專利名稱：聚乳酸-辣椒素納米膠囊及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種含有辣椒素的聚乳酸納米膠囊及其制備方法。
技術背景
辣椒素是一種含香草酰胺的生物堿。天然辣椒素由辣椒素、二氫辣椒素、降二 氫辣椒素、高二氫辣椒素、高辣椒素等系列同類物族所組成，其中反-8-甲基-N-香蘭 基-6-壬烯基酰胺最具有強烈辛辣味和刺激性，是辣椒果實中辛辣的主要化學成分。在 鼠害猖獗的場所，常常會發生電線、電纜、通訊設施、包裝材料、谷物等被損壞情況， 以前均采用有毒驅鼠劑，但它們不僅破壞環境，而且安全性差，特別對于飼料、糧食、 食品類的包裝材料來說，必須使用安全無毒的材料。此外，辣椒素還表現出較強的抑制 灰霉菌的作用，因此可以用來防治果蔬采摘后的病蟲害，相對于有機合成藥物的保鮮來 說，具有極大的優勢。
但是，若直接將辣椒素加入到高分子材料中，會因其強烈的辛辣味而不利于操 作者的使用；另外，其效果的長久性也會受到影響。
納米膠囊，也稱毫微囊，是20世紀80年代以來發展起來的新技術，是微膠囊 中具有納米尺寸的新型材料。由聚合物形成的納米膠囊相對于普通微膠囊有著突出的優 勢，因其獨特的性能而備受人們的重視。它已經應用到醫藥、香料、阻燃劑、石油產品 以及食品調味品等領域。
納米膠囊優于一般其它微粒制劑之處在于①由于所用材料便于進一步表面修 飾、提高包封率、改變分布狀態和靶向性，可由被動靶向轉為主動靶向；②從目前所用 材料來看，其成品穩定性好，便于加工和滅菌；③如選用適當材料可達到生物相容性 好，能在體內降解，毒副作用小；④可制成緩釋顆粒，延長藥物療效；⑤可能延緩某些 體內成分對藥物的破壞而增加療效。
到目前為止，納米膠囊的制備方法主要有復相乳液法、沉淀法、自乳化溶劑擴 散法等。其中，復相乳液法為將壁材溶液和芯材水溶液形成的初乳化體系以微滴狀態分 散到水介質中，然后通過加熱和溶劑萃取使壁材中的溶劑逐漸去除，溶質析出并將形成 壁囊；沉淀法是通過有機相與水相混溶時產生的界面騷動現象和溶劑體系的轉換使壁材 包裹芯材形成納米級的微粒，并隨著溶劑的揮發而不斷向界面遷移、沉淀。
但是，上述的方法，存在一個明顯的缺陷在于芯材未溶解于水中，而是以懸浮 液狀態形成水溶液，其顆粒大小直接影響最終的膠囊粒徑大小，因此所制備的膠囊粒徑 較大，納米粒子比例小，分布較寬，而且包封效果差，載藥量低。發明內容
本發明需要解決的技術問題是公開一種含有辣椒素的聚乳酸納米膠囊及其制備 方法，以克服現有技術存在的缺陷。
本發明的方法，包括如下步驟
(1)制備聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液，溶液中，聚乳酸的重量濃度為2 6%,辣椒素的重量濃度為1 3% ；
優選的，所述聚乳酸的重均分子量為80,000 100,000 ；
(2)制備聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇的重量濃度為1 8% ；
(3)將步驟(1)的溶液加入步驟O)的溶液中，超聲乳化2 3小時，獲得乳 液；
步驟(1)的溶液與步驟O)的溶液的重量比為1 3 5 ；
(4)將步驟(3)的乳液加熱至40 50°C，攪拌2 3小時，揮去二氯甲烷，得 白色乳液，并采用IOOnm的微孔濾膜過濾，即得有淡藍色乳光的膠體溶液；
(5)將步驟(4)的膠體溶液，在15000 25000轉/分鐘下離心分離0.5 1.5小 時后，獲得的固體，70 90°C下真空干燥2 3小時，真空度為120pa 130pa，得到所 述的聚乳酸納米膠囊；
所述聚乳酸是一種具有優良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。 這種線型熱塑性生物可降解脂肪族聚酯是以玉米、小麥、木薯等一些植物中提取的淀粉 為最初原料，經過酶分解得到葡萄糖，再經過乳酸菌發酵后變成乳酸，然后經過化學合 成得到高純度聚乳酸。聚乳酸制品廢棄后在土壤或水中，會在微生物、水、酸和堿的作 用下徹底分解成CO2和H2O,隨后在太陽光合作用下，又成為淀粉的起始原料，不會對 環境產生污染，因而是一種完全自然循環型的可生物降解材料。
本發明的優點在于聚乳酸膠囊的粒徑細，且粒徑分布為30 90nm，并且可 調控；所用原材料可生物降解，綠色環保；制備工藝簡單、生產成本低、易于實施。采 用本方法制備的辣椒素的聚乳酸納米膠囊，可廣泛應用于膠粘劑、涂料、電線、電纜、 通訊設施以及醫藥等方面。
具體實施方式
實施例1
(1)將聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室溫攪拌3小時，使其完全溶解，得聚 乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量濃度為2%，辣椒素的重量濃度為1%，聚乳酸 的重均分子量為80,000 ；
(2)將1克聚乙烯醇與99克水混合，保持水溫20°C，使其潤脹1.5小時，再加 熱至85°C，并持續3小時，使其充分溶解，直至溶液中無細小顆粒，獲得聚乙烯醇水溶 液；
(3)將10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入30克聚乙烯醇溶液中，超聲乳化2小 時，獲得乳液。將該乳液加熱至40°C，攪拌3小時，揮去二氯甲烷，得白色乳液，并采 用IOOnm的微孔濾膜過濾，即得有淡藍色乳光的膠體溶液。
將該膠體溶液在離心機中，15000轉/分鐘下離心1.5小時后，獲得的固體，在 70°C下真空干燥3小時，真空度為120pa，最終得到本發明的聚乳酸納米膠囊。
產物的平均粒徑見表1。
實施例2
(1)將聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室溫攪拌4小時，使其完全溶解，得聚乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量濃度為4%，辣椒素的重量濃度為2%，聚乳酸 的重均分子量為90,000 ；
(2)將5克聚乙烯醇與95克的水混合，保持水溫25°C，使其潤脹1小時，再加 熱至90°C，并持續2.5小時，使其充分溶解，直至溶液中無細小顆粒，獲得聚乙烯醇水溶 液；
(3)將10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入40克聚乙烯醇溶液中，超聲乳化2.5小 時，獲得乳液。將該乳液加熱至45°C，攪拌2.5小時，揮去二氯甲烷，得白色乳液，并 采用IOOnm的微孔濾膜過濾，即得有淡藍色乳光的膠體溶液。
將該膠體溶液在離心機中，20000轉/分鐘下離心1小時后，獲得的固體，80°C 下真空干燥2.5小時，真空度為125pa，最終得到本發明的聚乳酸納米膠囊。
產物的平均粒徑見表1。
實施例3
(1)將聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室溫攪拌5小時，使其完全溶解，得聚 乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量濃度為6%，辣椒素的重量濃度為3%，聚乳酸 的重均分子量為100,000 ；
(2)將8克聚乙烯醇與92克的水混合，保持水溫30°C，使其潤脹0.5小時，再加 熱至95°C，并持續2小時，使其充分溶解，直至溶液中無細小顆粒，獲得聚乙烯醇水溶 液；
(3)將10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入50克聚乙烯醇溶液中，超聲乳化3小 時，獲得乳液。將該乳液加熱至50°C，攪拌2小時，揮去二氯甲烷，得白色乳液，并采 用IOOnm的微孔濾膜過濾，即得有淡藍色乳光的膠體溶液。
將該膠體溶液在離心機中，25000轉/分鐘下離心0.5小時后，獲得的固體， 90°C下真空干燥2小時，真空度為130pa，最終得到本發明的聚乳酸納米膠囊。
產物的平均粒徑見表1。
表1樣品的平均粒徑
權利要求
1.聚乳酸-辣椒素納米膠囊的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)制備聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液；(2)制備聚乙烯醇水溶液；(3)將步驟(1)的溶液加入步驟(2)的溶液中，超聲乳化，獲得乳液；(4)將步驟(3)的乳液加熱，揮去二氯甲烷，得白色乳液，并采用IOOnm的微孔濾膜 過濾，得有淡藍色乳光的膠體溶液；(5)將步驟(4)的膠體溶液，離心分離，獲得的固體，真空干燥，得到所述的聚乳酸 納米膠囊。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的溶液中，聚乳酸的重量濃度 為2 6%，辣椒素的重量濃度為1 3%。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)的水溶液中，聚乙烯醇的重量 濃度為1 8%。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)的水溶液中，聚乙烯醇的重量 濃度為1 8%。
5.根據權利要求1 4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，將步驟(1)的 溶液加入步驟(2)的溶液中，超聲乳化2 3小時，獲得乳液。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，步驟(1)的溶液與步驟 (2)的溶液的重量比為1 3 5。
7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述聚乳酸的重均分子量為80,000 100,000。
8.根據權利要求1 7任一項所述的方法制備的聚乳酸_辣椒素納米膠囊。
全文摘要
本發明公開了一種聚乳酸-辣椒素納米膠囊及其制備方法，包括如下步驟(1)制備聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液；(2)制備聚乙烯醇水溶液；(3)將步驟(1)的溶液加入步驟(2)的溶液中，超聲乳化，獲得乳液；(4)將步驟(3)的乳液加熱至40～50℃，得白色乳液，并采用100nm的微孔濾膜過濾，得膠體溶液；(5)將步驟(4)的膠體溶液，離心后，獲得的固體，真空干燥，得到聚乳酸納米膠囊。本發明的聚乳酸膠囊的粒徑細，且粒徑分布為30～90nm，原材料可生物降解，綠色環保；制備工藝簡單、生產成本低、易于實施。制備的辣椒素的聚乳酸納米膠囊，可應用于膠粘劑、涂料、電線、電纜、通訊設施以及醫藥等方面。
文檔編號B01J13/06GK102019160SQ20101050588
公開日2011年4月20日 申請日期2010年10月13日 優先權日2010年10月13日
發明者王錦成, 陳思浩 申請人:上海工程技術大學