專利名稱：流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，尤其適用于由甲醇制備烯烴的流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
目前，流化床反應(yīng)工藝已經(jīng)廣泛應(yīng)用在石油化工、煤化工、精細(xì)化工等領(lǐng)域，由于其具有溫度控制容易、對(duì)快速失活催化劑易實(shí)現(xiàn)連續(xù)再生、易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，流化床在化工領(lǐng)域的應(yīng)用獲得越來越多的重視。流化床反應(yīng)-再生工藝大量在催化裂化(FCC)領(lǐng)域應(yīng)用，由于FCC催化劑失活速度很快，屬于秒級(jí)失活，所以FCC目前基本全部采用提升管反應(yīng)器，失活的FCC催化劑在再生器中再生后循環(huán)回提升管繼續(xù)使用。FCC工藝和催化劑的開發(fā)，大量的實(shí)驗(yàn)工作就是在實(shí)驗(yàn)室中的小型反應(yīng)裝置上完成的。最早的FCC催化劑性能考評(píng)裝置是美國(guó)Atlanti Richfild 公司開發(fā)的ARCO裝置(Wachted S，J. AmChem. Soc，Div Petrol Chem Mtg, 1977), 它能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)的反應(yīng)再生操作，提升管反應(yīng)器是由幾個(gè)密相返混流化床串接起來的，非活塞流反應(yīng)裝置，因此反應(yīng)效果較工業(yè)裝置相差很遠(yuǎn)。而在催化劑控制方面，未采用滑閥或塞閥而采用探針，控制效果十分不好，造成催化劑循環(huán)量的不穩(wěn)定。之后FCC技術(shù)開發(fā)采用的實(shí)驗(yàn)裝置采用了提升管反應(yīng)器，在近活塞流狀態(tài)下考評(píng)催化劑性能和再生穩(wěn)定性，獲得的數(shù)據(jù)對(duì)工業(yè)裝置的設(shè)計(jì)具有指導(dǎo)性，而在催化劑流動(dòng)控制上也采用了滑閥等設(shè)備，保證了催化劑流動(dòng)的穩(wěn)定性。CN 200820003767公布了一種多功能提升管催化裂化試驗(yàn)裝置，采用小型塞閥控制催化劑流動(dòng)，提升管采用多點(diǎn)進(jìn)料，且拆卸方便，再生器和沉降器采用高低并列布置，該裝置可應(yīng)用到FCC工藝開發(fā)和催化劑評(píng)價(jià)中。而在最初的FCC催化劑反應(yīng)性能考評(píng)中，很多單位較多的采用傳統(tǒng)固定流化床，這是一種將反應(yīng)和再生考評(píng)分開進(jìn)行的方式。目前，由于石油資源的有限性，各國(guó)單位或機(jī)構(gòu)開始大力發(fā)展煤化工或天然氣化工，其中由合成氣經(jīng)甲醇制備低碳烯烴的工藝引起越來越多的重視。US 4499327專利中對(duì)磷酸硅鋁分子篩催化劑應(yīng)用于甲醇轉(zhuǎn)化制烯烴工藝進(jìn)行了詳細(xì)研究，認(rèn)為SAP0-34是MTO 工藝的首選催化劑。SAP0-34催化劑具有很高的輕質(zhì)烯烴選擇性，而且活性也較高，可使甲醇轉(zhuǎn)化為輕質(zhì)烯烴的反應(yīng)時(shí)間達(dá)到小于10秒的程度，更甚至達(dá)到提升管的反應(yīng)時(shí)間范圍內(nèi)。但是該催化劑存在失活速率較快的特點(diǎn)。CN 200710111149中公布了一種甲醇制低碳烯烴過程流化床催化劑的反應(yīng)性能評(píng)價(jià)方法，采用固定流化床，在進(jìn)料中添加稀釋氣，以減小催化劑的失活速率，產(chǎn)品分析采用兩根色譜柱聯(lián)合分析的方法，一根分析含氧化合物和烴類，一根分析氫氣和含氧化合物，采用甲烷作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量。但是，該方法中每個(gè)樣品的色譜分析時(shí)間約在20分鐘，分析時(shí)間過長(zhǎng)，催化劑的失活速率嚴(yán)重偏離實(shí)際，且傳統(tǒng)的小型固定流化床中存在直徑放大的沉降段，且密相段直徑一般較短，催化劑很容易被氣體帶入沉降段，沉降段直徑的擴(kuò)大使得氣相停留時(shí)間大幅增加，增加了二次反應(yīng)的發(fā)生。由于工業(yè)放大過程中這個(gè)問題是可以通過氣固的快速分離解決的，所以采用傳統(tǒng)固定流化床反應(yīng)器獲得的數(shù)據(jù)并不能反映催化劑的真實(shí)性能。除了使用SAP0-34催化劑的甲醇制烯烴反應(yīng)領(lǐng)域外，甲醇制汽油、輕油催化裂解、 烯烴催化裂解、甲苯烷基化等多個(gè)領(lǐng)域都采用流化床工藝，這些工藝所用流化床催化劑的實(shí)驗(yàn)室考評(píng)目前基本都采用傳統(tǒng)的固定流化床，而固定流化床除了存在上述所說的缺點(diǎn)夕卜，一般都沒有床層密度、床層料位的控制手段，另外傳統(tǒng)的固定流化床一般都借鑒FCC催化劑評(píng)價(jià)的方法，進(jìn)料管線首先經(jīng)過高溫反應(yīng)區(qū)，然后進(jìn)入分布設(shè)備，產(chǎn)生流化效果，但是這種方法對(duì)某些原料是有局限的，例如會(huì)產(chǎn)生原料的分解。本發(fā)明有針對(duì)性的解決了上述問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是流化床催化劑考評(píng)中存在反應(yīng)器沉降段中因副反應(yīng)較多導(dǎo)致考評(píng)數(shù)據(jù)難以反映催化劑真實(shí)性能的問題，提供一種新的流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器。該反應(yīng)器用于流化床催化劑的實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)中，具有評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠、能夠反映催化劑的真實(shí)性能的優(yōu)點(diǎn)。為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，主要包括進(jìn)料分布器4、反應(yīng)器5、氣固分離設(shè)備8及壓差測(cè)量管線，進(jìn)料分布器4位于反應(yīng)器5底部，進(jìn)料分布器4入口端與進(jìn)料管線3相連，氣固分離設(shè)備8位于反應(yīng)器5頂部， 氣固分離設(shè)備8出口端與產(chǎn)品管線6相連，氣固分離設(shè)備8高度與反應(yīng)器5高度之比小于 0.1 1，反應(yīng)器5的底部、1/5 1/3反應(yīng)器高度處、反應(yīng)器5頂部分別開有壓差測(cè)量口，分別與壓差測(cè)量管線相連，每根壓差測(cè)量管線上均接有反吹氣體，反應(yīng)器5頂部開有催化劑加入口，與加劑管線7相連。上述技術(shù)方案中，所述反應(yīng)器5沿軸向方向上直徑不變；所述氣固分離設(shè)備8為陶瓷或不銹鋼過濾器；所述反應(yīng)器5的底部和1/5 1/3反應(yīng)器高度處的壓差測(cè)量管線上接有床層密度顯示儀表，反應(yīng)器5的底部、和反應(yīng)器5頂部的壓差測(cè)量管線上接有床層料位顯示儀表；所述產(chǎn)品管線6上接有反吹氣體管線18，防止氣固分離設(shè)備8的堵塞；所述反應(yīng)器 5底部開有催化劑卸出口，與卸劑管線9相連；所述流化床催化劑通過反應(yīng)器5抽真空的方法加入反應(yīng)器5中。本發(fā)明人通過實(shí)驗(yàn)室催化劑考評(píng)工作發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)的固定流化床由于存在直徑較大的沉降段，造成氣相停留時(shí)間縮短，副反應(yīng)增加，獲得的數(shù)據(jù)并不是真實(shí)催化劑的性能。由于實(shí)驗(yàn)室固定流化床不存在催化劑跑損的問題，一般均采用過濾器進(jìn)行氣固的分離，所以沉降段的設(shè)置是不必要的。采用本發(fā)明的反應(yīng)器，原料從反應(yīng)器底部通過分布板進(jìn)入反應(yīng)器，避免了傳統(tǒng)固定流化床進(jìn)料管線中原料產(chǎn)生分解的問題。同時(shí)，反應(yīng)器不設(shè)置沉降段， 反應(yīng)器直徑保持不變，在反應(yīng)器頂設(shè)置過濾器進(jìn)行氣固分離，同時(shí)限制過濾器的高度，避免過濾器的體積過大而導(dǎo)致反應(yīng)器有效直徑減少的問題。另外，設(shè)置流化床層密度和催化劑料位顯示儀表，用于控制工藝參數(shù)。實(shí)踐證明，本發(fā)明的反應(yīng)器，對(duì)于某些原料易分解、產(chǎn)品易發(fā)生二次反應(yīng)的催化劑考評(píng)有著良好的效果，獲得的數(shù)據(jù)能夠真實(shí)反應(yīng)催化劑的實(shí)際性能。采用本發(fā)明的技術(shù)方案所述反應(yīng)器5沿軸向方向上直徑不變；所述氣固分離設(shè)備8為陶瓷或不銹鋼過濾器；所述反應(yīng)器5的底部和1/5 1/3反應(yīng)器高度處的壓差測(cè)量管線上接有床層密度顯示儀表，反應(yīng)器5的底部、和反應(yīng)器5頂部的壓差測(cè)量管線上接有床層料位顯示儀表；所述產(chǎn)品管線6上接有反吹氣體管線18，防止氣固分離設(shè)備8的堵塞；所述反應(yīng)器5底部開有催化劑卸出口，與卸劑管線9相連；所述流化床催化劑通過反應(yīng)器5抽真空的方法加入反應(yīng)器5中，用于流化床催化劑的實(shí)驗(yàn)室考評(píng)中，數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，能夠反映催化劑的實(shí)際性能，對(duì)于工業(yè)流化床反應(yīng)器的設(shè)計(jì)具有重要的指導(dǎo)意義，取得了較好的技術(shù)效果。
圖1為本發(fā)明所述方案的流程示意圖。圖1中，1為冷原料進(jìn)料管線；2預(yù)熱器；3為熱原料進(jìn)料管線；4為進(jìn)料分布器；5 反應(yīng)器；6為產(chǎn)品管線；7為加劑管線；8為氣固分離設(shè)備；9為卸劑管線；10、12、16為壓差測(cè)量管線；11為床層密度顯示儀表；13、15、16、17、18為反吹氣體管線；14為床層料位顯示儀表。冷原料經(jīng)管線1進(jìn)入預(yù)熱器2，經(jīng)加熱后經(jīng)管線3進(jìn)入進(jìn)料分布器4，然后進(jìn)入反應(yīng)器5中，與流化床催化劑接觸，生成的氣相物流和催化劑經(jīng)過氣固分離設(shè)備8分離后，氣相物流經(jīng)產(chǎn)品管線6排出。流化床層密度和催化劑料位分別通過顯示儀表11、14顯示，壓差測(cè)量管線上均接有反吹氣體管線。下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在如圖1所示的反應(yīng)器中，反應(yīng)器直徑Φ 36毫米，高度為700毫米，且反應(yīng)器直徑保持不變，催化劑為SAP0-34，平均粒徑為78微米，原料為純度為99. 5%的甲醇，甲醇進(jìn)料量為200克/小時(shí)，氣固分離設(shè)備為不銹鋼過濾器，過濾器高度與反應(yīng)器高度之比為0. 09， 反應(yīng)器底部設(shè)有分布板，反應(yīng)器的底部、1/3反應(yīng)器高度處、反應(yīng)器5頂部分別開有壓差測(cè)量口，分別與壓差測(cè)量管線相連，每根壓差測(cè)量管線上均接有反吹氣體，反吹氣體為氮?dú)猓?反應(yīng)器頂部開有催化劑加入口，通過反應(yīng)器抽真空的方法將催化劑抽入反應(yīng)器中。反應(yīng)器頂部設(shè)有產(chǎn)品管線，產(chǎn)品管線上接有反吹氣體管線，防止過濾器的堵塞。反應(yīng)器底部開有催化劑卸出口，與卸劑管線相連。反應(yīng)器的底部和1/5反應(yīng)器高度處的壓差測(cè)量管線上接有床層密度顯示儀表，床層密度為198千克/立方米，反應(yīng)器的底部和反應(yīng)器頂部的壓差測(cè)量管線上接有床層料位顯示儀表，床層料位顯示為反應(yīng)器底部和頂部的壓差值，根據(jù)兩個(gè)測(cè)量點(diǎn)間的距離，即可計(jì)算出床層高度值，床層高度為652毫米。反應(yīng)器反應(yīng)溫度為500°C，反應(yīng)壓力以表壓計(jì)為OMPa。產(chǎn)品氣進(jìn)入在線氣相色譜分離，干氣(包括甲烷、C0、C02)碳基收率為1. 96% (重量)，乙烯+丙烯碳基收率為82. 63% (重量)。實(shí)施例2按照實(shí)施例1所述的條件和步驟，甲醇進(jìn)料量為120克/小時(shí)，反應(yīng)器的底部、1/5 反應(yīng)器高度處、反應(yīng)器5頂部分別開有壓差測(cè)量口，氣固分離設(shè)備為陶瓷過濾器，過濾器高度與反應(yīng)器高度之比為0. 05，床層密度為358千克/立方米，床層高度為534毫米，干氣(包括甲烷、CO、CO2)碳基收率為2. 18% (重量)，乙烯+丙烯碳基收率為82. 12% (重量)。
比較例1按照實(shí)施例1所述的條件和步驟，采用傳統(tǒng)固定流化床反應(yīng)器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，傳統(tǒng)固定流化床反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)高度為700毫米，上接沉降段，沉降段直徑為86毫米，沉降段高度為360毫米，分別在反應(yīng)區(qū)出口和沉降段出口進(jìn)行采樣分析，反應(yīng)區(qū)出口的干氣(包括甲烷、CO、CO2)碳基收率為1.90% (重量)，乙烯+丙烯碳基收率為82. 55% (重量)；沉降段出口的干氣(包括甲烷、CO、CO2)碳基收率為2.49% (重量)，乙烯+丙烯碳基收率為 81. 84% (重量)。顯然，傳統(tǒng)固定流化床反應(yīng)器中由于存在體積較大的沉降段，使得二次反應(yīng)增加， 造成干氣收率升高，乙烯+丙烯碳基收率降低，而采用本發(fā)明的反應(yīng)器，催化劑評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)固定流化床反應(yīng)區(qū)出口數(shù)據(jù)相當(dāng)，更能反映催化劑的真實(shí)性能，具有較大的技術(shù)優(yōu)勢(shì)， 可用于流化床催化劑的實(shí)驗(yàn)室考評(píng)中。
權(quán)利要求
1.一種流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，主要包括進(jìn)料分布器(4)、反應(yīng)器(5)、氣固分離設(shè)備(8)及壓差測(cè)量管線，進(jìn)料分布器(4)位于反應(yīng)器(5)底部，進(jìn)料分布器(4)入口端與進(jìn)料管線(3)相連，氣固分離設(shè)備(8)位于反應(yīng)器(5)頂部，氣固分離設(shè)備(8)出口端與產(chǎn)品管線(6)相連，氣固分離設(shè)備(8)高度與反應(yīng)器(5)高度之比小于0. 1 1，反應(yīng)器 (5)的底部、1/5 1/3反應(yīng)器高度處、反應(yīng)器(5)頂部分別開有壓差測(cè)量口，分別與壓差測(cè)量管線相連，每根壓差測(cè)量管線上均接有反吹氣體，反應(yīng)器(5)頂部開有催化劑加入口，與加劑管線(7)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器(5)沿軸向方向上直徑不變。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，其特征在于所述氣固分離設(shè)備 (8)為陶瓷或不銹鋼過濾器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器(5)的底部和1/5 1/3反應(yīng)器高度處的壓差測(cè)量管線上接有床層密度顯示儀表，反應(yīng)器(5)的底部、和反應(yīng)器(5)頂部的壓差測(cè)量管線上接有床層料位顯示儀表。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，其特征在于所述產(chǎn)品管線(6) 上接有反吹氣體管線(18)，防止氣固分離設(shè)備(8)的堵塞。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器(5)底部開有催化劑卸出口，與卸劑管線(9)相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，其特征在于所述流化床催化劑通過反應(yīng)器(5)抽真空的方法加入反應(yīng)器(5)中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種流化床催化劑評(píng)價(jià)用的反應(yīng)器，主要解決流化床催化劑考評(píng)中存在反應(yīng)器沉降段中因副反應(yīng)較多導(dǎo)致考評(píng)數(shù)據(jù)難以反映催化劑真實(shí)性能的問題。本發(fā)明通過采用主要包括進(jìn)料分布器4、反應(yīng)器5、氣固分離設(shè)備8及壓差測(cè)量管線，進(jìn)料分布器4位于反應(yīng)器5底部，氣固分離設(shè)備8位于反應(yīng)器5頂部，氣固分離設(shè)備8出口端與產(chǎn)品管線6相連，氣固分離設(shè)備8高度與反應(yīng)器5高度之比小于0.1∶1，反應(yīng)器5的底部、1/5～1/3反應(yīng)區(qū)高度處、反應(yīng)器5頂部分別開有壓差測(cè)量口，分別與壓差測(cè)量管線相連，每根壓差測(cè)量管線上均接有反吹氣體，反應(yīng)器5頂部開有催化劑加入口的技術(shù)方案，較好地解決了該問題，可用于流化床催化劑的實(shí)驗(yàn)室考評(píng)中。
文檔編號(hào)B01J8/24GK102463082SQ20101055394
公開日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月17日
發(fā)明者王華文, 鐘思青, 陳偉, 齊國(guó)禎 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院