專利名稱：脈沖小孔噴射批量制備均一粒子的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于高熔點粒子制備的工業生產技術領域，特別涉及一種脈沖小孔噴射批 量制備均一粒子的方法及裝置。
背景技術：
隨著材料向輕小化、集成化方向不斷發展，均一球形微粒材料在電子封裝、能源材 料、生物醫學材料等方面都得到了廣泛關注和應用。銅球粒子具有較好的電學性能、熱學性 能、機械性能和經濟優勢，因此被廣泛重視，有望成為下一代電子封裝技術中的主要材料； 硅球粒子可應用于太陽能電池板，利用硅球粒子生產的太陽能電池不但能減少傳統硅片制 作工序原料的損耗，降低制造成本，同時也可以提高太陽光的接觸面積，大大提高太陽能電 池板的轉換效率；鐵基金屬玻璃微粒具有良好的機械及軟磁性，并且具有在過冷域內粘性 急劇下降而易于加工的特性，因此可以滿足微小精密復雜器件的要求。生產以上微粒子材 料，對制備工藝有較嚴格的要求。如要求制備出的粒子尺寸均一可控、組織一致、圓球度好 等。目前國內外的生產球形粒子的方法有霧化法、切絲或打孔重熔法、均一液滴成型法等。 但霧化法制備的粒子分散度較寬，必須通過多次篩分及檢測才能得到能夠滿足使用要求的 顆粒；切絲或打孔重熔方法對于小粒徑的粒子或塑性加工不好的材料比較困難，此外還必 須將制得的焊球進行脫脂處理；均一液滴成型法存在精度不穩定的問題，尤其是當粒子粒 徑較小時問題更加明顯；而且，以上幾種方法都只局限于制備低熔點微粒子材料，對高熔點 微粒子的制備研究沒有明顯進展，同時現有的利用噴射小孔制備粒子的方法生產效率低， 效能大，成本高，不適宜工業化生產。
發明內容
鑒于現有技術所存在的上述問題，本發明旨在公開一種脈沖小孔噴射批量制備均 一粒子的方法及裝置，通過巧妙設計不僅能制備出大小均一、組織一致、圓球度好、尺寸可 控，滿足要求的均一粒子，同時可以大批量生產，效率高、成本低。本發明的技術解決方案是這樣實現的使用加熱器將帶多個孔的坩堝中的高熔點 材料熔化，然后給壓電陶瓷輸入一定波形的脈沖信號，壓電陶瓷帶動活塞桿向下移動擠壓 熔體，熔體從帶多個噴射小孔的螺栓中的多個小孔噴射出來液滴，液滴在環形降落管中冷 凝形成均一粒子。一種脈沖小孔噴射批量制備均一粒子的裝置，其特征在于它包括真空爐和其下的收集倉，兩者之間通過支架固定連接在一起，其中間通過環形降 落管相連通；所述真空爐包括爐體、爐門、真空泵、通氣閥和放氣閥；爐體內上部固定安裝有一 個底部帶有多孔的坩堝，所述坩堝底部的孔徑為0. 1-lcm，真空爐的一個通氣閥開設于坩堝 腔的上部，用于連通坩堝腔與外界，稱之為上通氣閥；所述坩堝的外圍安裝有一個環形加熱 器，所述加熱器掛裝于爐體內上部；所述坩堝外在其的底部螺釘連接有一個與其底部相匹
3配的圓盤，所述圓盤上設有均勻分布的噴射小孔，其孔徑為50-800 μ m，與所要制備的粒子 尺寸相匹配；真空爐的另一個通氣閥開設于爐體下部環形降落管的外圍，用于連通爐腔和 外界，稱之為下通氣閥；所述收集倉包括倉體和倉門，所述倉體的內腔底部上設有收集槽；所述真空爐的上部與坩堝腔口滑動配合有一個活塞桿，并于兩者配合位置安裝動 態密封圈；所述活塞桿的頂端連接壓電陶瓷；自上而下所述活塞桿、坩堝腔、爐體、環形加熱器、圓盤、收集倉倉體及收集槽位于 同一軸線上。進一步的，所述坩堝底部的多個孔均勻分布于所述坩堝底部的同一圓周上；所述 圓盤的直徑大于上述坩堝底上的多個孔構成的圓的直徑。更進一步的，所述圓盤采用的材質與坩堝內所化熔體的潤濕角大于90°。采用上述裝置批量制備均一粒子的方法，包括如下步驟(1)裝料將粒徑或等效粒徑為l_2cm的原料顆粒放入底部帶多孔的坩堝中，原料 放入量為坩堝容量的1/4-3/4 ；手動調整活塞桿的位置至距離坩堝底2-5cm的高處，關上爐 門和倉門；(2)真空氣氛下原料熔化為熔體禾U用真空泵將爐體內和倉體內抽至10_3Pa ；根據 待加熱原料設定環形加熱器的加熱功率，將原料顆粒熔化為熔體；(3)利用惰性氣體形成坩堝腔與爐體之間的氣壓差打開所述裝置的上下通氣 閥，分別向坩堝腔和爐腔內坩堝腔外的空間通入高純度的惰性氣體，使得坩堝腔與爐腔內 壓差為 50-100kPa ；(4)利用逆壓電效應擠壓熔體并自圓盤中噴射下來給壓電陶瓷輸入一定波形的 脈沖信號，壓電陶瓷帶動活塞桿向下運動擠壓熔體，熔體受擠壓從其上均勻分布噴射小孔 的圓盤中向下噴射出來；(5)冷凝形成均一粒子噴射出來的液滴在環形降落管中下落，冷凝形成均一粒 子，最后降落至收集槽中；(6)收集結束后，停止加熱并停止惰性氣體的供應，繼續抽真空25-35min，最后關 閉真空泵，找開收集倉門，取出收集槽。進一步的，步驟(4)中所述脈沖信號的波形為方形波、鋸齒波、三角波、尖峰波或 階梯波，頻率為50-100HZ。與現有技術相比，本發明的突出特點在于采用本發明所述方法及裝置，可以大批 量制備大小均一、組織一致、圓球度好、尺寸可控，滿足需求的均一粒子；具有效率高、裝置 簡單、成本低等特點；適用于工業化生產。
圖1為本發明所述裝置的結構示意圖；圖2為坩堝底部小孔的位置示意圖。圖中，1.壓電陶瓷2.活塞桿3.上機械泵4.上擴散泵5.右掛桿6.爐門7.爐體8.噴 射出來的液滴9.右支架10.倉門11.倉體12.收集槽13.收集倉14.均一粒子15.左支 架16.環形降落管17.下通氣管18.側放氣閥19.側機械泵20.側擴散泵21.圓盤22.螺釘23.帶多個孔的坩堝24.熔體25.環形加熱器26.左掛桿27.真空爐28.坩堝腔29.上 通氣管30.上放氣閥31.動態密封圈。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步的具體說明。使用加熱器將底部帶多孔的坩堝中的高熔點材料熔化，然后給壓電陶瓷輸入一定 波形的脈沖信號，壓電陶瓷帶動活塞桿向下移動擠壓熔體，熔體從帶多個噴射小孔的圓盤 中的多個小孔噴射出來液滴，液滴在環形降落管中冷凝形成均一粒子。實施例1批量制備銅的均一凝固粒子所用裝置如圖1所示。首先將銅塊破碎為粒徑或等效粒徑2cm大小的塊狀顆粒， 裝入底部帶多孔的坩堝23中，所述多孔均勻分布于所述坩堝底部的同一圓周上，如圖2所 示；銅顆粒的裝入量達到所述坩堝23容量的1/4，如圖1所示；然后，將材質為石墨的圓盤 21通過均布的四個螺釘22安裝到帶多孔的坩堝23底部，所述圓盤21的直徑大于所述坩 堝底上的多個孔構成的圓的直徑，圓盤上設有均勻分布的噴射小孔；銅與石墨的潤濕角為 160° ；手動調整活塞桿2的位置，直至活塞桿2與圓盤21的距離為5cm，關上爐門6 ；用上 機械泵3將坩堝腔28抽到低真空lPa，再用上擴散泵4將坩堝腔28抽到高真空0. OOlPa ； 用側機械泵19將爐體7、倉體11抽到低真空lPa，再用側擴散泵20將爐體7、倉體11抽到 高真空0. OOlPa;設定功率為環形加熱器25通電，溫度達到銅的熔點后，使帶多個孔的坩堝 23中的銅料熔化成熔體24 ；打開上通氣管29和下通氣管17，分別向坩堝腔28和爐體7通 入高純的惰性氣體，要求坩堝腔28與爐體7之間的差壓達到IOOkPa ；其次，給壓電陶瓷1輸 入方形波的脈沖信號，壓電陶瓷1帶動活塞桿2向下移動擠壓熔體8，熔體8從材質為石墨 的圓盤21的均布小孔中噴射出液滴8 ；噴射出來的液滴8在環形降落管16中下落，冷凝形 成銅的均一粒子14，最后降落到收集槽12中；待收集結束后，停止給環形加熱器25通電， 關掉上通氣管29、下通氣管17，繼續抽真空35分鐘；最后，依次關掉上擴散泵4、上機械泵 3、打開上放氣閥28，側擴散泵20、側機械泵19、打開側放氣閥18，打開收集倉13的倉門10， 取出收集槽12。實施例2批量制備硅的均一凝固粒子所用裝置如圖1所示。首先將硅塊破碎為粒徑或等效粒徑Icm大小的塊狀顆粒，破 碎的小塊裝入底部帶多孔的坩堝23中，所述多孔均勻分布于所述坩堝底部的同一圓周上， 如圖2所示；硅顆粒的裝入量達到所述坩堝23容量的3/4，如圖1所示；然后，將材質為石 墨的圓盤21通過均布的四個螺釘22安裝到帶多孔的坩堝23底部，所述圓盤21的直徑大 于所述坩堝底上的多個孔構成的圓的直徑，圓盤上設有均勻分布的噴射小孔；硅與石英的 潤濕角為95° ；手動調整活塞桿2的位置，直至活塞桿2與帶噴射小孔的螺栓21的距離為 2cm，關上爐門6 ；用上機械泵3將坩堝腔28抽到低真空lPa，再用上擴散泵4將坩堝腔28 抽到高真空0. OOlPa ；用側機械泵19將爐體7、倉體11抽到低真空lPa，再用側擴散泵20將 爐體7、倉體11抽到高真空0. OOlPa;設定功率為環形加熱器6通電，溫度達到硅的熔點后， 使帶多個孔的坩堝23中的硅料熔化成熔體24 ；打開上通氣管29和下通氣管17，分別向坩 堝腔28和爐體7通入高純的惰性氣體，要求坩堝腔28與爐體7之間的差壓達到50kPa ；其 次，給壓電陶瓷1輸入方形波的脈沖信號，壓電陶瓷1帶動活塞桿2向下移動擠壓熔體8，熔體8從材質為石墨的設有均布的噴射小孔的圓盤21的多個小孔中噴射出液滴8 ；噴射出來 的液滴8在環形降落管16中下落，冷凝形成硅的均一粒子14，最后降落到收集槽12中；待 收集結束后，停止給環形加熱器25通電，關掉上通氣管29、下通氣管17，繼續抽真空35分 鐘；最后，依次關掉上擴散泵4、上機械泵3、打開上放氣閥28，側擴散泵20、側機械泵19、打 開側放氣閥18，打開收集倉13的倉門10，取出收集槽12。 以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式
，但本發明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其 發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
權利要求
一種脈沖小孔噴射批量制備均一粒子的裝置，其特征在于它包括真空爐和其下的收集倉，兩者之間通過支架固定連接在一起，其中間通過環形降落管相連通；所述真空爐包括爐體、爐門、真空泵、通氣閥和放氣閥；爐體內上部固定安裝有一個底部帶有多孔的坩堝，所述坩堝底部的孔徑為0.1 1cm，真空爐的一個通氣閥開設于坩堝腔的上部，用于連通坩堝腔與外界，稱之為上通氣閥；所述坩堝的外圍安裝有一個環形加熱器，所述加熱器掛裝于爐體內上部；所述坩堝外在其的底部螺釘連接有一個與其底部相匹配的圓盤，所述圓盤上設有均勻分布的噴射小孔，其孔徑為50 800μm，與所要制備的粒子尺寸相匹配；真空爐的另一個通氣閥開設于爐體下部環形降落管的外圍，用于連通爐腔和外界，稱之為下通氣閥；所述收集倉包括倉體和倉門，所述倉體的內腔底部上設有收集槽；所述真空爐的上部與坩堝腔口滑動配合有一個活塞桿，并于兩者配合位置安裝動態密封圈；所述活塞桿的頂端連接壓電陶瓷；自上而下所述活塞桿、坩堝腔、爐體、環形加熱器、圓盤、收集倉倉體及收集槽位于同一軸線上。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于所述坩堝底部的多個孔均勻分布于所述坩堝底部的同一圓周上；所述圓盤的直徑大于 上述坩堝底上的多個孔構成的圓的直徑。
3.根據權利要求1或2所述的裝置，其特征在于所述圓盤采用的材質與坩堝內所化熔體的潤濕角大于90°。
4.一種采用如權利要求1所述裝置批量制備均一粒子的方法，包括如下步驟(1)裝料將粒徑或等效粒徑為l_2cm的原料顆粒放入底部帶多孔的坩堝中，原料放入 量為坩堝容量的1/4-3/4 ；手動調整活塞桿的位置至距離坩堝底2-5cm的高處，關上爐門和 倉門；(2)真空氣氛下原料熔化為熔體利用真空泵將爐體內和倉體內抽至ICT3Pa；根據待加 熱原料設定環形加熱器的加熱功率，將原料顆粒熔化為熔體；(3)利用惰性氣體形成坩堝腔與爐體之間的氣壓差打開所述裝置的上下通氣閥，分 別向坩堝腔和爐腔內坩堝腔外的空間通入高純度的惰性氣體，使得坩堝腔與爐腔內壓差為 50-100kPa ；(4)利用逆壓電效應擠壓熔體并自圓盤中噴射下來給壓電陶瓷輸入一定波形的脈沖 信號，壓電陶瓷帶動活塞桿向下運動擠壓熔體，熔體受擠壓從其上均勻分布噴射小孔的圓 盤中向下噴射出來；(5)冷凝形成均一粒子噴射出來的液滴在環形降落管中下落，冷凝形成均一粒子，最 后降落至收集槽中；(6)收集結束后，停止加熱并停止惰性氣體的供應，繼續抽真空25-35min，最后關閉真 空泵，找開收集倉門，取出收集槽。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述脈沖信號的波形為方形波、鋸齒波、三角波、尖峰波或階梯波，頻率為 50-100Hz。
全文摘要
本發明涉及一種脈沖小孔噴射批量制備均一粒子的方法及裝置，使用加熱器將底部帶多孔的坩堝中的高熔點材料熔化，然后給壓電陶瓷輸入一定波形的脈沖信號，壓電陶瓷帶動活塞桿向下移動擠壓熔體，熔體從帶多個噴射小孔的圓盤中的多個小孔噴射出來液滴，液滴在環形降落管中冷凝形成均一粒子。本發明的突出特點在于其可以大批量制備大小均一、組織一致、圓球度好、尺寸可控，滿足需求的均一粒子；具有效率高、裝置簡單、成本低等特點；適用于工業化生產。
文檔編號B01J13/02GK101982230SQ20101029706
公開日2011年3月2日 申請日期2010年9月28日 優先權日2010年9月28日
發明者戰麗姝, 李國斌, 董偉, 譚毅 申請人:大連隆田科技有限公司