專利名稱：一種反應性乳化劑的合成方法
技術領域：
本發明涉及精細化工技術，具體涉及一種反應性乳化劑的合成方法。
背景技術：
隨著能源的日益緊張及環保問題的日益加劇，紡織、皮革、包裝、涂料、油墨等所有 行業所需要的丙烯酸樹脂及助劑的水性化問題日益迫切。但水性產品與傳統的油性產品存 在許多性能的差異，如附著力差、儲存不穩定、光澤較差等等，這就需要一些特殊功能的乳 化劑來改善。目前市場上水性樹脂的生產多以游離的乳化劑為主，體系中游離乳化劑的存在往 往會對漆膜的光澤、耐水性產生影響。
發明內容
發明目的為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種反應性乳化劑的合 成方法，該方法合成的一種反應性乳化劑取代部分游離的乳化劑，為水性丙烯酸樹脂類產 品提供特殊的功能型原料。技術方案為實現上述目的，本發明的一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于 包括以下步驟(1)將含羥基的乳化劑、含羧基的不飽和單體及脫水劑、阻聚劑、催化劑加入反應 釜，所述含羥基的乳化劑與含羧基的不飽和單體的摩爾比為1 1 2;(2)將反應釜升溫至回流溫度，控制回流速度；(3)逐步升溫至120 190°C，保溫1 2小時，測羥值至羥值合格，即羥值小于5 ；(4)降溫至45°C以下，出料即得反應性乳化劑。所述含羧基的不飽和單體為丙烯酸或甲基丙烯酸；所述脫水劑為甲苯、二甲苯或 環己烷；所述阻聚劑為對苯二酚或對叔丁基鄰苯二酚中的一種或兩種；所述催化劑為二月 桂酸二丁基錫濃硫酸、對甲苯磺酸、雜多酸中的一種或幾種；所述回流速度為小于1滴/秒， 此時反應比較緩和；所述回流溫度為78 180°C。有益效果本發明的一種反應性乳化劑的合成方法步驟少，操作簡單，適用于所有 含羧基的不飽和單體、含羥基的乳化劑等為原料合成反應性乳化劑的方法，設備投資少，經 濟可行，容易實現工業化生產。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作更進一步的說明。實施例1一種反應性乳化劑的合成方法，原料配方如下NP_15 :380g、丙烯酸56g、二月桂 酸二丁基錫T12 1. 2g、對苯二酚3. 5g、甲苯:300g。一種反應性乳化劑的合成方法，步驟如下
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(1)17°C時，在1000ml四口燒瓶中依次加入380g NP_15、300g甲苯，于攪拌下加入 丙烯酸、對苯二酚，邊攪拌邊升溫；當升溫至75°C時，加入T12，繼續升溫；(2)當溫度升至115°C時，開始回流，保溫0. 5小時；(3)逐步升溫至117°C，此時回流較小；繼續升溫，控制回流速度為小于1滴/秒； 溫度到達132°C時，餾出液體260g，保溫0.5小時；溫度到達134°C，繼續邊攪拌邊緩緩升 溫；當溫度到達162°C時，保溫1小時；當溫度達到167°C時，測定羥值；溫度達到152°C時， 羥值=4. 8，降溫；(4)當溫度降至45°C時，出料即得反應性乳化劑。實施例2一種反應性乳化劑的合成方法，原料配方如下NP_40 :800g、甲基丙烯酸70g、復 合催化劑(對甲苯磺酸與雜多酸的質量比為1 1) :1.4g、復合阻聚劑(對苯二酚與對叔 丁基鄰苯二酚的質量比為2 1) :1.5g、脫水劑(甲苯與二甲苯的質量比為2 1) :350g一種反應性乳化劑的合成方法，步驟如下(1)21°C時，在2000ml四口燒瓶中依次加入800g NP_40、350g脫水劑，于攪拌下加 入甲基丙烯酸、復合阻聚劑，邊攪拌邊升溫；當溫度升至70°C時，加入復合催化劑，繼續升(2)當溫度升至113°C時，開始回流，保溫0. 5小時；(3)逐步升溫至115°C，此時回流較小；繼續升溫，控制回流速度為小于1滴/秒； 溫度到達134°C時，餾出液體292g，保溫0.5小時；溫度達到134°C，繼續邊攪拌邊緩緩升 溫；當溫度達到172°C時，保溫1小時；當溫度到達171°C時，測定羥值；溫度達到172°C時， 羥值=3. 7，降溫；(4)當溫度降至45°C時，出料即得反應性乳化劑。實施例3一種反應性乳化劑的合成方法，原料配方如下AE0_9 (C12-14混合醇、E0 = 9) 700g、甲基丙烯酸120g、濃硫酸3. 0g、復合阻聚劑(對苯二酚與對叔丁基鄰苯二酚的質量 比為1 1) :2. 0g、環己烷:600g一種反應性乳化劑的合成方法，步驟如下(1)19°C時，在2000ml四口燒瓶中依次加入700g AE0_9、600g環己烷，于攪拌下加 入甲基丙烯酸、復合阻聚劑，邊攪拌邊升溫；當溫度升至70°C時，加入濃硫酸催化劑，繼續 升溫；(2)當溫度升至79°C時，開始回流，保溫2小時；(3)逐步升溫(控制回流速度為小于1滴/秒)至110°C，此時回流較小；繼續升 溫，溫度到達140°C時，基本無餾出液體，保溫0. 5小時；繼續邊攪拌邊緩緩升溫；當溫度達 到170°C時，保溫1小時；測定羥值，羥值=4. 2，降溫；(4)當溫度降至45°C時，出料即得反應性乳化劑。以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出對于本技術領域的技術人員來 說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為 本發明的保護范圍。
權利要求
一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)將含羥基的乳化劑、含羧基的不飽和單體及脫水劑、阻聚劑、催化劑加入反應釜，所述含羥基的乳化劑與含羧基的不飽和單體的摩爾比為1∶1～2；(2)將反應釜升溫至回流溫度，控制回流速度；(3)逐步升溫至120～190℃，保溫1～2小時，測羥值至羥值小于5；(4)降溫至45℃以下，出料即得反應性乳化劑。
2.根據權利要求1所述的一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于所述含羧基的 不飽和單體為丙烯酸或甲基丙烯酸。
3.根據權利要求1所述的一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于所述脫水劑為 甲苯、二甲苯或環己烷。
4.根據權利要求1所述的一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于所述阻聚劑為 對苯二酚或對叔丁基鄰苯二酚中的一種或兩種。
5.根據權利要求1所述的一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于所述催化劑為 二月桂酸二丁基錫、濃硫酸、對甲苯磺酸、雜多酸中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于所述步驟(2) 中回流速度為小于1滴/秒。
7.根據權利要求1所述的一種反應性乳化劑的合成方法，其特征在于所述步驟(2) 中回流溫度為110 180°C。
全文摘要
本發明公開了一種反應性乳化劑的合成方法，該方法是于室溫下將含羥基的乳化劑、含羧基的不飽和單體及脫水劑、阻聚劑、催化劑等加入反應釜，含羥基的乳化劑與含羧基的不飽和單體的摩爾比為1∶1～2；然后升溫至回流溫度，控制回流速度，使回流速度小于1滴/秒；逐步升溫至120～190℃，保溫1～2小時，測羥值至合格；最后降溫至45℃以下，出料即得反應性乳化劑。本發明的一種反應性乳化劑的合成方法步驟少，操作簡單，適用于所有含羧基的不飽和單體、含羥基的乳化劑等為原料合成反應性乳化劑的方法，設備投資少，經濟可行，容易實現工業化生產。
文檔編號B01F17/52GK101857654SQ201010201618
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月13日 優先權日2010年6月13日
發明者時紅, 李維格, 黃迪 申請人:蘇州博納化學科技有限公司