用于減少囊封材料上表面油的方法

專利名稱：用于減少囊封材料上表面油的方法
用于減少囊封材料上表面油的方法本發(fā)明涉及不使用有機(jī)溶劑即可除去和減少囊封(encapsulated)材料表面上的 油的方法。更具體地說，使囊封材料與除油材料接觸，此類除油材料可有效減少囊封材料表 面上的油。背景在用于口服用組合物的食用香料物質(zhì)領(lǐng)域中已經(jīng)進(jìn)行了大量的研究。通常需要提 供這些食用香料物質(zhì)或其它揮發(fā)性較小且更穩(wěn)定形式的活性成分，從而避免損失或降解。 通常用于該方面的技術(shù)為將活性成分囊封在材料的殼或基質(zhì)內(nèi)，這種材料設(shè)計(jì)用于提供圍 繞活性成分粒子的完全包衣。在其中油為被囊封的活性成分的方法中或在包括油的方法中，一定數(shù)量的油可殘 留在囊封材料的表面上。在微囊表面上的油易氧化，這導(dǎo)致臭味。除去表面油的常見實(shí)踐 依靠使用溶劑例如醇、己烷或其它有機(jī)溶劑。非常不期望在打算食用的組合物中使用溶劑， 因?yàn)殡y以完全除去那些溶劑。另外，溶劑可不利地影響囊封材料，因?yàn)樵谥苽淠曳獠牧现杏?作涂料的常用組分可溶于溶劑例如丙酮和醇。水單獨(dú)或與表面活性劑聯(lián)合可具有一定程度 的成功，但使用水需要增加處理成本的另外干燥步驟。另外，加入另外的干燥步驟后活性組 分有可能損失。概述提供了不用任何類型的溶劑即可從囊封材料表面除去表面油的方法。將表面油除 去可有效提供具有減少的臭味和/或變味的囊封材料。具有減少的臭味和/或變味的囊封 材料提供較佳味道的產(chǎn)品，尤其例如在飲料中。提供了從囊封材料除去表面油的方法。該方法包括使具有水分含量約1-約60% 重量，優(yōu)選約1-約40%重量的囊封材料與至少約5%重量的除油材料接觸。使囊封材料與 除油材料接觸一定量的時(shí)間，與未與除油材料接觸的囊封材料相比，在該時(shí)間內(nèi)可使囊封 材料上的表面油有效減少至少約80%。除油材料具有比囊封材料的粒度大或小的粒度，該 粒度可有效的促進(jìn)除油材料與囊封材料的分離。在一個(gè)重要方面，除油材料為Si02。在另一個(gè)方面，提供了從囊封材料除去表面油的方法，其中可使除油材料再循環(huán) 和重新使用。在該方面，使囊封材料與除油材料接觸，該除油材料的粒度比囊封材料的粒度 大或小。使囊封材料與除油材料接觸一定量的時(shí)間，與未與除油材料接觸的囊封材料相比， 在該時(shí)間內(nèi)可有效的將囊封材料上的表面油減少至少約80%。使除油材料與囊封材料分 離，然后處理，以除去吸附的油。在另一方面，提供了形成表面油減少的囊封材料的方法。該方法包括形成囊封材 料；將囊封材料篩選(screening)，以除去過量的水和形成濕濾餅；壓榨濕濾餅，以進(jìn)一步 除去過量的水和形成壓縮的濕濾餅；將壓縮的濕濾餅粗研磨；磨碎(grinding)和干燥。在 該方法中，SiO2可在形成囊封材料后、篩選后、壓榨后、粗研磨后、磨碎后和/或在干燥期間 加入。附圖簡述

圖1舉例說明形成囊封材料的方法。
艦使囊封材料形成并處理，不使用有機(jī)溶劑即可使殘留在微囊表面上的油減少。本 文中使用的“不含溶劑，，是指含小于可檢測水平有機(jī)溶劑的囊封材料。囊封材料本文中使用的“囊封材料”或“微囊”一般性描述了含至少一種固體或液體 芯的球形或不規(guī)則形狀的顆粒，所述芯被至少一個(gè)基本上連續(xù)的膜/基質(zhì)包圍。已知 微囊的實(shí)例為以下商品(膜材料在括號內(nèi)顯示)Hallcrest微囊(明膠、阿拉伯膠)、 Coletica Thalaspheres (海洋膠原)、Lipotec Millicapseln (藻酸、瓊月旨)、Induchem Unispheres (乳糖、微晶纖維素、羥丙基甲基纖維素)、Unicerin C30 (乳糖、微晶纖維素、羥 丙基甲基纖維素),Kobo Glycospheres (改性淀粉、脂肪酸酯、磷脂),Softspheres (改性瓊 脂)和Kuhs Probiol納米球(磷脂)?？墒褂玫哪曳獠牧习ň哂兴趾考s1-約60%重量的囊封材料，在一個(gè)重要 的方面，為約1-約40%重量，在一個(gè)非常重要的方面，為約10-約25%重量。盡管不打算 受任何理論的束縛，但是需要在所述范圍內(nèi)的水分水平，以使除油材料充分水化，從而增加 材料的除油效率。使囊封材料與基于囊封材料總重量計(jì)至少約5%重量的除油材料接觸。在一個(gè)重 要的方面，使囊封材料與約5-約50%重量的除油材料接觸，在另一方面，與約15-約25% 重量的除油材料接觸。在一個(gè)重要方面，除油材料為Si02。使除油材料與囊封材料接觸可有效的將囊封材料上的表面油減少至少約80%的 任何量的時(shí)間，在另一方面，為至少約90%，在另一方面，為至少約98%。使囊封材料與除 油材料接觸至少約5分鐘，在另一方面，為約15分鐘，在另一方面，為約1小時(shí)。形成囊封材料的方法形成囊封材料的方法總體上見圖1所述。如圖1所示，囊封材料100可用通常已知 的方法和通過共同待審的美國專利申請序號12/479,444和12/479,454中所述方法形成， 這些申請通過引用結(jié)合到本文中。囊封材料可用已知方法例如基于尺寸和密度的篩選、過 篩(sieving)、離心分離；鼓風(fēng)分離；過濾及其組合回收。可洗滌回收的囊封材料，例如通過 再懸浮于合適的介質(zhì)中洗滌，然后用任何所述方法回收。干燥的囊封材料的粒度范圍將通 常為1-1000微米。囊封材料的分離有效提供濕濾餅200。濕濾餅可用已知方法壓榨300，以減少濾餅 中液體的量。例如，濕濾餅可用粗濾布壓榨，以提供目標(biāo)水分含量。可將濕濾餅粗研磨400、 磨碎500，然后干燥600。研磨、磨碎和干燥均可用本領(lǐng)域中已知方法進(jìn)行?？赏ㄟ^冷凍干 燥或流化床干燥形式的干燥或通過除去水，將囊封材料轉(zhuǎn)化為粉末形式的最終產(chǎn)品。在該方面，可在所述方法的各個(gè)步驟中加入全部量的除油材料例如SiO2,或可在 所述方法的不同步驟中加入各部分除油材料。在該方面，SiO2可在形成囊封材料(見實(shí)施 例4)后、篩選后、壓榨后、粗研磨后、磨碎后和/或在干燥期間加入。
實(shí)施例實(shí)施例1 用SiO2除去表面油向燒杯中加入2400g水，然后進(jìn)行頂置式低剪切混合，使37. 5g玉米蛋白粉末(F4000，得自Freeman Industries)分散于其中。計(jì)量加入10 %氫氧化鈉溶液直到pH達(dá) 到11. 3 (使玉米蛋白粉末溶解)。加入450g預(yù)制25%蟲膠溶液(將得自Temuss Products LTD的漂白干燥蟲膠粉末在25 %和pH 8下用氫氧化銨溶液水化)。加入1. 4g蔗糖硬脂酸酯 S-1570(得自 Mitsubishi，Kagaku Corp. Tokyo，Japan)，然后將 80g 精油摻混物(13%低芥 酸菜籽油、10% α-菔烯、25%對傘花烴、12%乙酸芳樟酯、40%乙酸百里香酯)緩慢加入混 合物。然后用具有200mmX 25mm發(fā)生器的PowerGen 700D均化系統(tǒng)(Fisher Scientific, Pitssburg，PA)在15000rpm下將乳液均化4分鐘，然后在20000rpm下均化1分鐘。然后 將乳液用3%檸檬酸溶液滴定直至pH達(dá)到3. 8。然后，加入IOgSiO2(Flc) Guard AB-D，平均 粒度35 μ m，得自PPG Industries，Pittsburg，PA)，允許混合30分鐘。然后通過傾入具有 75 μ m孔的200目篩上將漿狀物過濾。然后將篩上部的粒子再懸浮于含0.5g檸檬酸、0.5g 蔗糖硬脂酸酯(S-1570)和1.25g SiO2 (Flo Guard AB-D)的2000g水中。將漿狀物混合約 5分鐘，再過濾。洗滌如上述再重復(fù)一次，然后將濾出物(濾餅)收集。然后通過用手?jǐn)D壓 粗濾布來壓榨濾餅，將水進(jìn)一步除去。然后使濾餅分為兩部分部分1 (對照，#AA091708_1)，將其粉碎，平鋪在托盤上，允許在室溫下干燥過夜。部分2 (處理，#AA091708-2)，將濾餅(IOOg)粉碎，與通過75 μ m篩篩出的IOg SiO2 一起干混。將摻混物在Waring混合機(jī)中粉碎幾秒鐘，將任何塊狀物打碎，將干摻混物 翻滾約10分鐘。然后將半干材料平鋪在托盤上，干燥過夜。將兩個(gè)樣品按大小排列，只收集75-250 μ m粒子。如下表所示，用SiO2處理后粒
子的總表面油顯著減少。 實(shí)施例2 在最后處理步驟中加入SiO2將油除去按類似于實(shí)施例1 (AA091708-1)中所述制備囊封材料，得到75-250 μ m的最終粉 末。水分含量低于5%。將樣品稱為#RM 081308-2A。 將50g粉末RM 081308-2A與IOg SiO2 AB-D (小于75 μ m)干混。將干摻混物翻滾 約2小時(shí)，然后使干摻混物通過具有75 μ m孔的篩篩出。將75 μ m以上的粒子收集，然后分 析，稱為樣品#AA090908。見下表，可以看出在最后處理步驟中用SiO2處理使表面油減少。
結(jié)果 實(shí)施例3 在壓榨前和后加入SiO2將油除去 在燒杯中，加入2400g水，然后進(jìn)行頂置式低剪切混合，使37. 5g玉米蛋白粉末分 散于其中。計(jì)量加入10%氫氧化鈉溶液直至PH達(dá)到11.3 (使玉米蛋白粉末溶解)。加入 450g 25%蟲膠溶液。加入1. 4g蔗糖硬脂酸酯(S-1570)，然后將80g精油摻混物(13%低芥 酸菜籽油、10% α-菔烯、25%對傘花烴、12%乙酸芳樟酯、40%乙酸百里香酯)緩慢加入混 合物。然后用具有200mmX20mm發(fā)生器的 IKA Works T25Basic Ultra Turrax在 17，500rpm 下將乳液均化1分鐘，然后在24，OOOrpm下均化5分鐘。然后將乳液用3%檸檬酸溶液滴 定直至PH達(dá)到3. 8。然后，加入15g SiO2 (Flo Guard FF，平均粒度18 μ m)，允許混合30分 鐘。然后通過傾入具有<5μπι孔的濾布上將漿狀物過濾。然后將濾布上的粒子再懸浮于 含0. 5g檸檬酸、0. 5g蔗糖硬脂酸酯和7. 5g SiO2 (Flo Guard FF)的2000g水中。將漿狀物 混合15分鐘，然后再過濾。洗滌如上述再重復(fù)一次，然后將濾餅收集。然后置于處于壓榨 箱中的30 μ m濾袋中用壓酪機(jī)在20psi下擠壓20分鐘來壓榨濾餅，將水進(jìn)一步除去。壓榨 濾餅中水分為18. 8%。在5夸脫Hobart混合機(jī)中，按設(shè)定為1的速度攪打(whip) 5分鐘， 將壓榨濾餅與50g SiO2 (Flo Guard FF)混合。在FitzMill型號DA S06粉碎機(jī)中，用以最 高速向前運(yùn)動的錘將Hobart混合機(jī)中的材料磨碎，采用1532-0020多孔板。用罐式轉(zhuǎn)筒將 磨碎的材料翻滾60分鐘。然后在40°C下，將該批材料在Uni-Glatt硫化床干燥器中干燥 20分鐘。將干燥的該批材料過篩，只收集75-250 μ m之間的粒子。 實(shí)施例4 在壓榨前加入SiO2將油除去在燒杯中，加入2400g水，然后進(jìn)行頂置式低剪切混合，使37. 5g玉米蛋白粉末分散于其中。計(jì)量加入10%氫氧化鈉溶液直至pH達(dá)到11.3(使玉米蛋白粉末溶解)。加入 450g 25%蟲膠溶液(在氫氧化銨中)。加入1.4g蔗糖硬脂酸酯(S-1570)，然后將80g精油 摻混物(13%低芥酸菜籽油、10% α-菔烯、25%對傘花烴、12%乙酸芳樟酯、40%乙酸百里 香酯)緩慢加入混合物。然后用具有200mmX20mm發(fā)生器的IKA Works T25 Basic Ultra Turrax在17，500rpm下將乳液均化1分鐘，然后在24，OOOrpm下均化5分鐘。然后將乳液用 3%檸檬酸溶液滴定直至pH達(dá)到3. 8。然后，加入15g SiO2 (Flo Guard FF，平均粒度18 μ m)， 允許混合30分鐘。然后傾入具有<5 μ m孔的濾布上將漿狀物過濾。然后將濾布上的粒子 再懸浮于含1. Og檸檬酸、l.Og蔗糖硬脂酸酯和7. 5g SiO2 (Flo Guard FF)的2000g水中。 將漿狀物混合15分鐘，然后再過濾。然后將濾布上的粒子再懸浮于含1. Og檸檬酸、1. Og蔗 糖硬脂酸酯和150g SiO2 (Flo Guard FF)的2000g水中，然后將濾餅收集。然后置于處于 壓榨箱中的具有< 30 μ m孔的濾布中，并用壓酪機(jī)在20psi下擠壓20分鐘來壓榨濾餅，將 水進(jìn)一步除去。然后在配備增強(qiáng)裝置攪拌棒(intensifier bar)的Patterson-Kelley 16 夸脫V型混合機(jī)中，將壓榨濾餅翻滾30分鐘，將塊狀物打碎。結(jié)塊的材料甚至更多，且太濕 以致無法進(jìn)行進(jìn)一步加工處理。壓榨濾餅中水分為57. 1%?；谠搶?shí)施例的結(jié)果得出結(jié)論與實(shí)施例#3中將大部分SiO2加入壓榨濾餅相比， 壓榨前將所有SiO2加入漿狀物不可能處理材料。實(shí)施例5 用SiO2通過噴霧干燥將油除去在清潔的4000ml塑料燒杯中稱量2400. Og D. I. H2O中，用配備3叉葉輪片的 LIGHTNIN G3U05R頂置式攪拌器開始混合。將32. 5g噴射研磨的玉米蛋白粉末(F4000， Freeman Industries ；Tuckahoe,NY)加入燒杯，繼續(xù)混合直至均勻分散。將10% NaOH溶液 加入溶液中，直至PH達(dá)到11. 3。攪拌直至玉米蛋白粉末完全溶解，溶液為半透明。緩慢加 入 20. Og BiPro WPI 粉末(Davisco Foods International 出(^1^『&11^6，]\^)，避免結(jié)塊和 起泡。攪拌直至粉末完全溶解。以25%固體，將390. Og預(yù)制蟲膠(Temuss#594 ；Ajax,ON.， Canada)溶液加入氫氧化銨。攪拌5_10分鐘。確認(rèn)溶液均勻。攪拌下，加入151. 4g精油摻 混物(13%低芥酸菜籽油、10% α-菔烯、25%對傘花烴、12%乙酸芳樟酯和40%乙酸百里 香酯)。所有油加入后，攪拌5-10分鐘。用Basic Ultra-Turrax T25在17，500rpm下將混 合物均化4分鐘，然后將速度增至24，OOOrpm，再均化1分鐘，形成乳液。乳液一旦形成，用 相同攪拌器和速度設(shè)置，在中等頂置式攪拌下，用Master Flex泵將3%檸檬酸滴定液加入 到乳液中，直至PH達(dá)到 3. 8，形成漿狀物。將 20. Og SiO2AB-D(PPG Industries,Pitssburg, PA)加入漿狀物，繼續(xù)攪拌20-30分鐘。通過加入5N HCl將pH調(diào)至2. 0,再攪拌10分鐘。 將混合物過濾。將>75 μ m且< 250 μ m的粒子收集。粒子合并成濕濾餅。為了沖洗粒子， 在分開的清潔4000ml塑料燒杯中稱量2000. Og的D. I. H2O,并開始用LIGHTNIN G3U05R和3 叉葉輪片在10檔(notch)下攪拌。通過加入5N HCl將pH調(diào)至2. 0。加入Ig蔗糖硬脂酸 酯 S-1570 (Mitsubishi-Kagaku Food Corp. Tokyo, Japan)，攪拌直至完全溶解。加入 5. Og SiO2 AB-D。使濾餅再懸浮于混合物中，攪拌3-5分鐘。重復(fù)沖洗過程。然后在攪拌下，將 該批產(chǎn)物分為等體積的兩部分。使一部分(A)通過25 μ m篩過篩，不壓榨，在Hobart混合 機(jī)中，用槳板使?jié)駷V餅與50g SiO2 FF(PPG Industries，Pitssburg，PA)摻混。由于未經(jīng) 壓榨水分含量較高，需要再加入30g SiO2FF,得到流體產(chǎn)物。將粉末混合10分鐘，然后通 過500 μ m篩過篩。然后測量粉末中水分含量，將適量粉末加入0. 2%乳清蛋白分離物溶液中，形成含15%固體的漿狀物。攪拌下，將漿狀物泵入配備雙流體霧化噴嘴的噴霧干燥器 中，在進(jìn)口溫度170°C，出口溫度57°C下干燥。在#200目以上，#60目以下(< 250μπι/ >
75 μ m)將粉末過篩，然后進(jìn)行分析。下表顯示噴霧干燥提供了顯著降低水平的表面油。
權(quán)利要求
一種從囊封材料除去表面油的方法，所述方法包括使具有水分含量約1 約60％重量的囊封材料與至少約5％重量的除油材料接觸一定量的時(shí)間，在該時(shí)間內(nèi)可有效的將所述囊封材料上的表面油減少至少約80％，其中所述除油材料的粒度大于或小于所述囊封材料的粒度。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述囊封材料中水分含量為約10-約40%重量。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述囊封材料為Si02。
4.權(quán)利要求1的方法，其中使所述囊封材料與約5-約50%重量的除油材料接觸。
5.權(quán)利要求1的方法，其中使所述囊封材料與所述除油材料接觸至少約5分鐘。
6.權(quán)利要求1的方法，其中將所述囊封材料上的表面油減少至少約90%。
7.一種從囊封材料除去表面油的方法，所述方法包括使所述囊封材料與除油材料接觸一定量的時(shí)間，在該時(shí)間內(nèi)可將所述囊封材料上的表 面油有效減少至少約80%，所述除油材料的粒度大于或小于所述囊封材料的粒度； 將所述除油材料與所述囊封材料分離；和 使所述除油材料再循環(huán)。
8.權(quán)利要求7的方法，其中所述囊封材料為Si02。
9.權(quán)利要求7的方法，其中使所述囊封材料與約5-約50%重量的除油材料接觸。
10.權(quán)利要求7的方法，其中使所述囊封材料與所述除油材料接觸至少約5分鐘。
11.權(quán)利要求7的方法，其中將所述囊封材料上的表面油減少至少約90%。
12.權(quán)利要求7的方法，其中通過分離方法使所述除油材料與所述囊封材料分離，所述 分離方法選自基于尺寸和密度的篩選、過篩、離心分離；鼓風(fēng)分離；過濾及其組合。
13.權(quán)利要求7的方法，其中使所述除油材料再循環(huán)，以除去油。
14.一種形成表面油減少的囊封材料的方法，所述方法包括 形成囊封材料；將所述囊封材料篩選，形成濕濾餅； 將所述濕濾餅壓榨，形成壓縮的濕濾餅； 將壓縮的濕濾餅粗研磨； 磨碎；和 干燥，其中在形成囊封材料后、篩選后、壓榨后、粗研磨后、磨碎后和/或干燥期間可加入 SiO20
15.權(quán)利要求14的方法，其中加入至少約5%重量的Si02。
16.權(quán)利要求14的方法，其中使囊封材料與SiO2接觸至少約5分鐘。
17.權(quán)利要求14的方法，其中在粗研磨后并在磨碎前加入Si02。
全文摘要
提供不使用任何類型的溶劑將表面油從囊封材料的表面除去的方法。該方法包括使具有水分含量約1-約60％重量的囊封材料與至少約5％重量的除油材料接觸一定量的時(shí)間，在該時(shí)間內(nèi)可有效的將囊封材料上的表面油減少至少約80％。
文檔編號B01J13/20GK101905141SQ201010202459
公開日2010年12月8日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月5日
發(fā)明者A·G·高恩卡, A·R·羅佩斯, A·阿卡謝, L·勞倫斯, R·L·梅巴赫 申請人:卡夫食品環(huán)球品牌有限責(zé)任公司