流微萃取系統的制作方法
技術領域：
本發明屬于化學化工的反應與分離設備技術領域，特別涉及一種用于化工過程流 體間快速混合、傳質與反應的多級逆流的高性能微萃取系統。
背景技術：
在化學、化工、石化、醫藥和食品等眾多領域，特別是化學化工的反應與分離過程， 萃取過程有非常重要的意義。傳統的萃取設備，如混合澄清槽、萃取塔等普遍存在著能耗 大、效率低、設備體積大、過程不易控制等缺點。近年來，隨著機械加工和電子控制技術的快 速發展，新型的液_液分散和傳質分離技術得以不斷涌現和迅猛發展，微萃取設備就是其 中一個研究熱點。微萃取設備具有結構簡單緊湊、存留量少、停留時間短、單位體積處理能 力大、安全性能好、可控性強、效率高、體積小、易集成化、無幾何放大效應等優點，因而受到 國內外研究者的廣泛關注。但是現在國內外報道的微萃取設備一般都只能實現單級萃取， 限制了其使用范圍，現在還主要應用在生化分析領域。因此，開發多級逆流微萃取系統是現 代化學化工的反應與分離過程中具有重要意義的一項工作。
發明內容
本發明的目的是提出一種多級逆流微萃取系統，該系統通過單向閥和脈沖進料出 料實現兩相流體的多級逆流微萃取，以克服傳統萃取設備能耗大、效率低、設備體積大、過 程不易控制等缺點，同時拓寬微萃取設備的應用領域。本發明的技術方案如下一種多級逆流微萃取系統，其特征在于，該微萃取系統含有逆流微萃取組和脈沖 進料出料系統；所述的逆流微萃取組是由兩級以上的微萃取單元連接成，每級微萃取單元由微萃 取設備和分相室通過管道連接而成，微萃取設備的輕相料液入口和重相料液入口分別連有 一個單向閥，分相室下部和上部分別連接重相料液出口和輕相料液出口 ；前一級微萃取單 元的輕相料液出口與后一級微萃取單元的輕相料液入口通過管道相連，后一級微萃取單元 的重相料液出口與前一級微萃取單元的重相料液入口通過管道相連，第一級微萃取單元的 輕相料液入口和重相料液出口分別成為逆流微萃取組的輕相料液入口和重相料液出口，最 后一級微萃取單元的重相料液入口和輕相料液出口分別成為逆流微萃取組的重相料液入 口和輕相料液出口 ；所述的輕相料液入口、重相料液入口、輕相料液出口和重相料液出口分 別與脈沖進料出料系統的對應接口相連。本發明所述脈沖進料出料系統包括一個雙向四缸往復泵、第一緩沖室、第二緩沖 室、第三緩沖室和第四緩沖室，雙向四缸往復泵的四個缸的出口分別與四個緩沖室相連，其 中第一緩沖室和第二緩沖室所連的兩個缸的活塞同向運動，第三緩沖室和第四緩沖室所連 的另外兩個缸的活塞同向運動，且兩個運動方向相反；逆流微萃取組的輕相料液入口通過 管道與第一緩沖室相連，該第一緩沖室通過管道和一個單向閥與輕相入口料液罐相連通；逆流微萃取組的重相料液出口通過管道和一個單向閥與第二緩沖室相通，該第二緩沖室通 過管道和另一個單向閥與重相出口料液罐相連通；逆流微萃取組的輕相料液出口通過管道 和一個單向閥與第三緩沖室相連通，該第三緩沖室通過管道和另一個單向閥與輕相出口料 液罐相連通；逆流微萃取組的重相料液入口通過管道與第四緩沖室相連通，該第四緩沖室 通過管道和一個單向閥與重相入口料液罐相連通。當往復泵工作時，每一級微萃取單元的輕相料液入口與重相料液入口會交替進 料，在微萃取設備內實現萃取，輕相從第一級流向最后一級，最后流出，而重相從最后一級 流向第一級，最后流出，最終實現逆流萃取。本發明具有以下優點及突出性效果本發明可應用于化學、化工、石化、醫藥和食品等眾多領域，特別是化學化工的萃 取分離過程，可實現兩相流體的逆流接觸與分散，傳質效率高，過程易控；通過調節微萃取 設備的級數以及往復泵的流量，可以滿足不同的生產需要，設備操作彈性大；系統結構緊 湊，節省制造原料和空間，可以布置在很小的空間，實現桌面化生產；是一種萃取效率高、小 型的逆流微萃取系統。
圖1為微萃取單元的結構原理示意圖。圖2為由多級微萃取單元組成的逆流微萃取組的結構原理示意圖。圖3為本發明提供的多級逆流微萃取系統的結構原理示意圖。圖中1-輕相料液入口 ；2-重相料液入口 ；3-重相料液出口 ；4-輕相料液出口 ； 5-單向閥；6-微萃取設備；7-分相室；8-微萃取單元；9-連接管道；10-逆流微萃取組； 11-雙向四缸往復泵；12a-第一緩沖室；12b-第二緩沖室；12c-第三緩沖室；12d_第四緩沖 室；13-輕相入口料液罐；14-重相出口料液罐；15-輕相出口料液罐；16-重相入口料液罐。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的結構原理、工作過程和具體實施方式
做進一步的說明。圖1為本發明的微萃取單元的結構原理示意圖，該微萃取單元由微萃取設備6和 分相室7通過管道連接而成，微萃取設備的輕相料液入口 1和重相料液入口 2分別連有一 個單向閥5，分相室下部和上部分別連接重相料液出口 3和輕相料液出口 4。圖2為由多級微萃取單元組成的逆流微萃取組的結構原理示意圖，逆流微萃取組 是由兩級以上的微萃取單元連接成，前一級微萃取單元的輕相料液出口 4與后一級微萃取 單元的輕相料液入口 1通過管道9相連，后一級微萃取單元的重相料液出口 3與前一級微 萃取單元的重相料液入口 2通過管道相連，第一級微萃取單元的輕相料液入口 1和重相料 液出口 3分別成為逆流微萃取組的輕相料液入口和重相料液出口，最后一級微萃取單元的 重相料液入口 2和輕相料液出口 4分別成為逆流微萃取組的重相料液入口和輕相料液出圖3為本發明提供的多級逆流微萃取系統的結構原理示意圖，該微萃取系統含有 逆流微萃取組和脈沖進料出料系統，其中所述脈沖進料出料系統包括一個雙向四缸往復泵 11、第一緩沖室12a、第二緩沖室12b、第三緩沖室12c和第四緩沖室12d，雙向四缸往復泵的四個缸的出口分別與四個緩沖室相連，其中第一緩沖室和第二緩沖室所連的兩個缸的活 塞同向運動，第三緩沖室和第四緩沖室所連的另外兩個缸的活塞同向運動，且兩個運動方 向相反；逆流微萃取組的輕相料液入口通過管道與第一緩沖室1 相連通，該第一緩沖室 通過管道和一個單向閥與輕相入口料液罐13相連通；逆流微萃取組的重相料液出口 3通過 管道和一個單向閥與第二緩沖室12b相通，該第二緩沖室通過管道和另一個單向閥與重相 出口料液罐14相連通；逆流微萃取組的輕相料液出口 4通過管道和一個單向閥與第三緩沖 室12c相連通，該第三緩沖室通過管道和另一個單向閥與輕相出口料液罐15相連通；逆流 微萃取組的重相料液入口 2通過管道與第四緩沖室12d相連通，該第四緩沖室通過管道和 一個單向閥與重相入口料液罐16相連通。操作時，輕相和重相物料分別先加入其輕相入口料液罐13和重相入口料液罐16 中，然后在雙向四缸往復泵11的脈沖壓力和單向閥共同作用下，會分別進入緩沖室，然后 分別進入逆流微萃取組的輕相料液入口和重相料液入口 ；兩相料液在每一個微萃取設備中 發生分散混合，從而實現萃取傳質，然后在分相室7中分為上下兩相，再分別進入下一級微 萃取設備(輕相進入下游設備，重相進入上游設備)；最后兩相料液在雙向四缸往復泵的脈 沖壓力和單向閥共同作用下，通過緩沖室，分別進入輕相出口料液罐15和重相出口料液罐 14中，完成多級逆流萃取操作。當雙向四缸往復泵工作時，每一級微萃取單元的輕相料液與重相料液會交替進 料，在微萃取設備內實現萃取，輕相從第一級流向最后一級，最后流出，而重相從最后一級 流向第一級，最后流出，最終實現逆流萃取。 下面列舉幾個實施例對本發明予以進一步說明。實施例1采用30% TRPO煤油作為萃取劑，萃取硝酸水溶液中的硝酸。對于四級逆流微萃 取，在油相流量為1. 3mL/min，水相流量為1. lmL/min時，四級平均萃取效率可以達到99%， 硝酸溶液通量可以達到66mL/h。實施例2采用30% TRPO煤油作為萃取劑，萃取硝酸水溶液中的硝酸。對于四級逆流微萃 取，在油相流量為4. OmL/min，水相流量為3. OmL/min時，四級平均萃取效率可以達到95%， 硝酸溶液通量可以達到180mL/h。實施例3采用30% TRPO煤油作為萃取劑，萃取硝酸水溶液中的硝酸。對于三級逆流微萃 取，在油相流量為1. 8mL/min，水相流量為1. 5mL/min時，三級平均萃取效率可以達到98%， 硝酸溶液通量可以達到90mL/h。從上述實施例可以說明本發明具有流體逆流效果好、萃取效率高、操作彈性大、能 耗低和處理量大的特點，設備加工成本低，結構緊湊，占用空間小；特別適合于化學化工萃 取分離領域應用。
權利要求
1.一種多級逆流微萃取系統，其特征在于，該微萃取系統含有逆流微萃取組和脈沖進 料出料系統；所述的逆流微萃取組是由兩級以上的微萃取單元連接成，每級微萃取單元由微萃取設 備(6)和分相室(7)通過管道連接而成，微萃取設備的輕相料液入口⑴和重相料液入口 (2)分別連有一個單向閥(5)，分相室下部和上部分別連接重相料液出口( 和輕相料液出 口(4)；前一級微萃取單元的輕相料液出口與后一級微萃取單元的輕相料液入口通過管道 相連，后一級微萃取單元的重相料液出口與前一級微萃取單元的重相料液入口通過管道相 連，第一級微萃取單元的輕相料液入口和重相料液出口分別成為逆流微萃取組的輕相料液 入口和重相料液出口，最后一級微萃取單元的重相料液入口和輕相料液出口分別成為逆流 微萃取組的重相料液入口和輕相料液出口 ；所述的輕相料液入口、重相料液入口、輕相料液 出口和重相料液出口分別與脈沖進料出料系統的對應接口相連。
2.按照權利要求1所述的一種多級逆流微萃取系統，其特征在于，所述脈沖進料出 料系統包括一個雙向四缸往復泵(11)、第一緩沖室(1 )、第二緩沖室(12b)、第三緩沖室 (12c)和第四緩沖室(12d)，雙向四缸往復泵的四個缸的出口分別與四個緩沖室相連，其中 第一緩沖室和第二緩沖室所連的兩個缸的活塞同向運動，第三緩沖室和第四緩沖室所連的 另外兩個缸的活塞同向運動，且兩個運動方向相反；逆流微萃取組的輕相料液入口通過管 道與第一緩沖室(12a)相連，該第一緩沖室通過管道和一個單向閥與輕相入口料液罐(13) 相連通；逆流微萃取組的重相料液出口( 通過管道和一個單向閥與第二緩沖室(12b)相 通，該第二緩沖室通過管道和另一個單向閥與重相出口料液罐(14)相連通；逆流微萃取組 的輕相料液出口(4)通過管道和一個單向閥與第三緩沖室(12c)相連通，該第三緩沖室通 過管道和另一個單向閥與輕相出口料液罐(1 相連通；逆流微萃取組的重相料液入口(2) 通過管道與第四緩沖室(12d)相連通，該第四緩沖室通過管道和一個單向閥與重相入口料 液罐(16)相連通。
全文摘要
一種多級逆流微萃取系統，屬于化學化工的萃取分離領域。該微萃取系統含有逆流微萃取組和脈沖進料出料系統，逆流微萃取組是由兩級以上的微萃取單元連接成；前一級微萃取單元的輕相料液出口與后一級微萃取單元的輕相料液入口相連，后一級微萃取單元的重相料液出口與前一級微萃取單元的重相料液入口相連。脈沖進料出料系統包括雙向四缸往復泵和四個緩沖室，雙向四缸往復泵的四個缸的出口分別與四個緩沖室相連；每一級微萃取單元的輕相料液入口與重相料液入口會交替進料。該萃取系統的萃取效率高、能耗低、結構緊湊、便于制造，在化學、化工、石化、醫藥和食品等眾多領域有重要應用前景。
文檔編號B01D11/04GK102059001SQ201010567230
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月30日 優先權日2010年11月30日
發明者李少偉, 王建晨, 陳靖, 駱廣生 申請人:清華大學