專利名稱：分體式納米纖維固相萃取柱及其應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于微量或痕量物質純化技術領域，具體涉及一種分體式納米纖維固相萃 取柱及其應用。
背景技術：
現代分析技術向著快捷、微量、痕量、多組分、高選擇性方向發展，各種新形精 密儀器層出不窮，對樣品前處理過程也提出了越來越高的要求。然而，分析操作時間的 60%甚至更多是用在樣品的前處理上，試驗誤差也大多來自樣品前處理過程。固相萃取 (Solid-Phase Extraction，簡稱SPE)是一種有效的微量或痕量物質分離凈化手段，是近年 發展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用于 樣品的分離、純化和濃縮，與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的 將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫 藥、食品、環境、商檢、化工等領域。SPE大多數用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合 物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。SPE裝置由SPE小柱和輔件構成。SPE小柱由 三部分組成，柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空系統、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、 大容量采樣器和緩沖瓶。目前的商品萃取柱大多數采用顆粒狀填料(約在30 60μπι)，柱 體材料多為塑料(通常為聚丙烯)、玻璃及不銹鋼，兩端均有多孔濾片、內裝填料總重0. 1 lg。使用柱形固相萃取裝置時，一般經活化、樣品的吸附萃取、洗脫等步驟將待測物洗脫并 收集在最小體積(數毫升)的有機溶劑中，再用氮氣吹脫濃縮至更小體積供分析。這些操 作比較繁瑣，富集效果不明顯，而且操作時間長，影響試驗效率。本發明為此而來。
發明內容
本發明目的在于提供一種分體式納米纖維固相萃取柱，解決了現有技術中固相萃 取操作比較繁瑣、富集效果不明顯、操作時間長等問題。為了解決現有技術中的這些問題，本發明提供的技術方案是一種分體式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管，其特征在于所述樣品存放管 下端套接有纖維填裝管，所述纖維填裝管內部充填納米纖維作為柱填料。優選的，所述樣品存放管包括上、下端錐形管，所述上、下端錐形管通過錐形管較 大端連接成一體。優選的，所述纖維填裝管包括充填納米纖維的圓管，所述圓管管口為與下端錐形 管管口套接配合的錐形管口。優選的，所述圓管下端固定連接有集流管，所述集流管為錐形管，所述集流管與圓 管連接處設置多孔隔板或多孔隔膜。優選的，所述樣品存放管上端與加壓裝置密閉連接。優選的，所述加壓裝置選自注射器或氣壓泵。
本發明還提供了一種所述的分體式納米纖維固相萃取柱在微量或痕量物質分離 凈化方面的應用。本發明技術方案中納米纖維固相萃取柱包括纖維填裝管、樣品存放管。纖維填裝 管、樣品存放管兩部分連接方式為套接(具體的，樣品存放管下端套入纖維填裝管內)，纖 維填裝管內部填裝納米纖維，纖維填裝管的主要部分為圓管，圓管上口為可套接樣品存放 管的錐形管口，圓管下端固定連接集流管。集流管可為錐形管，其管內具有一定的向下傾斜 角度，如與豎直方向成5°的傾斜角，這樣便于液體向下向集流管內集中流出，圓管與集流 管連接處可設置多孔隔板或多孔隔膜，多孔隔板或多孔隔膜上設置有多個通孔，一方面方 便樣品通過，另一方面限制納米纖維在圓管內。樣品存放管包括上下錐形管，上錐形管為錐 度較小的錐形管，便于使其與加壓裝置連接更為緊密。相對于現有技術中的方案，本發明的優點是本發明技術方案得到了一種納米纖維固相萃取柱，利用該納米纖維固相萃取柱 (為固體吸附劑)來富集、萃取樣品，進行樣品預處理，該萃取柱提供了簡便的納米纖維填 裝方式，且使用時更加方便，適合于批量化生產納米纖維固相萃取柱。本發明還得到一種應 用于醫藥生物復雜樣品、環境樣品、毒物及污染物的微量、痕量樣品的快速富集、純化前處 理的器件和裝置。本發明納米纖維固相萃取柱方便納米纖維填裝，易于實現批量化生產，使基于納 米纖維的新型固相萃取柱生產與使用更加方便。本發明基于基于納米纖維的固相萃取技 術，在SPE的基礎上充分發揮了納米材料的高效吸附特性，吸、脫附快速、吸附劑用量大大 減少，進而使用中可以減少脫附劑用量、省略揮發溶劑濃縮的步驟。以納米纖維為吸附劑的 固相萃取器件具有簡化操作流程，提高富集效率，縮短操作時間等優點。相比于傳統的固相 萃取柱，由于吸附劑用量大大減少，所以對柱體需要新的設計，以滿足新型固相萃取柱制作 和使用方便、快捷的需要。
下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述圖1為本發明實施例納米纖維固相萃取柱的結構示意圖；圖2為本發明實施例納米纖維固相萃取柱纖維填裝管內部結構圖；圖3為本發明實施例納米纖維固相萃取柱使用手動操作方式連接示意圖；圖4為本發明實施例納米纖維固相萃取柱使用氣動操作方式連接示意圖。其中1為樣品存放管；2為纖維填裝管；3為加壓裝置；11為上端錐形管；12為下 端錐形管；21為圓管；22為集流管；23為多孔隔板，4為橡膠連接管。
具體實施例方式以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明。應理解，這些實施例是用于說明 本發明而不限于限制本發明的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據具體廠家的條件做 進一步調整，未注明的實施條件通常為常規實驗中的條件。實施例如圖1 4所示，該分體式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管1，所述 樣品存放管1下端套接有纖維填裝管2，所述纖維填裝管2內部充填納米纖維作為柱填料。所述樣品存放管1包括上、下端錐形管11、12，所述上、下端錐形管11、12通過錐形管較大端 連接成一體。所述纖維填裝管2包括充填納米纖維的圓管21，所述圓管21管口為與下端錐 形管管口套接配合的錐形管口。所述圓管21下端固定連接有集流管22，所述集流管22為 錐形管，所述集流管22與圓管21連接處設置多孔隔板23或多孔隔膜。使用時，所述樣品存放管1上端與加壓裝置3密閉連接。根據使用方式的不同所 述加壓裝置3選用注射器或氣壓泵。裝配時，首先將納米纖維填裝入纖維填裝管內2，然后將樣品存放管1插入纖維填 裝管2中，將所需試樣注入樣品存放管1，將橡膠連接管4與樣品存放管1連接，最后將橡膠 連接管4與注射器或氣壓泵3相連，即可使用。如圖3為手動操作方式，使用時，將樣品注入樣品存放管1中，然后通過橡膠連接 管4與注射器3連接，推壓注射器，可進行樣品的分離純化工作；如圖4為氣動操作方式，將 樣品注入樣品存放管1中，然后通過橡膠連接管4與氣動泵3連接，啟動氣動泵，為裝置內 增加氣體壓力，可進行樣品的分離純化。上述實例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人是 能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明精 神實質所做的等效變換或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
權利要求
一種分體式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管(1)，其特征在于所述樣品存放管(1)下端套接有纖維填裝管(2)，所述纖維填裝管(2)內部充填納米纖維作為柱填料。
2.根據權利要求1所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述樣品存放管(1)包括上、下端錐形管(11、12)，所述上、下端錐形管(11、12)通過錐形管較大端連接成一 體。
3.根據權利要求2所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述纖維填裝管(2)包括充填納米纖維的圓管(21)，所述圓管(21)管口為與下端錐形管管口套接配合的錐形管口。
4.根據權利要求3所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述圓管(21)下端 固定連接有集流管(22)，所述集流管(22)為錐形管，所述集流管(22)與圓管(21)連接處 設置多孔隔板(23)或多孔隔膜。
5.根據權利要求2所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述樣品存放管 (1)上端與加壓裝置(3)密閉連接。
6.根據權利要求5所述的分體式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述加壓裝置(3) 選自注射器或氣壓泵。
7.—種權利要求1所述的分體式納米纖維固相萃取柱在微量或痕量物質分離凈化方 面的應用。
全文摘要
本發明公開了一種分體式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管(1)，其特征在于所述樣品存放管(1)下端套接有纖維填裝管(2)，所述纖維填裝管(2)內部充填納米纖維作為柱填料。該萃取柱具有簡化操作流程，提高富集效率，縮短操作時間等優點。相比于傳統的固相萃取柱，吸附劑用量大大減少，制作和使用方便、快捷。
文檔編號B01D15/22GK101947393SQ201010259268
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月23日 優先權日2010年8月23日
發明者康學軍, 曲子鍵, 王羽, 鄧劍軍, 顧忠澤 申請人:東南大學