專利名稱：一種利用印染廢水中陰離子染料制備有機膨潤土的方法
技術領域：
本發明涉及環境污染控制與新材料開發技術領域，尤其涉及一種利用印染廢水 中的陰離子染料制備有機膨潤土吸附劑的方法。
背景技術：
合成染料具有復雜的芳香烴分子結構，種類繁多，難以生物降解。某些染料或 其降解產物具有強烈的致癌、致畸、致突變效應，因而染料污染的水體處理已成為有待 解決的難題之一。據報道，商業染料約有1萬種，每年染料的總產量為60萬噸，我國年 產量已達15萬噸，生產過程中大約有10% 20%的染料會直接隨水排入環境，染料廢水 往往具有色度高、毒性大等特點。通常用物理、化學或生物方法如混凝沉淀、化學氧化、離子交換、超膜 濾、光催化氧化、微生物吸附降解等處理染料廢水，然而，這些方法對廢水中色度的去 除效果不太明顯，并且處理費用高，處理廢水的范圍較窄。將廉價的礦物材料用作吸附 劑吸附廢水中的染料，成本低廉，來源豐富。膨潤土是一種以蒙脫石為主要礦物組成的粘土巖，蒙脫石由于破鍵、晶格內類 質同象取代及吸附在其表面的腐殖質離解等原因而帶負電荷，從而導致晶格層間結合疏 松，遇水易膨脹成碎片，顆粒分散度高，具有巨大的內表面積和大量的交換性陽離子， 具有良好的吸附性能和離子交換性能。季銨鹽類陽離子表面活性劑可通過離子交換作用 進入膨潤土的層間，顯著改變膨潤土的二維納米片層間的尺寸，層間由親水性變為疏水 性，吸附機理由表面吸附變為分配作用為主，吸附去除水中有機污染物的效率比原土高 幾十到幾百倍。但由于陽離子表面活性劑價格昂貴，因而導致有機膨潤土的價格也非常 昂貴，嚴重限制了有機膨潤土在水處理方面的應用。
發明內容
本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種利用印染廢水中存在的陰離 子染料來改性膨潤土，并作為吸附劑用于有機廢水處理。本發明采用的技術方案是依次包括如下步驟
1)將質量分數為25% 35%的硫酸或鹽酸加入粒徑在60目 100目且含水量為 10 15%的膨潤土漿液中，充分攪拌，制成泥漿，再用蒸汽煮解5 6h，其間每隔15分鐘 攪拌一次，經洗滌至pH為4 5，濃縮，過濾，在80°C 110°C下干燥并粉碎；
2)將制得的粉末狀產物和干燥的生石灰粉末按照1:0.05 0.5的比例混合，再一邊 攪拌一邊滴加入重量為該混合物2 2.5倍的水，攪拌成糊狀，置于恒溫干燥箱中，在溫度 為50 65°C下反應24h 48h，水洗4 5次，烘干，碾磨；
3)將碾磨得到的產物加入含陰離子染料的印染廢水中，固液質量比為1:1000 10000，攪拌4 5h，沉淀分離，烘干，碾磨即可。本發明的有益效果是
1、本發明以印染廢水中的陰離子染料為改性劑，利用印染廢水中存在的陰離子染 料來合成有機膨潤土。在制備有機膨潤土的同時，有效吸附去除印染廢水中的陰離子染 料，既去除了廢水中的陰離子染料又合成了有機膨潤土，實現廢物回收。2、所制備的有機膨潤土價格低廉，廢水處理效果明顯，去除率高于95%，達到 以廢治廢的效果，具有很強的經濟和實用價值。
具體實施例方式先將質量分數為25% 35%的硫酸或鹽酸加入粒徑在60目 100目且含水量為 10 15%的膨潤土漿液中，膨潤土可采用鈉基膨潤土或鈣基膨潤土，經充分攪拌，制成 泥漿，再用蒸汽煮解5 6h，其間每隔15分鐘攪拌一次，經洗滌至pH為4 5，濃縮， 過濾，在80°C 110°C下干燥并粉碎。然后將制得的粉末狀產物和干燥的生石灰粉末 按照1 0.05 0.5的比例混合，再一邊攪拌一邊滴加入重量為該混合物2 2.5倍的水， 攪拌成糊狀，置于恒溫干燥箱中，在溫度為50 65°C下反應24h 48h，水洗4 5次，烘 干，碾磨；最后將碾磨得到的產物加入含陰離子染料的印染廢水中，固液質量比為1: 1000 10000，攪拌4 5h，沉淀分離，烘干，碾磨即可。以下進一步提供本發明的4個實施例 實施例1
將質量分數為25%的鹽酸加入粒徑在60目目含水量為12%的鈉基膨潤土漿液中，充 分攪拌，制成泥漿，再用蒸汽煮解5 h，其間每15分鐘攪拌一次，經洗滌至pH為4，濃 縮，過濾，在80°C下干燥并粉碎；將制得的粉末和干燥的生石灰粉末按照1 0.05的比 例范圍混合，再一邊攪拌一邊滴加入重量為該混合物2倍的水，攪拌成糊狀，置于恒溫 干燥箱中，在溫度為50°C下反應24h，水洗4次，烘干，碾磨；將碾磨得到的產物加入的 含陰離子染料金橙II的廢水中，固液比為1: 1000攪拌4h，沉淀分離，烘干，碾磨得到 有機膨潤土。在200 mL錐形瓶中加入50mL含菲濃度為1 mg/L廢水，加入25 mg有機膨潤 土。放入恒溫振蕩器內，在25°C，200 rpm條件下振蕩2小時，取出后離心分離，用紫 外可見分光光度計測定濃度，去除率為98.8%。實施例2
將質量分數為25%的鹽酸加入粒徑在100目含水量為10%的鈣基膨潤土漿液中，充 分攪拌，制成泥漿，再用蒸汽煮解6h，其間每15分鐘攪拌一次，經洗滌至pH為5，濃 縮，過濾，在110°C下干燥并粉碎；將制得的粉末和干燥的生石灰粉末按照1 0.5的比 例范圍混合，再一邊攪拌一邊滴加入重量為該混合物2倍的水，攪拌成糊狀，置于恒溫 干燥箱中，在溫度為50°C下反應48h，水洗5次，烘干，碾磨；將碾磨得到的產物加入的 含陰離子染料剛果紅的廢水中，固液比為1: 10000攪拌5h，沉淀分離，烘干，碾磨得到 有機膨潤土。在200 mL錐形瓶中加入50mL含2-萘酚濃度為15 mg/L廢水，加入25 mg有機 膨潤土。放入恒溫振蕩器內，在25°C，200 rpm條件下振蕩2小時，取出后離心分離，用紫外可見分光光度計測定濃度，去除率為95.5%。實施例3
將質量分數為35%的硫酸加入粒徑在100目含水量為13%的鈣基膨潤土漿液中，充 分攪拌，制成泥漿，再用蒸汽煮解6h，其間每15分鐘攪拌一次，經洗滌至pH為5，濃 縮，過濾，在110°C下干燥并粉碎；將制得的粉末和干燥的生石灰粉末按照1 0.5的比 例范圍混合，再一邊攪拌一邊滴加入重量為該混合物2.5倍的水，攪拌成糊狀，置于恒溫 干燥箱中，在溫度為65°C下反應24h，水洗4次，烘干，碾磨；將碾磨得到的產物加入的 含陰離子染料金橙II的廢水中，固液比為1: 10000攪拌5h，沉淀分離，烘干，碾磨得到 有機膨潤土。在200 mL錐形瓶中加入50mL含苯酚濃度為30 mg/L廢水，加入25 mg有機膨 潤土。放入恒溫振蕩器內，在25°C，200 rpm條件下振蕩2小時，取出后離心分離，用 紫外可見分光光度計測定濃度，去除率為95.1%。實施例4
將質量分數為35%的硫酸加入粒徑在60目含水量為15%的鈉基膨潤土漿液中，充分 攪拌，制成泥漿，再用蒸汽煮解5h，其間每15分鐘攪拌一次，經洗滌至pH為5，濃縮， 過濾，在110°C下干燥并粉碎；將制得的粉末和干燥的生石灰粉末按照1 0.5的比例范 圍混合，再一邊攪拌一邊滴加入重量為該混合物2.5倍的水，攪拌成糊狀，置于恒溫干燥 箱中，在溫度為65°C下反應48h，水洗4次，烘干，碾磨；將碾磨得到的產物加入的含酸 性復紅的廢水中，固液比為1: 1000攪拌5h，沉淀分離，烘干，碾磨得到有機膨潤土。在200 mL錐形瓶中加入20mL含硝基苯濃度為5 mg/L廢水，加入25 mg有機膨 潤土。放入恒溫振蕩器內，在25°C，200 rpm條件下振蕩2小時，取出后離心分離，用 紫外可見分光光度計測定濃度，去除率為96.8%。
權利要求
1.一種利用印染廢水中陰離子染料制備有機膨潤土的方法，其特征是依次包括如下 步驟1)將質量分數為25% 35%的硫酸或鹽酸加入粒徑在60目 100目且含水量為 10 15%的膨潤土漿液中，充分攪拌，制成泥漿，再用蒸汽煮解5 6h，其間每隔15分鐘 攪拌一次，經洗滌至pH為4 5，濃縮，過濾，在80°C 110°C下干燥并粉碎；2)將制得的粉末狀產物和干燥的生石灰粉末按照1:0.05 0.5的比例混合，再一邊 攪拌一邊滴加入重量為該混合物2 2.5倍的水，攪拌成糊狀，置于恒溫干燥箱中，在溫度 為50 65°C下反應24h 48h，水洗4 5次，烘干，碾磨；3)將碾磨得到的產物加入含陰離子染料的印染廢水中，使固液質量比為1: 1000 10000，攪拌4 5h，沉淀分離，烘干，碾磨即可。
2.根據權利要求1所述的一種利用印染廢水中的陰離子染料制備有機膨潤土的方法， 其特征是所述的膨潤土是鈉基膨潤土或鈣基膨潤土。
全文摘要
本發明公開一種環境污染控制與新材料開發技術領域中的利用印染廢水中陰離子染料制備有機膨潤土的方法，將質量分數為25%~35%的硫酸或鹽酸加入粒徑在60目~100目且含水量為10~15%的膨潤土漿液中制成泥漿，用蒸汽煮解5~6h，經洗滌至pH為4~5，在80℃~110℃下干燥并粉碎；將制得的粉末狀產物和干燥的生石灰粉末按照10.05~0.5的比例混合，滴加入重量為該混合物2~2.5倍的水，在溫度為50~65℃下反應24h~48h；將碾磨得到的產物加入含陰離子染料的印染廢水中，使固液質量比為11000~10000，攪拌4~5h，沉淀分離，烘干，碾磨即可，本發明以印染廢水中的陰離子染料為改性劑，在制備有機膨潤土的同時有效吸附去除印染廢水中的陰離子染料，去除率高于95%，實現廢物回收。
文檔編號B01J20/30GK102008943SQ20101051978
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月26日 優先權日2010年10月26日
發明者崔冰瑩, 李定龍, 祁靜, 馬建鋒 申請人:常州大學